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元素分析-同位素比值质谱法测量海洋沉积物中有机碳和氮稳定同位素组成的实验室间比对研究 被引量：6
1
作者 常文博 李凤 +1 位作者 张媛媛 贺行良 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期535-545,共11页
海洋沉积物中有机碳、氮稳定同位素(δ13 C、δ15 N)作为一种有效指标,可对不同地质时期空气、温度、降水等参数的变化进行标记。元素分析-同位素比值质谱法是一种测量海洋沉积物有机碳、氮稳定同位素组成的合理、有效的方法。目前我国... 海洋沉积物中有机碳、氮稳定同位素(δ13 C、δ15 N)作为一种有效指标,可对不同地质时期空气、温度、降水等参数的变化进行标记。元素分析-同位素比值质谱法是一种测量海洋沉积物有机碳、氮稳定同位素组成的合理、有效的方法。目前我国有诸多实验室使用元素分析仪(EA)与稳定同位素比值质谱仪(IRMS)联用的方法对沉积物中的有机碳、氮稳定同位素进行测试。各实验室之间测试技术及数据稳定性缺少比对依据,测试结果缺乏有效的溯源,使用过程中缺乏规范和统一。本文选取了我国2018年研制的三个国家一级海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质(GBW04701、GBW04702、GBW04703)及两个国际标准物质(EMA-B2152、EMA-B2151),在我国十家实验室对EA-IRMS在线技术测试方法进行实验室间的测量比对实验,以验证方法的稳定性、精密度和准确度。测试结果表明:各家协作实验室的数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好,测得的δ13 C和δ15 N精密度分别好于0.10‰、0.14‰。通过比对研究,同时证明了EA-IRMS在线技术适用于海洋沉积物中的有机碳、氮稳定同位素的测定,初步建立了一套适合海洋沉积物样品分析的方法。 展开更多
关键词 元素分析-同位素比值质谱法 海洋沉积物 有机碳稳定同位素 氮稳定同位素 比对研究
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元素分析-同位素比值质谱法同时测定蔬菜中碳、氮同位素的前处理方法优化 被引量：3
2
作者 杨旭升 李安 +1 位作者 宋乐 潘立刚 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期96-103,共8页
为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO_(2)稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干... 为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO_(2)稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干燥温度(45、60、75℃)对6种蔬菜(菠菜、豇豆、韭菜、莲藕、茄子、马铃薯)δ^(13)C、δ^(15)N值的影响。结果表明,以89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS同时测定δ^(13)C、δ^(15)N值的标准偏差满足检测精度要求;当过筛目数超过80目时,6种蔬菜样品的δ^(13)C、δ^(15)N值均趋于稳定且达到测定精度要求;以真空冷冻干燥处理所测的δ^(13)C、δ^(15)N值为参照,采用不同热风干燥温度(45、60和75℃)处理的茄子、菠菜、莲藕和杀青后韭菜中δ^(13)C、δ^(15)N值均无显著差异,但未杀青的韭菜在45℃热风干燥后其δ^(13)C、δ^(15)N值与参照值之间有显著差异(P<0.05),且热风干燥处理的豇豆(δ^(13)C和δ^(15)N值)和马铃薯(δ^(13)C值)与参照值相比也表现出不同程度的差异。因此,采用89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS法同时测定蔬菜中δ^(13)C、δ^(15)N值是可行的;蔬菜样品在进行碳、氮同位素测定前应以不低于80目的过筛处理。茄子、菠菜、莲藕和韭菜蔬菜样品在制备过程可采用热风干燥方式,其中韭菜需进行杀青处理,而豇豆、马铃薯则建议采用真空冷冻干燥方式。本研究为蔬菜样品中碳、氮同位素同时测定及样品制备提供了一定的参考。 展开更多
关键词 元素分析-同位素比值质谱 CO_(2)稀释比例 稳定同位素 热风干燥
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元素分析-碳同位素比值质谱法在蜂王浆掺假鉴定中的应用 被引量：21
3
作者 费晓庆 沈崇钰 +4 位作者 吴斌 张睿 丁涛 张晓燕 陈磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期144-148,共5页
