活性炭对吡啶气固催化氯化制备2,3,5,6-四氯吡啶的影响 被引量：2

1

作者 艾秋红 刘琳琪 +1 位作者 王良芥 罗和安 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期35-39,共5页

选择了3种不同的活性炭作为载体制备Lewis酸/活性炭催化剂,用于吡啶气固催化氯化制备2,3,5,6-四氯吡啶.采用元素分析、酸碱分析、物理吸附、扫描电镜等表征手段,系统地研究了活性炭的化学组成、表面性质、孔结构对合成2,3,5,6-四氯吡啶... 选择了3种不同的活性炭作为载体制备Lewis酸/活性炭催化剂,用于吡啶气固催化氯化制备2,3,5,6-四氯吡啶.采用元素分析、酸碱分析、物理吸附、扫描电镜等表征手段,系统地研究了活性炭的化学组成、表面性质、孔结构对合成2,3,5,6-四氯吡啶收率的影响.结果表明,适当增加活性组分CuCl2的负载量,吡啶催化氯化的活性增加.活性炭上丰富的含氧基团,发达的中孔有利于活性组分的分散与催化剂活性的提高,增加活性炭的中孔孔径以及提高酸性基团的含量有利于提高2,3,5,6-四氯吡啶的选择性.在活性炭HN-Y14制备的催化剂作用下,2,3,5,6-四氯吡啶的收率66.2%,多氯吡啶的总收率达到95.8%. 展开更多

关键词 活性炭 2 3 5 6-四氯吡啶 气固催化氯化

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催化氯化法合成树脂状氯化石蜡 被引量：1

2

作者 唐有根 蒋金芝 +1 位作者 黄可龙 刘荣丽 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1996年第11期776-779,共4页

以液体石蜡为原料，采用一种复合过氧化物作为催化剂，进行催化氯化，合成了树脂状氯化石蜡。详细探讨了反应温度、反应时间、氯气流量、催化剂用量、四氯化碳加入量等工艺条件对氯化反应的影响，得到了最佳合成工艺条件。同时对所得产... 以液体石蜡为原料，采用一种复合过氧化物作为催化剂，进行催化氯化，合成了树脂状氯化石蜡。详细探讨了反应温度、反应时间、氯气流量、催化剂用量、四氯化碳加入量等工艺条件对氯化反应的影响，得到了最佳合成工艺条件。同时对所得产品进行了红外光谱分析和质量检测，产品含氯量达７２．５％，质量符合同类产品标准。 展开更多

关键词 液体石蜡 催化氯化 合成 树脂状氯化石蜡

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气固催化氯化反应混合器混合特性研究 被引量：1

3

作者 李本祥 王良芥 罗和安 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期80-83,共4页

介绍了一种新的气固催化氯化反应混合器———涡轮喷射混合器,它利用错流射流的流动特征促进两股气体的快速混合.采用示踪法研究了动量比Ms/Mb、开孔直径ds、开孔面积Ss、混合长径比L/D及雷诺数Re等对混合器混合效果的影响,在此基础上... 介绍了一种新的气固催化氯化反应混合器———涡轮喷射混合器,它利用错流射流的流动特征促进两股气体的快速混合.采用示踪法研究了动量比Ms/Mb、开孔直径ds、开孔面积Ss、混合长径比L/D及雷诺数Re等对混合器混合效果的影响,在此基础上建立了涡轮喷射混合器经验模型:S=a0(ρsu2s/ρbu2b)(a1+a2(-m))(ds/Ds)a3Resa4,其中m=ρsu2s/ρbu2b.此模型对涡轮喷射混合器的设计放大具有一定的指导作用. 展开更多

关键词 气固催化氯化反应 混合器 错流射流

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铁改性丝光沸石的表征及其催化氯化反应选择性研究

4

作者 张雪梅 姚日生 尤亚华 《非金属矿》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期11-12,共2页

将天然丝光沸石 (NaM )与FeCl3进行离子交换 ,制得Fe3+ 改性丝光沸石 (Fe NaM ) ,通过XRD与TEM对制得的Fe NaM进行表征 ,发现Fe NaM与NaM晶型结构相同。将Fe NaM、NaM及FeCl3用于催化甲苯氯化反应 ,发现Fe3+ 的引入不仅能明显提高反应活... 将天然丝光沸石 (NaM )与FeCl3进行离子交换 ,制得Fe3+ 改性丝光沸石 (Fe NaM ) ,通过XRD与TEM对制得的Fe NaM进行表征 ,发现Fe NaM与NaM晶型结构相同。将Fe NaM、NaM及FeCl3用于催化甲苯氯化反应 ,发现Fe3+ 的引入不仅能明显提高反应活性 ,而且还保持沸石分子筛的择形选择性 ,同时低Fe3+ 离子含量的Fe NaM对位选择性催化能力比NaM以及高Fe3+ 离子含量的Fe NaM等的要强 ,对氯甲笨的选择性最大 (达 78% )。 展开更多

