改装元素分析-稳定同位素比值质谱联用仪测定固体样品硫同位素 被引量：2

1

作者 尹希杰 王永涛 +1 位作者 刘维维 苏静 《同位素》 CAS 2021年第4期325-331,I0001,共8页

本文对元素分析—稳定同位素比值质谱联用仪(EA-IRMS)进行改装,并利用其测定不同形态硫同位素标准物质和样品。结果表明,在色谱柱后加装SO_(2)气体捕集管,可捕集氧化还原产生的SO_(2)气体,并重复调用作为参考气使用,无需外部引入高纯SO_... 本文对元素分析—稳定同位素比值质谱联用仪(EA-IRMS)进行改装,并利用其测定不同形态硫同位素标准物质和样品。结果表明,在色谱柱后加装SO_(2)气体捕集管,可捕集氧化还原产生的SO_(2)气体,并重复调用作为参考气使用,无需外部引入高纯SO_(2)气体,减小了其对仪器管路腐蚀和实验室环境危害;硫酸钡进样量约400μg时,捕集管中的SO_(2)气体可提供至少20次峰中心聚焦;改装后的EA-IRMS系统测试硫同位素标准物质(IAEA-SO-5、IAEA-S-2、IAEA-S-3、EMA-P1),当硫元素进样量为20μg时,δ^(34)S值测试精度达到0.2‰(n=3),4种国际标准物质测量值与真实值相关系数良好(R^(2)=1),表明硫的不同化合物δ^(34) S值可以相互校准,也表明EA-IRMS改装后可以满足硫同位素测试精度的要求。 展开更多

关键词 元素分析—稳定同位素比值质谱联用仪 二氧化硫气体捕集 硫同位素测定

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液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法鉴定蜂蜜掺假 被引量：53

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作者 费晓庆 吴斌 +3 位作者 沈崇钰 丁涛 李丽花 路颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期15-19,共5页

采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求:蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥-0.95‰,果... 采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求:蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥-0.95‰,果糖和葡萄糖的δ13C差值(Δδ13CF-G)在-0.64‰至0.53‰范围内,各个组分间的δ13C最大差值(Δδ13Cmax)<2.09‰。对150个日常检测样品、蜂农和蜂蜜供应商的蜂蜜样品分别采用本文建立的LC/EA-IRMS和国家标准方法(EA-IRMS)进行鉴定,LC/EA-IRMS方法检出58个掺有C3或C4植物糖浆的阳性样品,而EA-IRMS方法仅检出7个掺有C4植物糖浆的阳性样品,可见新方法大大提高了对蜂蜜掺假的鉴别能力。 展开更多

关键词 液相色谱 元素分析 同位素比值质谱 掺假 蜂蜜

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元素分析仪-稳定同位素比值质谱仪测定胶乳总固形物碳含量及其稳定碳同位素 被引量：1

3

作者 罗雪华 王文斌 +4 位作者 吴小平 王大鹏 张永发 薛欣欣 赵春梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1365-1372,共8页

应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质... 应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质(尿素、天门冬氨酸、葡萄糖、蔗糖),在EA工作条件下测其碳元素,以碳质量为横坐标,CO2峰面积为纵坐标制得标准曲线,结果表明其线性关系良好。对EA-IRMS系统作了稳定性和线性试验,前者达到小于0.1‰的要求,后者则满足同类仪器小于0.06‰·V-1的要求。此外,还对Craig校正所得样品及3种CRMs的初始校正值作进一步校准的3种校准方法作了比较,结果表明:3种方法中回归法准确度最好,适用于不同性质、不同碳同位素组成的样品;而截距法只能用于碳同位素组成与参考气相近的样品的测量数据的校准;原始回归法则不能有效地消除测定过程中17O的影响和样品燃烧过程中可能存在的同位素分馏的影响而不能用于结果校准。测得胶乳样品的总固形物碳质量分数为81.83%,δ13Cs-PDBM(PDB为国际标准拟箭石化石)为-26.70‰(回归法校准值)。 展开更多