为了加强对蜂王浆品质的监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对我国蜂王浆掺假情况进行研究。基于国内各地区、各品种106个纯正蜂王浆的碳同位素比值(δ13 C值),提出了纯正蜂王浆的δ13 C值应不大于—21.50‰,并且蜂王浆蛋白... 为了加强对蜂王浆品质的监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对我国蜂王浆掺假情况进行研究。基于国内各地区、各品种106个纯正蜂王浆的碳同位素比值(δ13 C值),提出了纯正蜂王浆的δ13 C值应不大于—21.50‰,并且蜂王浆蛋白质和蜂王浆的δ13 C差值Δδ13 Cp-r不小于-0.95‰。基于这个判定准则,对131个日常样本进行检测,结果表明,65个蜂王浆样品被认为掺入了碳-4植物糖。通过本实验建立的EA-IRMS法测定蜂王浆和蛋白质的δ13 C值,可以有效地鉴定在蜂王浆生产过程中是否掺入了外源性的碳-4植物糖。 展开更多
关键词 蜂王浆 掺假 元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS) 碳-4植物糖
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元素分析-碳同位素比值质谱法在酿造酱油掺假鉴别中的应用 被引量：21
4
作者 谭梦茹 林宏 +5 位作者 沈崇钰 吴斌 张睿 丁涛 费晓庆 杨功俊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期334-340,共7页
为了加强对酱油的品质监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对国内酱油掺假情况进行了研究。基于来自国内各地区、各种类的86个纯正酿造酱油的碳同位素比值(δ13 C值)数据库,提出了纯正酿造酱油中氨基酸δ13 C值应不大于-21.50... 为了加强对酱油的品质监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对国内酱油掺假情况进行了研究。基于来自国内各地区、各种类的86个纯正酿造酱油的碳同位素比值(δ13 C值)数据库,提出了纯正酿造酱油中氨基酸δ13 C值应不大于-21.50‰。依据这个判定准则,对58个日常样本进行检测,发现其中15个酿造酱油样品被掺入了酸水解蛋白调味液。实验结果表明,采用元素分析-碳同位素比值质谱法能够评估酱油的品质,可以作为酿造酱油品质保障和掺假鉴定的有效手段。 展开更多
关键词 酿造酱油 元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS) 掺假 酸水解蛋白调味液
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元素分析-碳同位素比值质谱法在纯正葡萄汁掺假鉴别中的应用 被引量：15
5
作者 谭梦茹 费晓庆 +5 位作者 吴斌 沈崇钰 张睿 丁涛 刘芸 杨功俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1031-1035,共5页
采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对纯正葡萄汁掺假情况进行研究。通过测定152个不同产区纯正葡萄汁的碳同位素比值(δ^(13)C值),初步建立了纯正葡萄汁的同位素数据库。检测结果表明,纯正葡萄汁中糖的δ^(13)C值(δ^(13)CS)范围... 采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对纯正葡萄汁掺假情况进行研究。通过测定152个不同产区纯正葡萄汁的碳同位素比值(δ^(13)C值),初步建立了纯正葡萄汁的同位素数据库。检测结果表明,纯正葡萄汁中糖的δ^(13)C值(δ^(13)CS)范围为-26.92‰^-24.16‰,而有机酸的δ^(13)C值(δ^(13)CO)范围为-27.56‰^-24.99‰。根据上述两个参数,提出了纯正葡萄汁应满足的δ^(13)C值要求:有机酸和糖的差值(Δδ^(13)C_(O-S))在-1.63‰~0.72‰范围内。采用该法对85个市售葡萄汁进行检测,检出31个掺入碳-4植物糖和有机酸的阳性样品。糖浆添加实验的结果表明,该方法可以检测8%以上碳-4植物糖的掺假,能有效鉴别葡萄汁的掺假,在葡萄汁的品质保证方面有很大的实际应用潜力。 展开更多
关键词 元素分析 同位素比值质谱 葡萄汁掺假 碳-4植物糖
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元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探 被引量：19
6
作者 张媛媛 贺行良 +1 位作者 孙书文 朱志刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期627-631,共5页
初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总... 初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰～0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg范围为-25.29‰～-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。 展开更多
