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元素分析仪-稳定同位素比值质谱仪测定胶乳总固形物碳含量及其稳定碳同位素 被引量:1
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作者 罗雪华 王文斌 +4 位作者 吴小平 王大鹏 张永发 薛欣欣 赵春梅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1365-1372,共8页
应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质... 应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质(尿素、天门冬氨酸、葡萄糖、蔗糖),在EA工作条件下测其碳元素,以碳质量为横坐标,CO2峰面积为纵坐标制得标准曲线,结果表明其线性关系良好。对EA-IRMS系统作了稳定性和线性试验,前者达到小于0.1‰的要求,后者则满足同类仪器小于0.06‰·V-1的要求。此外,还对Craig校正所得样品及3种CRMs的初始校正值作进一步校准的3种校准方法作了比较,结果表明:3种方法中回归法准确度最好,适用于不同性质、不同碳同位素组成的样品;而截距法只能用于碳同位素组成与参考气相近的样品的测量数据的校准;原始回归法则不能有效地消除测定过程中17O的影响和样品燃烧过程中可能存在的同位素分馏的影响而不能用于结果校准。测得胶乳样品的总固形物碳质量分数为81.83%,δ13Cs-PDBM(PDB为国际标准拟箭石化石)为-26.70‰(回归法校准值)。 展开更多
关键词 元素分析仪-同位素比值质谱仪联用系统 胶乳总固形物碳含量 稳定同位素比值 校准方法
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植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 被引量:25
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作者 崔杰华 祁彪 王颜红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第1期24-29,41,共7页
通过多组实验对比,分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析... 通过多组实验对比,分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明:当IRMS真空度为7×10^-8kPa,高压3.0kV,EA系统Carrier-He载气流量在90~100mL·min^-1,Conflo-He载气压力为80kPa,氧喷条件为110mL·min^-1时,使用Cr2O3/Co3O4作为EA氧化柱氧化剂填料,在严格控制样品残余和本底空白的条件下,植物样品的测定精密度为±0.20‰,测定值与给定值值偏离0.01‰。 展开更多
关键词 元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪系统(ea-irms) 植物样品 稳定同位素
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EA-IRMS法测定不同类型土壤有机碳稳定性同位素组成 被引量:7
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作者 祁彪 丁玲玲 +1 位作者 崔杰华 王颜红 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期492-496,共5页
利用元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪(EA-IRMS)分析系统,以国际标准物质Urea为基准,标定了高纯钢瓶CO2参考气,其δ13CvsPDB值为(-29.523±0.181)‰。通过试验对比检验了EA-IRMS分析系统的稳定性、线性,测定δ13C值的样品分析精... 利用元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪(EA-IRMS)分析系统,以国际标准物质Urea为基准,标定了高纯钢瓶CO2参考气,其δ13CvsPDB值为(-29.523±0.181)‰。通过试验对比检验了EA-IRMS分析系统的稳定性、线性,测定δ13C值的样品分析精度,建立了测定土壤中有机碳稳定性同位素的分析方法。其离子强度在1.0-7.0V之间具有良好的线性,在1.5-5.0V内的线性优于总体线性;样品分析精度优于0.15‰;样品含碳量大于5μg即可满足测定δ13C的分析要求。应用此方法实测了18份不同类型土壤的有机碳稳定同位素组成,获得其13C天然丰度平均值为1.082%;不同类型的土壤有机碳稳定同位素组成存在较大的差异。 展开更多
关键词 元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪(ea-irms) 土壤有机碳 稳定同位素
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基于程序升温GC的EA-IRMS联机系统在氮、碳和硫同位素组成测定中的应用 被引量:6
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作者 孟宪菁 杨斌 +4 位作者 马潇 张宏博 徐波 王旭 尹松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期630-638,共9页