关键词 铁改性丝光沸石 XRD表征 TEM表征 甲苯催化氯化 反应选择性 分子筛

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催化氯化法合成氯化石蜡-52的研究 被引量：2

5

作者 刘发起 《精细石油化工进展》 CAS 2006年第3期21-23,共3页

简要介绍了催化氯化反应机理,并以液体石蜡和氯气为原料,选用内设盘管冷却玻璃塔式氯化反应器,在高活性催化剂作用下,催化氯化反应合成了氯化石蜡-52产品。考察了氯化反应器、预热温度、氯气流速、反应温度及反应时间对氯气转化率的影... 简要介绍了催化氯化反应机理,并以液体石蜡和氯气为原料,选用内设盘管冷却玻璃塔式氯化反应器,在高活性催化剂作用下,催化氯化反应合成了氯化石蜡-52产品。考察了氯化反应器、预热温度、氯气流速、反应温度及反应时间对氯气转化率的影响。结果表明,在预热温度50-55℃、氯气流速500-700 mL／min、反应温度90-100℃及反应时间90～110 min条件下,氯气转化率达95％～97％。将催化氯化法与热氯化法进行技术经济比较,结果表明,催化氯化法反应时间比热氯化法大大缩短,原料消耗和能耗都低于热氯化法,投资成本和生产成本分别是热氯化法的70％和75％左右。 展开更多

关键词 氯化石蜡-52 催化氯化法 合成 液体石蜡 氯气

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粗苯精制新工艺——催化氯化法

6

作者 俞其鼎 黄祖耀 +2 位作者 杨金根 周积翰 徐云娟 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS 1987年第5期563-567,共5页

提出了文题的新工艺。在实验室装置中,其适宜的反应条件为:粗苯200ml;水10ml;催化剂5g;温度60℃;时间60min;通氯量60ml/min。所得产物溴价为0.04g/100ml;含氯量为3.01(wt)%。经5升反应釜扩大试验,产物溴价仍为0.04g/100ml。产物经吹苯... 提出了文题的新工艺。在实验室装置中,其适宜的反应条件为:粗苯200ml;水10ml;催化剂5g;温度60℃;时间60min;通氯量60ml/min。所得产物溴价为0.04g/100ml;含氯量为3.01(wt)%。经5升反应釜扩大试验,产物溴价仍为0.04g/100ml。产物经吹苯水解和精馏后,所得苯的溴价、噻吩含量、含氯量均未检出,酸洗比色小于0.2:甲苯的含氯量也未检出,溴价为0.05g/100ml,酸洗比色0.2。该工艺消除了酸焦油和废酸对环境的污染,苯类产品收率提高约3%。得到的苯和甲苯的质量达到硝化级。 展开更多

关键词 精制处理 催化 氯化反应 粗苯 粗苯精制 催化氯化

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乙酰氯气固相催化氯化合成三氯乙酰氯

7

作者 黄军其 王良芥 罗和安 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期61-64,共4页

甲基三乙酰氧基硅烷的合成过程中产生大量的副产物乙酰氯，该副产物由于含有三甲基一氯硅烷等杂质而用速大大减少，以乙酰氯和氯气为原料，用气固相催化氯化法制备了三氯乙酰氯，开发了一条利用该副产物的新路线．并考察了反应温度、原... 甲基三乙酰氧基硅烷的合成过程中产生大量的副产物乙酰氯，该副产物由于含有三甲基一氯硅烷等杂质而用速大大减少，以乙酰氯和氯气为原料，用气固相催化氯化法制备了三氯乙酰氯，开发了一条利用该副产物的新路线．并考察了反应温度、原料配比、停留时间等因素对反应收率和产品纯度的影响，优化的反应条件为：反应温度130～140℃，n乙酸氧：n氧气=1：4.5．产品纯度可达99．7％，收率达95％．提出了一个宏观动力学模型，并进行了参数估计，根据该动力学模型，通过模拟计算对部分操作条件进行了分析和优化． 展开更多