关键词 海洋沉积物 有机碳稳定同位素 元素分析仪-同位素比值质谱法
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液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法鉴定蜂蜜掺假 被引量：53
7
作者 费晓庆 吴斌 +3 位作者 沈崇钰 丁涛 李丽花 路颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期15-19,共5页
采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求:蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥-0.95‰,果... 采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求:蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥-0.95‰,果糖和葡萄糖的δ13C差值(Δδ13CF-G)在-0.64‰至0.53‰范围内,各个组分间的δ13C最大差值(Δδ13Cmax)<2.09‰。对150个日常检测样品、蜂农和蜂蜜供应商的蜂蜜样品分别采用本文建立的LC/EA-IRMS和国家标准方法(EA-IRMS)进行鉴定,LC/EA-IRMS方法检出58个掺有C3或C4植物糖浆的阳性样品,而EA-IRMS方法仅检出7个掺有C4植物糖浆的阳性样品,可见新方法大大提高了对蜂蜜掺假的鉴别能力。 展开更多
关键词 液相色谱 元素分析 同位素比值质谱 掺假 蜂蜜
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元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定 被引量：9
8
作者 徐丽 邢蓝田 +2 位作者 王鑫 李中平 毛俊丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期15-20,共6页
沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的... 沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度。本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量。结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰。实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量。 展开更多
关键词 元素分析仪-同位素比值质谱 碳氮同位素比值 反应温度 检测限
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元素分析仪-气体同位素质谱法分析硫酸钙样品的硫同位素组成 被引量：7
9
作者 高建飞 徐衍明 +2 位作者 范昌福 胡斌 李延河 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期53-58,共6页
硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO2法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱法(EA-IRMS... 硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO2法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱法(EA-IRMS)直接测定硫酸钙样品硫同位素比值,对同一样品分别采用:①硫酸钙与V2O5混合后包裹于锡杯中密封,直接进行元素分析仪-气体同位素质谱分析;②硫酸钙充分溶于去离子水中,向溶有硫酸钙样品的液体中加入沉淀试剂BaCl2,将生成的硫酸钡沉淀滤出后,用去离子水清洗2~3遍,烘干后与V2O5混合包裹于锡杯中密封再进行质谱测定。实验选取了13件δ34S值变化范围介于-20‰^+30‰之间的天然石膏样品,将获得的硫同位素比值进行对比,二者δ34SV-CDT绝对差值在0.00‰~0.24‰,表明同一样品的硫同位素比值结果在误差范围内基本一致。与常规分析方法相比,本文建立的直接在线分析时无需任何化学前处理,只需直接加入适量的V2O5,V2O5和氧气中的外部氧在瞬间燃烧的过程中替代了硫酸钙本身的氧,生成的SO2气体的氧是均一的,其硫同位素比值能代表样品的硫同位素组成,无需进行氧同位素的校正。经过验证表明,硫酸钙样品的直接在线分析是完全可行的。 展开更多
关键词 硫酸钙 硫同位素 元素分析仪-气体同位素质谱 样品前处理
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程序升温-气相色谱-同位素比值质谱法分析多环芳烃单体碳同位素组成 被引量：2
10
作者 谢曼曼 刘美美 +1 位作者 凌媛 孙青 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1060-1071,共12页