基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联机系统,初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法。分析结果表明:EA-IRMS联机系统运行状态良好,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S标准曲线在时... 基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联机系统,初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法。分析结果表明:EA-IRMS联机系统运行状态良好,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S标准曲线在时间上无显著漂移,质量控制标准的长时间测量精度优于0.3‰,准确度优于0.1‰。在18mm的反应管内不存在^(34)S记忆效应,25mm的反应管在加入空锡囊燃烧后可基本消除^(34)S记忆效应。利用该联机系统分析了不同类型的食品和环境样品。对于C/N、C/S质量比都小于200的样品,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S的测定精度均优于0.15‰,能够满足实验室测试要求。对于C/N或C/S质量比极高的木材和琥珀样品,在N_2和SO_2信号强度都小于0.5V的情况下,δ^(15 )N和δ^(34)S也获得了较好的重现性,其测定精度分别优于0.6‰和0.2‰。该研究可为EA-IRMS技术的应用与发展提供基础数据和科学依据。 展开更多
关键词 元素分析-稳定同位素比率质谱仪(ea-irms) 34S记忆效应 高碳氮比 高碳硫比 δ^15N Δ^13C δ^34S
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稳定性同位素^(13)C标记小麦植株δ^(13)C值的检测方法研究 被引量:10
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作者 谷淑波 代兴龙 +1 位作者 樊广华 郭启芳 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期770-775,共6页
为准确检测稳定性同位素13C标记的小麦植株δ13C值,对元素分析仪-同位素比质谱仪联用技术(EA-IRMS)测定13C标记的小麦植株各器官中δ13C值进行了研究。结果表明,该方法对蔗糖标准物质(IAEA-CH-6)、小麦粉标准物质(OAS/Isotope)和13C标... 为准确检测稳定性同位素13C标记的小麦植株δ13C值,对元素分析仪-同位素比质谱仪联用技术(EA-IRMS)测定13C标记的小麦植株各器官中δ13C值进行了研究。结果表明,该方法对蔗糖标准物质(IAEA-CH-6)、小麦粉标准物质(OAS/Isotope)和13C标记小麦植株样品测定结果的精度良好,稳定性碳同位素的标准偏差小于0.11‰。对仪器的稳定性进行了测试,标准偏差为0.02‰;同位素信号在1e-9至1e-8A范围内,总体线性为0.003‰·n A-1。测得样品δ13C值的范围为-25.25%~23.32%。试验结果为研究光合产物在小麦植株体内的运转分配提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 δ13C值测定 元素分析仪-同位素质谱仪联用技术 13C标记小麦 稳定同位素
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具有动态稀释功能的EA-IRMS联机系统在δ^(13)C和δ^(15)N测定中的应用 被引量:5
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作者 孟宪菁 杨斌 +4 位作者 李安 贾晓艺 朱湘 马潇 尹松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期746-753,共8页
自然界的样品中C、N元素含量或C/N变化极大,以往的元素分析-稳定同位素比值质谱仪(EAIRMS)大多采用固定比例稀释样品气,不仅需要预先了解样品中元素含量及C/N等信息,还需要精确控制取样量。为了提高样品分析效率,本实验初步建立了具有... 自然界的样品中C、N元素含量或C/N变化极大,以往的元素分析-稳定同位素比值质谱仪(EAIRMS)大多采用固定比例稀释样品气,不仅需要预先了解样品中元素含量及C/N等信息,还需要精确控制取样量。为了提高样品分析效率,本实验初步建立了具有动态稀释功能的EA-IRMS联机系统,快速分析有机碳、总氮稳定同位素比值(δ^(13) C和δ^(15) N)。结果表明,该联机系统与传统的固定比例稀释方法的δ^(13) C和δ^(15) N测定结果一致性较好(p>0.05)。对于C/N差异较大或难以精确称重的9种样品,该联机系统的δ^(13) C和δ^(15) N测定结果具有良好的重复性。通过动态稀释,δ^(13) C和δ^(15) N的测定精度分别为0.07‰~0.32‰和0.05‰~0.27‰。该联机系统在不同时间(间隔45天)的测定结果再现性良好(p>0.05),δ^(13) C和δ^(15) N的测定偏差分别小于0.2‰和0.3‰。结合动态稀释功能的EA-IRMS,无需精确控制样品质量,省时、省力,具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 元素分析-稳定同位素比值质谱(ea-irms) δ13C δ15N 元素含量 碳氮比 固定比例稀释 动态稀释
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