关键词 元素分析仪-同位素比值质谱仪联用系统 胶乳总固形物碳含量 稳定碳同位素比值 校准方法

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元素分析-碳同位素比值质谱法在纯正葡萄汁掺假鉴别中的应用 被引量：15

4

作者 谭梦茹 费晓庆 +5 位作者 吴斌 沈崇钰 张睿 丁涛 刘芸 杨功俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1031-1035,共5页

采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对纯正葡萄汁掺假情况进行研究。通过测定152个不同产区纯正葡萄汁的碳同位素比值(δ^(13)C值),初步建立了纯正葡萄汁的同位素数据库。检测结果表明,纯正葡萄汁中糖的δ^(13)C值(δ^(13)CS)范围... 采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对纯正葡萄汁掺假情况进行研究。通过测定152个不同产区纯正葡萄汁的碳同位素比值(δ^(13)C值),初步建立了纯正葡萄汁的同位素数据库。检测结果表明,纯正葡萄汁中糖的δ^(13)C值(δ^(13)CS)范围为-26.92‰^-24.16‰,而有机酸的δ^(13)C值(δ^(13)CO)范围为-27.56‰^-24.99‰。根据上述两个参数,提出了纯正葡萄汁应满足的δ^(13)C值要求:有机酸和糖的差值(Δδ^(13)C_(O-S))在-1.63‰~0.72‰范围内。采用该法对85个市售葡萄汁进行检测,检出31个掺入碳-4植物糖和有机酸的阳性样品。糖浆添加实验的结果表明,该方法可以检测8%以上碳-4植物糖的掺假,能有效鉴别葡萄汁的掺假,在葡萄汁的品质保证方面有很大的实际应用潜力。 展开更多

关键词 元素分析 同位素比值质谱 葡萄汁掺假 碳-4植物糖

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元素分析/液相色谱-碳同位素比值质谱法在纯正苹果汁掺假鉴别中的应用 被引量：10

5

作者 谭梦茹 张睿 +4 位作者 费晓庆 吴斌 沈崇钰 丁涛 刘芸 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第5期1565-1571,共7页

目的建立一种鉴别检测苹果汁掺假情况的元素分析/液相色谱-同位素比值质谱法(elemental analysis/liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry,EA/LC-IRMS)。方法通过对不同产区不同种类118个纯正苹果汁的糖、有机酸、果糖... 目的建立一种鉴别检测苹果汁掺假情况的元素分析/液相色谱-同位素比值质谱法(elemental analysis/liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry,EA/LC-IRMS)。方法通过对不同产区不同种类118个纯正苹果汁的糖、有机酸、果糖、葡萄糖、二糖、寡糖碳同位素比值(δ^(13)C值)的测定,建立纯正苹果汁同位素数据库进而提出纯正苹果汁应满足的δ^(13)C值要求。结果有机酸和糖差值Δδ^(13)CO-S在-1.38‰至1.09‰范围内,果糖和葡萄糖差值Δδ^(13)CF-G在-0.70‰至0.57‰范围内,而各组分最大差值Δδ^(13)Cmax<4.36‰。对市售105个苹果汁进行检测,采用本方法检出32个阳性样品,而采用本实验室的糖浆标志物法仅检出12个阳性样品。结论本方法大大提高了苹果汁的掺假鉴别,有很大的实际应用潜力。 展开更多

关键词 元素分析 液相色谱 稳定同位素质谱 苹果汁掺假

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同位素稀释法电感耦合等离子体质谱在痕量元素分析中的应用 被引量：29

6

作者 杨朝勇 庄峙厦 +3 位作者 谷胜 陈发荣 吴熙鸿 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期87-92,共6页

介绍了同位素稀释法的原理 ,对同位素稀释法的浓度计算公式进行了推导。着重论述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱分析过程中影响同位素比值测定结果准确度和精确度的主要因素及其解决办法。综述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱... 介绍了同位素稀释法的原理 ,对同位素稀释法的浓度计算公式进行了推导。着重论述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱分析过程中影响同位素比值测定结果准确度和精确度的主要因素及其解决办法。综述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱近几年来在材料、生物以及环境样品分析中的应用。 展开更多