环境样品中PAHs的单体碳同位素比值在迁移转化过程中能基本保持稳定,是重要的溯源指标,可通过气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)分析获得。对于低PAHs含量的样品,满足GC-IRMS检出限是高精度、准确分析单体碳同位素比值的前提。本文优化... 环境样品中PAHs的单体碳同位素比值在迁移转化过程中能基本保持稳定,是重要的溯源指标,可通过气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)分析获得。对于低PAHs含量的样品,满足GC-IRMS检出限是高精度、准确分析单体碳同位素比值的前提。本文优化了一种程序升温汽化进样(PTV)方法,通过对PTV进样模式及进样口参数进行优化调整,提高目标物谱峰强度,进而提高GC-IRMS碳同位素分析的灵敏度。实验对比研究了恒温不分流、PTV不分流和溶剂分流进样模式,并对PTV进样口参数包括进样口压力梯度、传输温度和时间、蒸发温度和时间、进样口不分流时间进行了对比优化,以选出最优的PAHs单体碳同位素分析条件。结果表明:在PTV不分流进样、进样口压力40psi—60psi—70psi梯度升高、传输温度320℃、传输时间1.0min、蒸发温度55℃、蒸发时间2.5min、不分流时间1.5min条件下,PAHs的单体碳同位素结果最优。增加预柱可以提高峰强,尤其5环PAHs的峰强度提高达50%~100%。单体碳同位素分析精度(1σ)在0.5‰以内,系统性碳同位素分馏可以采用双标法校正。优化后的PTV-GC-IRMS方法可以实现低含量PAHs单体碳同位素的高精度、准确分析,扩大了同位素溯源在环境研究中的适用性。 展开更多
关键词 气相色谱-同位素比值质谱法 多环芳烃 单体碳同位素 程序升温汽化 溯源
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高灵敏度元素分析仪-连续流同位素质谱法对硅酸盐岩中碳及碳同位素组成的精确测定 被引量：4
11
作者 查向平 龚冰 郑永飞 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第4期327-339,共13页
硅酸盐岩中含有微量的碳,对其精确地分析可以示踪流体的来源和形成过程。元素分析仪-同位素质谱方法(EA-IRMS)是一种使用样品量小、快速的分析方法,本文将EA-IRMS技术应用于硅酸盐岩中微量碳同位素组成的测定,基于一系列条件实验,确认... 硅酸盐岩中含有微量的碳,对其精确地分析可以示踪流体的来源和形成过程。元素分析仪-同位素质谱方法(EA-IRMS)是一种使用样品量小、快速的分析方法,本文将EA-IRMS技术应用于硅酸盐岩中微量碳同位素组成的测定,基于一系列条件实验,确认了硅酸盐岩中微量碳分析的EA-IRMS连续流方法的关键条件参数。标准物质选择和归一化处理使用以下方法:(1)选择较宽碳同位素组成范围且合理的碳同位素分布的标准物质,以高纯石英粉末与之混合来模拟天然样品中的基质。(2)利用与样品类似含量的3个标准物质的测量值和标准真值建立校准曲线,对天然样品的测量值进行标准化,从而实现了对硅酸盐岩中低至600!g/g微量碳含量和同位素组成的精确测定。用国家标准物质GBW04416作为未知样品检验了不同含量下拟合的线性方程,在碳含量不低于600!g/g时,标准偏差分别约为0.02‰、0.04‰、0.05‰、-0.07‰、0.11‰;在MERCK+USGS24混合物中,测量的δ13C值在标准误差范围内与理论值是一致的。因此,对于碳含量不低于600!g/g的30 mg硅酸盐岩样品,本方法能够获得高精准度的碳同位素分析结果。根据不同碳含量的标准混合物的峰面积(峰强度)和相对应的含量所建立的线性曲线获得样品的碳含量,碳含量的分析误差在10%以内。 展开更多
关键词 元素分析仪 碳含量 碳同位素比值 硅酸盐岩
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元素分析仪-稳定同位素比值质谱仪测定胶乳总固形物碳含量及其稳定碳同位素 被引量：1
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作者 罗雪华 王文斌 +4 位作者 吴小平 王大鹏 张永发 薛欣欣 赵春梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1365-1372,共8页
应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质... 应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质(尿素、天门冬氨酸、葡萄糖、蔗糖),在EA工作条件下测其碳元素,以碳质量为横坐标,CO2峰面积为纵坐标制得标准曲线,结果表明其线性关系良好。对EA-IRMS系统作了稳定性和线性试验,前者达到小于0.1‰的要求,后者则满足同类仪器小于0.06‰·V-1的要求。此外,还对Craig校正所得样品及3种CRMs的初始校正值作进一步校准的3种校准方法作了比较,结果表明:3种方法中回归法准确度最好,适用于不同性质、不同碳同位素组成的样品;而截距法只能用于碳同位素组成与参考气相近的样品的测量数据的校准;原始回归法则不能有效地消除测定过程中17O的影响和样品燃烧过程中可能存在的同位素分馏的影响而不能用于结果校准。测得胶乳样品的总固形物碳质量分数为81.83%,δ13Cs-PDBM(PDB为国际标准拟箭石化石)为-26.70‰(回归法校准值)。 展开更多