关键词 乙酰氯 三氯乙酰氯 气固相催化氯化 动力学模型

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甲苯催化氯化合成对氯甲苯 被引量：3

8

作者 叶玉青 《精细石油化工》 CAS CSCD 1991年第4期43-46,共4页

我国目前仍采用对甲苯胺重氮化路线合成对氯甲苯,若开发甲苯选择性催化氯化路线,可大批生产廉价对氯甲苯,这对发展下游精细化工产品意义很大。文中介绍了国内外甲苯选择催化氯化合成对氯甲苯的研究成果,重点是研制选择催化剂。

关键词 甲苯 催化氯化 对氯甲苯

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软蜡催化氯化生产氯蜡-42及副产试剂级盐酸的研究 被引量：1

9

作者 杨毅 《精细石油化工进展》 CAS 2000年第4期32-35,共4页

叙述了软蜡经预处理后加入某种稀释剂,经催化氯化合成氯蜡-42,副产试剂级盐酸的工艺方法及实验结果。讨论了反应原理、工艺条件的控制、影响因素及产品性能。

关键词 软蜡 氯化石蜡-42 催化氯化 盐酸 聚氯乙烯 助剂

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氧氯化催化剂的吸附和反应性能及其活性位置——Ⅱ.氧氯化催化剂的反应性能与活性位置 被引量：1

10

作者 蔡小海 谢有畅 +1 位作者 桂琳琳 唐有祺 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1992年第4期222-228,共7页

脉冲反应结果表明,氧氯化催化剂本身与乙烯的反应,和真正的氧氯化反应不仅产物相同,而且活化能相近,初始比活性都随Cu含量而增加。但在进行多次脉冲反应时,前者活性衰减直至失活,后者却有上长并趋平稳的趋势。Cu含量较低时,催化剂只能使... 脉冲反应结果表明,氧氯化催化剂本身与乙烯的反应,和真正的氧氯化反应不仅产物相同,而且活化能相近,初始比活性都随Cu含量而增加。但在进行多次脉冲反应时,前者活性衰减直至失活,后者却有上长并趋平稳的趋势。Cu含量较低时,催化剂只能使HCl气氛下的乙烯转化为DCE,而不能与乙烯单独反应。表明前者可能确实是后者必经的第一步反应,活性位置是一些互相邻近、具有较多配位氯的Cu^(2+)离子。 展开更多

关键词 氧氯化催化剂 吸附 性能 活性

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微波辐射四氯化锡催化合成肉桂酸苄酯的研究 被引量：2

11

作者 边延江 张学锋 +1 位作者 张爽 段学涛 《矿冶》 CAS 2005年第4期55-56,74,共3页

采用微波辐射技术,以肉桂酸和苄醇为原料,在SnCl4.5H2O催化下合成了肉桂酸苄酯。最佳反应条件:微波辐射功率为288W,辐射时间为3min,醇酸摩尔比为8∶1,催化剂用量为0.7g,酯化率为94%。

关键词 肉桂酸苄酯 微波辐射 四氯化锡催化

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活性炭固载氯化铁催化合成乙酸苄酯 被引量：5

12

作者 訾俊峰 朱蕾 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期162-163,共2页

研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂,乙酸和苄醇为原料 合成乙酸苄酯,并考察了反应条件对酯化率的影响,结果 表明,在适宜条件下其酯化率达89％。

关键词 乙酸苄酯 酯化反应 催化 氯化铁

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双(环戊二烯基)二氯化锆催化合成乙烯-笼型倍半硅氧烷杂化共聚物及其结构表征 被引量：1

13

作者 张贺新 张浩 +2 位作者 张春雨 郝秀峰 张学全 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1850-1853,共4页

通过双(环戊二烯基)二氯化锆(Cp2ZrCl2)催化剂和改良的甲基铝氧烷(MMAO)助催化剂,合成了无机-有机杂化共聚物.研究了2种具有不同单乙烯基反应基团的笼型倍半硅氧烷(POSS)与乙烯的聚合.对共聚产物的结构、热力学性质、分子量及其分布等... 通过双(环戊二烯基)二氯化锆(Cp2ZrCl2)催化剂和改良的甲基铝氧烷(MMAO)助催化剂,合成了无机-有机杂化共聚物.研究了2种具有不同单乙烯基反应基团的笼型倍半硅氧烷(POSS)与乙烯的聚合.对共聚产物的结构、热力学性质、分子量及其分布等进行了研究.共聚单体(POSS)的插入率在0.01%～0.30%之间,随着共聚单体在共聚物中摩尔分数的增大,聚合物的熔点和熔解热降低.共聚物的热重分析结果显示,乙烯-POSS共聚物拥有更高的热分解温度以及较高的热分解残留量.随着POSS的加入,聚合物的分子量明显提高,聚合物的分子量分布变宽. 展开更多