关键词 同位素比值 同位素稀释法 电感耦合等离子体质谱 精密度 准确度 痕量元素分析

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基于稳定氢同位素特征的天然番茄红素鉴别研究

7

作者 罗静仪 武竹英 +8 位作者 冯迪 王道兵 符艳美 安红梅 杨清山 刘洋 岳红卫 钟其顶 谢周杰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第22期334-338,共5页

为了研究稳定氢同位素在番茄红素掺假检测领域的应用可行性,该研究利用高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术建立了测定不同来源番茄红素稳定氢同位素的方法。经验证,前处理后番茄红素样品纯度≥94.14%,前处理过程不会改变番茄... 为了研究稳定氢同位素在番茄红素掺假检测领域的应用可行性,该研究利用高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术建立了测定不同来源番茄红素稳定氢同位素的方法。经验证,前处理后番茄红素样品纯度≥94.14%,前处理过程不会改变番茄红素氢稳定同位素比值的测定;该方法δ2H值重复性标准偏差为1.99‰,再现性标准偏差小于3‰。对13种番茄红素原料及番茄红素标准品的稳定氢同位素比值进行测定,人工合成的番茄红素δ2H值为-29.21‰~-56.22‰,天然来源的番茄红素δ2H值为-225.76‰~-256.98‰,发酵来源的番茄红素δ2H值为-81.35‰~-141.24‰。三者稳定氢同位素比值具有明显差异,该方法可以用于不同来源的番茄红素的鉴别。 展开更多

关键词 高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱 番茄红素 δ2H 真实性 番茄红素原料

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牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用 被引量：1

8

作者 侯建波 张晓峰 +6 位作者 朱晓雨 谢文 张明哲 邓晓军 韩芳 史颖珠 祝泽龙 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期627-634,共8页

应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比... 应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13 C、δ15 N、δ2 H和δ18 O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见,上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息,但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后,对δ13 C、δ15 N和δ2 H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%,据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析,并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时,可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中,并比较各模型所得的Y值的大小,其中Y值最大的,即归属于此模型所代表的国家。 展开更多

关键词 元素分析-同位素质谱仪 多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪 碳、氮、氢和氧的稳定同位素比值 产地来源分析 牛奶样品

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气相色谱-燃烧-同位素质谱仪(GC-C-IRMS)测定游离氨基酸的δ^(13)C值 被引量：7

9

作者 钟其顶 李国辉 +2 位作者 王道兵 熊正河 王敏 《酿酒科技》 北大核心 2013年第9期7-10,共4页

氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在... 氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在低丰度同位素标记代谢流分析精度要求,为今后采用大规模低丰度13C标记开展传统白酒和黄酒发酵过程的代谢机理的研究提供了有效的技术手段。 展开更多

关键词 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱 氨基酸 13C稳定同位素 代谢流分析

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羊肉碳氮稳定同位素有证标准样品的研制

10

作者 赵姗姗 阳晓婷 +5 位作者 赵红阳 刘浩 刘楠 孙丽荣 卢行安 赵燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期841-848,共8页

当前市面上用于肉类研究的稳定同位素标准样品很少,急需开发肉类稳定同位素标准样品,提高稳定同位素技术在肉类产地溯源应用中的准确性。该文介绍了两种新的不同δ^(13)C和δ^(15)N值的脱脂羊肉粉标准样品GSB 11-3959-2022和GSB 11-3960... 当前市面上用于肉类研究的稳定同位素标准样品很少,急需开发肉类稳定同位素标准样品,提高稳定同位素技术在肉类产地溯源应用中的准确性。该文介绍了两种新的不同δ^(13)C和δ^(15)N值的脱脂羊肉粉标准样品GSB 11-3959-2022和GSB 11-3960-2022的研制过程,并对标准样品的均匀性、短期和长期稳定性进行测试。联合元素分析-稳定同位素比值质谱法(EA-IRMS)在7个实验室确定了标准样品的δ^(13)C和δ^(15)N值,选用Grubbs法、Dixon法和Cochrane法进行数据检验和去除离群值,得到两种标准样品的特性值及不确定度。GSB 11-3960-2022的δ^(13)C值为(-18.27±0.26)‰,δ^(15)N值为(3.25±0.16)‰;GSB 11-3959-2022的δ^(13)C值为(-19.72±0.23)‰,δ^(15)N值为(5.29±0.14)‰。该研究研制的两种标准样品为肉中碳氮稳定同位素比值的测定提供了参考。 展开更多