关键词 元素分析仪-同位素比值质谱仪联用系统 胶乳总固形物碳含量 稳定碳同位素比值 校准方法
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EA Isolink-IRMS测定氮同位素方法:单/双炉模式对比及测试精度评价
13
作者 王业凯 王楠 +2 位作者 赵彦彦 李三忠 尹希杰 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期511-522,共12页
利用元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)结合高温燃烧法(CM)测定固体样品中的氮同位素,对于科学探究全球氮循环具有重要作用。然而,相对于碳同位素的测定,氮同位素比值的测定精度通常较低。本研究对比了EA Isolink-IRMS系统在不同反应管模式... 利用元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)结合高温燃烧法(CM)测定固体样品中的氮同位素,对于科学探究全球氮循环具有重要作用。然而,相对于碳同位素的测定,氮同位素比值的测定精度通常较低。本研究对比了EA Isolink-IRMS系统在不同反应管模式和参数条件下氮同位素的测试精度,从燃烧条件、不同反应管配置、洗脱干扰气体等方面对反应条件和参数进行优化,并通过测定一系列标准物质和不同氮含量的海洋沉积物,进一步优化测定氮同位素的方法。不同的反应管配置方式、样品燃烧状态和填料消耗情况对氮同位素比值测定具有显著影响。精确的氮同位素分析需确保样品充分燃烧、氮氧化物充分还原,并去除洗脱气流中的CO_(2)和可能存在的杂质气体。研究结果表明:1)根据样品类型不同,采用快速的注氧方式和合适的注氧量,可以确保样品的充分燃烧。2)在目前单反应管配置的基础上增加小容积还原管,可有效确保氮氧化物的充分还原和过量氧气的吸收。采用优化的参数条件,单独测氮模式下氮同位素的测试精度优于0.10‰。本方法具有良好的精密度和准确性,可为精确测定样品中氮同位素组成提供参考,对提高相关测试精度具有重要意义。 展开更多
关键词 元素分析-同位素比质谱(EA-IRMS) 氮同位素 单/双炉模式 燃烧-还原 测试精度
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古骨胶原硫含量和同位素比值的测定及其考古学意义
14
作者 蔡慧娉 薛轶宁 +1 位作者 杨刘杨 胡耀武 《文物保护与考古科学》 北大核心 2025年第2期8-16,共9页
人(动物)骨胶原蛋白的硫稳定同位素比值,不仅可区分个体食物来源的差异,也可判断其迁徙行为。然而,受限于硫元素在骨胶原蛋白中的低含量(约0.2%),硫元素含量和其同位素比值的准确测定,一直是制约同位素生物考古研究的瓶颈。近些年来,国... 人(动物)骨胶原蛋白的硫稳定同位素比值,不仅可区分个体食物来源的差异,也可判断其迁徙行为。然而,受限于硫元素在骨胶原蛋白中的低含量(约0.2%),硫元素含量和其同位素比值的准确测定,一直是制约同位素生物考古研究的瓶颈。近些年来,国际学界新出现的质谱分析技术,虽已可实现对低样品量骨胶原S同位素比值的测定,但因缺乏低含量硫标准物质造成硫元素含量测定困难的问题依然存在。目前,我国尚未见到专门用于古骨胶原S含量和同位素测试方法的相关报道。为此,本研究利用基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联机系统以磺胺和面团参考物质(pasta reference material,S含量为0.14%)为S元素含量测定的标准物质;以国际稳定同位素参考物质USGS42和USGS89为同位素标准物质,对2例古骨胶原中S含量和碳氮硫稳定同位素比值进行了多次测定;并以国际稳定同位素标样IAEA-S-1和IAEA-S-2对骨胶原数据校正,首次建立了骨胶原S含量和同位素比值的分析技术。该技术以低S含量参考物质为元素含量标准物质实现了古骨胶原S含量的准确测定(标准偏差约为0.02%);在保证硫稳定同位素测试精度、准度(<0.4‰)和仪器稳定的情况下,古骨胶原的用量(5.2~5.8 mg)较常用量(10 mg)大幅降低。该分析技术的建立,对于在我国重建先民(动物)的食谱和生存环境、探讨其迁徙行为具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 元素分析-稳定同位素比值质谱仪 考古骨胶原 硫稳定同位素 元素含量 低样品量
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元素分析-稳定同位素质谱法结合化学计量学鉴别橄榄油掺假 被引量：4
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作者 侯颖烨 王志元 +6 位作者 谢建军 王璐 陈文锐 蔡翠玲 奚星林 丁博 曾广丰 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期73-78,共6页