关键词 杂化共聚物 纳米复合材料 乙烯 笼型倍半硅氧烷 双(环戊二烯基)二氯化锆催化剂

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电催化甲酸氧化中钯微粒与聚苯胺的相互作用 被引量：9

14

作者 钟起玲 吴文 +1 位作者 李五湖 田中群 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第9期813-817,共5页

采用电化学、XPS和拉曼光谱研究或微粒修饰聚苯胺（PAN（Pd））电极对甲酸氧化的电催化行为．由于钯与PAN的相互作用，钯微粒在所研究的电位区间可稳定地固定于PAN中，且甲酸在钯上的氧化明显地抑制了PAN的氧化降解，使PAN（Pd））电极... 采用电化学、XPS和拉曼光谱研究或微粒修饰聚苯胺（PAN（Pd））电极对甲酸氧化的电催化行为．由于钯与PAN的相互作用，钯微粒在所研究的电位区间可稳定地固定于PAN中，且甲酸在钯上的氧化明显地抑制了PAN的氧化降解，使PAN（Pd））电极电催化甲酸氧化反应具有高的稳定性和活性． 展开更多

关键词 甲酸 钯微粒 聚苯胺 催化氯化

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六水合三氯化铁催化3-甲基环己酮与丙酮酸乙酯交叉羟醛缩合制备薄荷内酯

15

作者 陈雄 刘金云 +2 位作者 李亚白 刘建福 杨华武 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1005-1009,共5页

用FeCl3·6H2O催化3-甲基环己酮与丙酮酸乙酯交叉羟醛缩合,制得2-(2-氧代-4-甲基环己叉基)丙酸乙酯和7a-羟基薄荷内酯,皂化后用硼氢化钠还原、酸化制得(±)-薄荷内酯,产率为51%。考察了3-甲基环己酮的烯醇式异构化的位置选择性... 用FeCl3·6H2O催化3-甲基环己酮与丙酮酸乙酯交叉羟醛缩合,制得2-(2-氧代-4-甲基环己叉基)丙酸乙酯和7a-羟基薄荷内酯,皂化后用硼氢化钠还原、酸化制得(±)-薄荷内酯,产率为51%。考察了3-甲基环己酮的烯醇式异构化的位置选择性和粗产物中(±)-薄荷内酯与(±)-异薄荷内酯异构体的比例。 展开更多

关键词 甲基环己酮 丙酮酸乙酯 六水合三氯化铁催化剂 交叉羟醛缩合 薄荷内酯

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ICP-AES法测定再生五氯化锑催化剂中砷、铁、铬、汞含量

16

作者 王萌 张爱 +2 位作者 夏攀登 郑金凤 邹惠玲 《精细石油化工》 CAS 2022年第4期15-17,共3页

建立了再生五氯化锑催化剂中砷、铁、铬、汞含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同步检测方法。选择砷、铁、铬、汞的分析谱线依次为193.696,302.107,267.716,253.652 nm。采用背景扣除及试样稀释的方法校正背景和减小基体... 建立了再生五氯化锑催化剂中砷、铁、铬、汞含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同步检测方法。选择砷、铁、铬、汞的分析谱线依次为193.696,302.107,267.716,253.652 nm。采用背景扣除及试样稀释的方法校正背景和减小基体效应。该法在线性范围内呈现良好的线性关系(相关系数≥0.9990),砷、铁、铬、汞检出限分别为0.20,0.05,0.12,0.20 mg/kg,方法回收率88.2%~105.7%,精密度6.0%~10.1%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子反射光谱法 再生五氯化锑催化剂 重金属

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直接氯化法合成对硝基氯化苄 被引量：1

17

作者 张跃 严生虎 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期40-42,共3页

介绍了以对硝基甲苯和氯气为原料 ,在催化剂存在下合成对硝基氯化苄的方法 ,考察了催化剂种类、反应温度、溶剂配比等因素对反应的影响 ,优化的反应条件为 :对硝基甲苯用量 1 3 7g,对硝基甲苯 /邻二氯苯 (摩尔比 ) =1∶ 0 .6,w (偶氮二... 介绍了以对硝基甲苯和氯气为原料 ,在催化剂存在下合成对硝基氯化苄的方法 ,考察了催化剂种类、反应温度、溶剂配比等因素对反应的影响 ,优化的反应条件为 :对硝基甲苯用量 1 3 7g,对硝基甲苯 /邻二氯苯 (摩尔比 ) =1∶ 0 .6,w (偶氮二异丁腈 ) =0 .6% ,反应时间 3 h,反应温度 1 60℃ ,产物单程收率大于 65 % ;将反应混合物中未反应的原料分离后 ,以无水乙醇为溶剂结晶纯化 ,物料 /溶剂 (摩尔比 ) =1∶ 1 .5时晶体含量在 99.0 %以上 ,结晶收率达 展开更多