关键词 脱脂羊肉粉 标准样品 元素分析-稳定同位素比值质谱法 均匀性 稳定性

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低丰度^(13)C标记的酿酒酵母代谢通量分析探讨研究 被引量：2

11

作者 赵东东 钟其顶 +2 位作者 李国辉 王道兵 熊正河 《酿酒科技》 北大核心 2014年第3期13-15,20,共4页

通过对酿酒酵母发酵液进行低浓度的[1-13C]葡萄糖标记,并采用GC-C-IRMS测定发酵菌体中蛋白氨基酸的δ13C值,最终显示在0.5%~2%的标记浓度范围内,15种菌体蛋白氨基酸δ13C值与标记浓度呈现出很好的线性关系。证明了0.5%或者更低的浓度标... 通过对酿酒酵母发酵液进行低浓度的[1-13C]葡萄糖标记,并采用GC-C-IRMS测定发酵菌体中蛋白氨基酸的δ13C值,最终显示在0.5%~2%的标记浓度范围内,15种菌体蛋白氨基酸δ13C值与标记浓度呈现出很好的线性关系。证明了0.5%或者更低的浓度标记都可以用于13CMFA中,大大降低了碳同位素标记代谢流成本,为13CMFA应用于传统白酒和黄酒大生产发酵过程中的复杂代谢机理研究提供一种手段。 展开更多

关键词 白酒 ^13C标记代谢通量分析 [1一^13C]葡萄糖 蛋白氨基酸 气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱

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δ^(13)C_H值小于δ^(13)C_P值的蜂蜜样品的综合鉴评 被引量：3

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作者 董浩 罗东辉 +5 位作者 吴玉銮 冼燕萍 罗海英 郭新东 韩婉清 许丽珠 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期162-167,共6页

为加强蜂蜜真实性监测,从124份市面蜂蜜样品中筛选出51份δ13CH值(蜂蜜的δ13C值)小于δ13CP值(蜂蜜中蛋白质的δ13C值)的蜂蜜样品,采用元素分析-同位素质谱联用技术(EA-IRMS)、液相色谱-同位素质谱联用技术(LC-IRMS)以及液相色谱测定... 为加强蜂蜜真实性监测,从124份市面蜂蜜样品中筛选出51份δ13CH值(蜂蜜的δ13C值)小于δ13CP值(蜂蜜中蛋白质的δ13C值)的蜂蜜样品,采用元素分析-同位素质谱联用技术(EA-IRMS)、液相色谱-同位素质谱联用技术(LC-IRMS)以及液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等多种检测手段,通过检测这些蜂蜜样品的系列稳定碳同位素比值、还原糖和蔗糖含量,对δ13CH值小于δ13CP值的蜂蜜样品进行了综合分析。结果表明:51份源于δ13CH值小于δ13CP值无法检测碳-4植物糖的样品,δ13CH值皆小于-23.5‰,2份样品还原糖含量低于60 g/100g,1份样品蔗糖含量超标,含量为7 g/100g,目前常规检测方法难以有效鉴评δ13CH值小于δ13CP值蜂蜜样品的真实性。将δ13CP-H(δ13CP-δ13CH)、Δδ13CF-G(δ13CF-δ13CG)、Δδ13Cmax(各类糖组分δ13C值的最大差值)以及寡糖检出等指标纳入综合鉴评,发现51份蜂蜜样品中的47份存在掺假掺杂嫌疑,所占比率高达92.16%,掺假掺杂主要以添加碳-3植物源转化产物为主,掺假原料可能是多类物质的复配组合。 展开更多

关键词 蜂蜜 掺假 碳-3植物糖 元素分析-同位素比值质谱 δ^13C值

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