为建立快速鉴别橄榄油掺假的检测方法,以特级初榨橄榄油、玉米油、猪油、牛油和鸭油为实验材料,通过元素分析-稳定同位素质谱仪测定油脂的δ^(13)C、δ^(18)O和δ^(2)H,并结合化学计量学鉴定橄榄油掺假。采用主成分分析(PCA)和正交偏最... 为建立快速鉴别橄榄油掺假的检测方法,以特级初榨橄榄油、玉米油、猪油、牛油和鸭油为实验材料,通过元素分析-稳定同位素质谱仪测定油脂的δ^(13)C、δ^(18)O和δ^(2)H,并结合化学计量学鉴定橄榄油掺假。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)两种统计分析方法建立不同油脂的鉴别模型和橄榄油掺假鉴别模型。结果表明:橄榄油的δ^(13)C、δ^(18)O和δ^(2)H范围分别在-30.411×10^(-3)~-28.996×10^(-3)、23.583×10^(-3)~25.581×10^(-3)、-163.611×10^(-3)~-132.251×10^(-3)之间;橄榄油与玉米油、猪油、牛油和鸭油的OPLS-DA鉴别模型准确性稍好,3个变量δ^(13)C、δ^(2)H和δ^(18)O对不同油脂区分的贡献度VIP值分别为1.056、0.997和0.943;使用其他4种油脂对橄榄油进行掺假时,OPLS-DA鉴别模型可明显区分橄榄油与掺假油;PCA-Class鉴别模型对橄榄油掺入玉米油、猪油、牛油和鸭油的检测限分别为5.8%、5.6%、6.4%和12.5%,盲样验证鉴别准确率可达100%。该方法所构建的鉴别模型准确可靠,可有效识别橄榄油中掺入玉米油、猪油、牛油和鸭油。 展开更多
关键词 橄榄油 掺假 元素分析 稳定同位素质谱法 化学计量学
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气相色谱-同位素比值质谱法测定天然气水合物气体单体碳氢同位素 被引量：17
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作者 贺行良 刘昌岭 +2 位作者 王江涛 张媛媛 孟庆国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期154-158,共5页
天然气水合物气体同位素组成数据是其气体成因、运移与积聚过程研究的重要参数。目前天然气水合物气体单体碳、氢同位素仪器分析技术主要借鉴天然气的分析方法,但对水合物气的分解、收集、储存等前处理技术缺乏系统研究。本文利用气相色... 天然气水合物气体同位素组成数据是其气体成因、运移与积聚过程研究的重要参数。目前天然气水合物气体单体碳、氢同位素仪器分析技术主要借鉴天然气的分析方法,但对水合物气的分解、收集、储存等前处理技术缺乏系统研究。本文利用气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)技术,对比研究了顶空法、注射器法和排水法等水合物气体分解与收集方法的实用性,以及铝塑气袋和丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶对分解气的储存效果。实验结果表明:在丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶内真空分解且原位储存是水合物气体单体碳、氢同位素分析的最佳前处理方法。方法标准偏差为0.12‰～0.23‰[δ13C-(C1-C3,CO2)]、1.0‰～1.8‰[δD-(C1-C3)];相对标准偏差(RSD,n=6)为0.38%～0.86%[δ13C-(C1-C3,CO2)]、0.62%～1.00%[δD-(C1-C3)]。通过对南海神狐海域、祁连山冻土区、人工合成水合物样品的分析测定,表明该方法简便实用、适用范围宽,可满足天然气水合物气体单体碳、氢同位素的分析要求。 展开更多
关键词 天然气水合物气体 碳氢同位素 气相色谱-同位素比值质谱法
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微量水氢氧同位素在线同时测试技术——热转换元素分析同位素比质谱法 被引量：13
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作者 刘运德 甘义群 +2 位作者 余婷婷 刘存富 周爱国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期643-647,共5页
水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL... 水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL;δD和1δ8O的分析精度分别为0.81‰和0.06‰。通过分类测试(δD值相差小于50‰的水样和标准水列为同一类进行测试)等措施可消除记忆效应,同时实现对测试结果的精确校正,而无需准确标定参考气和测定H3+因子。 展开更多
关键词 微量水 氢氧同位素组成 热转换元素分析同位素比质谱法
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土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法 被引量：27