关键词 直接氯化法 合成 对硝基氯化苄 对硝基甲苯 氯气 催化氯化

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河南某金矿尼尔森重砂催化盐酸除杂试验

18

作者 秦冠迎 《现代矿业》 CAS 2024年第8期151-153,161,共4页

为了提高河南某金矿选矿厂尼尔森重砂的金销售计价系数,在对尼尔森重砂性质研究的基础上,对多种有机酸除杂原理对比分析,确定了盐酸除杂试验路线,并通过单因素条件试验,确定了氯化钠催化盐酸除杂的最佳试验条件。结果表明:当盐酸浓度为3... 为了提高河南某金矿选矿厂尼尔森重砂的金销售计价系数,在对尼尔森重砂性质研究的基础上,对多种有机酸除杂原理对比分析,确定了盐酸除杂试验路线,并通过单因素条件试验,确定了氯化钠催化盐酸除杂的最佳试验条件。结果表明:当盐酸浓度为3 mol/L,氯化钠浓度为4 mol/L,反应温度为90℃,液固比为10∶1,反应时间为1.5 h时,除杂率最优。并在此基础上进行了最佳条件综合试验,尼尔森重砂金的含量从18.88%提高至55.5%,除杂率达65.98%,销售时金的计价系数可由94%提高至96%,每年预计增加经济效益400余万元。 展开更多

关键词 重选 尼尔森重砂 盐酸除杂 氯化钠催化

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烷基磺酰氯化合成新技术研究 被引量：4

19

作者 周华龙 陈家丽 +2 位作者 张新申 唐果 杨启林 《中国皮革》 CAS 北大核心 2002年第17期29-33,共5页

以液体石蜡为原料 ,采用自行研制的催化剂 PB进行磺酰氯化 ,可以得到一种十分重要的加脂原料 -烷基磺酰氯。本文讨论了反应机理 ,反应温度、气液相界面、催化方式和催化剂 PB的用量等对磺酰氯化反应的影响。经反复试验和系统优化得出了... 以液体石蜡为原料 ,采用自行研制的催化剂 PB进行磺酰氯化 ,可以得到一种十分重要的加脂原料 -烷基磺酰氯。本文讨论了反应机理 ,反应温度、气液相界面、催化方式和催化剂 PB的用量等对磺酰氯化反应的影响。经反复试验和系统优化得出了合理的反应参数 ,其生产效率和控制优点远胜于传统方式。结果表明 :在优化的工艺条件下 ,磺酰氯化反应在 2 .5 h内便可完成 ,是传统反应效率的 7倍 ,得出了优化后的合成工艺条件。 展开更多

关键词 加脂剂 催化磺酰氯化 烷基磺酰氯 磺酸铵 合成工艺 皮革化工材料

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固载化AlCl_3催化合成金刚烷 被引量：4

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作者 武丽美 崔捷 +3 位作者 纪敏 贺民 田福平 蔡天锡 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1210-1214,共5页

以固载化AlCl3为催化剂催化桥式四氢双环戊二烯(endo-TCD)异构化合成金刚烷。采用N2吸附、原子吸收和化学分析方法对载体的比表面积、孔分布和催化剂中氯化物负载量进行了表征;考察了载体类型、催化剂颗粒大小、反应温度、单釜反应时间... 以固载化AlCl3为催化剂催化桥式四氢双环戊二烯(endo-TCD)异构化合成金刚烷。采用N2吸附、原子吸收和化学分析方法对载体的比表面积、孔分布和催化剂中氯化物负载量进行了表征;考察了载体类型、催化剂颗粒大小、反应温度、单釜反应时间对催化剂性能的影响。实验结果表明,以γ-Al2O3为载体制备的固载化AlCl3催化剂具有较高的活性和较好的金刚烷选择性;升高反应温度、延长单釜反应时间及使用大颗粒催化剂有利于提高金刚烷选择性。在以20～40目γ-Al2O3为载体的固载化AlCl3催化剂7.5mL、endo-TCD0.5g、环己烷用量20mL、反应温度413K、H2压力2.5MPa、单釜反应时间4h的条件下,endo-TCD转化率为100.0%,金刚烷选择性达24.6%,反应12次后金刚烷选择性降至14.0%。该催化剂可重复使用,失活原因是生成的焦油覆盖了催化剂表面的强酸中心。 展开更多

关键词 四氢双环戊二烯 金刚烷 异构化 固载化 三氯化铝催化剂

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