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作者 王政 刘卫国 文启彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期71-75,70,共6页
建立了使用元素分析仪-同位素质谱(EA-MS)联用技术测定土壤样品氮同位素比值的方法。通过多组实验对比,讨论了不同实验条件对测定结果的影响,同时针对表土、黄土样品测定中易出现的积累效应、氧化能力下降及本底消除问题进行了探讨。结... 建立了使用元素分析仪-同位素质谱(EA-MS)联用技术测定土壤样品氮同位素比值的方法。通过多组实验对比,讨论了不同实验条件对测定结果的影响,同时针对表土、黄土样品测定中易出现的积累效应、氧化能力下降及本底消除问题进行了探讨。结果表明:当Carrier-He载气流量在80～90mL/min,Conflo-He载气压力为84Pa,氧气喷量为100mL/min时,使用Cr2O3/Co3O4Ag氧化炉,严格控制样品残余和本底空白的条件下,土壤样品的测量精度为±0.3‰,满足测试要求。 展开更多
关键词 元素分析仪-同位素质谱 土壤样品 氮同位素
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元素分析-稳定同位素质谱技术在婴幼儿配方奶粉奶源地追溯中的应用 被引量：21
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作者 梁莉莉 陈剑 +1 位作者 侯敬丽 张莉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期66-71,共6页
婴幼儿配方奶粉是婴幼儿的主要食品,为加强其品质监管,建立了元素分析-稳定同位素质谱(EAIRMS)同时测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白δ15 N和δ13 C值的方法。通过优化的等电点沉淀法可以从婴幼儿配方奶粉中获得高纯度的蛋白(纯度大于96%)。... 婴幼儿配方奶粉是婴幼儿的主要食品,为加强其品质监管,建立了元素分析-稳定同位素质谱(EAIRMS)同时测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白δ15 N和δ13 C值的方法。通过优化的等电点沉淀法可以从婴幼儿配方奶粉中获得高纯度的蛋白(纯度大于96%)。利用纳升液相-四极杆飞行时间质谱对提取的蛋白进行定性分析,确认其为酪蛋白。利用EA-IRMS测定分离得到的酪蛋白δ15 N和δ13 C值发现,δ15 N和δ13 C与奶源产地有一定的相关性,同一产地的婴幼儿配方奶粉中酪蛋白的δ15 N和δ13 C值分布范围一致,而不同奶源产地的则存在差异。该方法前处理简单、重现性好、测试方便、准确度高,可以用来追溯国内市场上婴幼儿配方奶粉的奶源产地。 展开更多
关键词 婴幼儿配方奶粉 元素分析-稳定同位素质谱(EA-IRMS) 奶源产地
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尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素 被引量：6
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作者 王宁 朱庆增 +6 位作者 谢曼曼 宋智甲 王道聪 贾秋唤 岑况 储国强 孙青 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期471-479,共9页
尿素络合法和5？分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法，但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件，建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析... 尿素络合法和5？分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法，但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件，建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品，在4℃冰箱中与2 mL尿素-甲醇饱和溶液反应48 h；用去离子水溶解尿素络合物，加入正己烷后分离出有机相和水相，分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%，高于5？分子筛法和已有尿素络合法的富集效果；单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰（1σ）。利用改进的方法分析实际样品，大幅降低了未分峰和共流出物的干扰，提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。 展开更多
关键词 土壤和植物样品 低含量正构烷烃 尿素络合法 单体碳同位素分析 气相色谱法 气相色谱-气体同位素质谱法
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