气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位素稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可丁宁

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作者 王芸 黄志强 +2 位作者 叶英 张莹 肖水源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期658-661,共4页

建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS / MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（ MRM）模式测定，以可丁宁-d3稳定同位素为内标，定... 建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS / MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（ MRM）模式测定，以可丁宁-d3稳定同位素为内标，定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可丁宁；在0.1~10μg / L 可丁宁质量浓度范围内方法的线性关系良好，相关系数 r﹥0.998；空白尿液中添加可丁宁0.1、1.0和10μg / L，回收率为79.2％~112.8％，相对标准偏差在2.1％~5.8％之间；方法定量限达到0.1μg / L。该方法准确、灵敏、快速，适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可丁宁的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 同位素稀释法 可丁宁 尿液 儿童 被动吸烟

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在NiO-SiO_2气凝胶催化剂上顺酐液相加氢合成γ-丁内酯 被引量：12

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作者 武志刚 赵永祥 +2 位作者 许临萍 王永钊 刘滇生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期536-537,557,共3页

以硝酸镍和正硅酸乙酯为原料 ,采用溶胶 -凝胶超临界流体干燥技术 (Sol-Gel-SCFD)制备了w(Ni) =30 %的NiO -SiO2 气凝胶催化剂。通过TPR、TEM等手段对该催化剂进行了表征并通过正交实验对顺酐液相加氢工艺条件进行了优化选择 ,结果表明 ... 以硝酸镍和正硅酸乙酯为原料 ,采用溶胶 -凝胶超临界流体干燥技术 (Sol-Gel-SCFD)制备了w(Ni) =30 %的NiO -SiO2 气凝胶催化剂。通过TPR、TEM等手段对该催化剂进行了表征并通过正交实验对顺酐液相加氢工艺条件进行了优化选择 ,结果表明 :在气凝胶催化剂中活性组分NiO与载体SiO2 之间存在较强相互作用 ,且二者均为高度分散的纳米粒子。在 180℃ ,6 0MPa压力下反应 8h ,顺酐转化率接近 10 0 %,γ 丁内酯的选择性达 80 16 %。在一定温度范围内升高温度有利于γ 丁内酯的生成。 展开更多

关键词 液相加氢 合成 NiO-SiO2 气凝胶 催化剂 Γ-丁内酯 顺酐

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氢-水液相催化交换床压力降及液泛研究 被引量：8

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作者 刘俊 罗阳明 +3 位作者 傅中华 王昌斌 韩军 庄栽真 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 2003年第5期434-437,共4页

在50mm×680mm和20mm×290mm玻璃柱中,用氢 氘水研究了催化交换床层不同填料的液泛及床层压力降的变化。结果表明:活性Al2O3填料、不锈钢θ填料、不锈钢三角填料装填的床层在相近操作条件下,θ填料泛点气速为高;相同气速下... 在50mm×680mm和20mm×290mm玻璃柱中,用氢 氘水研究了催化交换床层不同填料的液泛及床层压力降的变化。结果表明:活性Al2O3填料、不锈钢θ填料、不锈钢三角填料装填的床层在相近操作条件下,θ填料泛点气速为高;相同气速下,升高温度和增加液体喷淋密度均使床层压力降升高。压力降随液体喷淋密度l、床层气速μ变化的经验关联式为Δp=14758 8×100 0164lμ1 91。 展开更多

关键词 氢-水液相催化交换床 压力降 液泛 LPCE 同位素 氚 热核聚变堆 重水

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超重力反应器用于产物为气-液-固三相的催化剂制备 被引量：1

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作者 黄伟莉 侯晋 +3 位作者 王慈林 张帮亮 陈建峰 张鹏远 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期807-811,共5页

通过讨论CuO/ZnO/Al2O3催化剂的合成机理研究了超重力旋转床制备产物为气-液-固三相的材料的可行性以及存在的问题,并提出了解决办法,在超重力旋转床改造意见的指导下建造了年产50t的CuO/ZnO/Al2O3催化剂的大型超重力机并用于催化剂的... 通过讨论CuO/ZnO/Al2O3催化剂的合成机理研究了超重力旋转床制备产物为气-液-固三相的材料的可行性以及存在的问题,并提出了解决办法,在超重力旋转床改造意见的指导下建造了年产50t的CuO/ZnO/Al2O3催化剂的大型超重力机并用于催化剂的制备。催化剂的表征结果表明,所制备的催化剂的各项理化性能优于现有的醛加氢催化剂。 展开更多

关键词 超重力反应器 CuO/ZnO/Al2O3催化剂 气-液-固三相

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氘代同位素内标QuEChERS法测定动物尿液中3种β_2-兴奋剂药物残留量 被引量：5

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作者 黄子敬 符靖雯 +1 位作者 陈孟君 罗汉金 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期880-886,共7页

采用氘代同位素内标Qu ECh ERS法制备分析样品,气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,用氨化乙酸乙酯提取,上清液经无水Mg SO4和N-丙基乙二胺（PSA... 采用氘代同位素内标Qu ECh ERS法制备分析样品,气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,用氨化乙酸乙酯提取,上清液经无水Mg SO4和N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂净化后吹干衍生,气相色谱-质谱进行测定。3种β2-兴奋剂的线性良好,相关系数均大于0.998,在3个加标水平下的平均回收率为95.0%-101.0%,相对标准偏差为2.5%-6.2%,检出限（LOD）为0.3-0.6μg/L,定量下限（LOQ）为1.0-2.0μg/L。该方法操作简单、快速、稳定、精密度高,适用于动物尿液中3种β2-兴奋剂残留的快速测定。 展开更多

关键词 氘代同位素内标 QUECHERS β2-兴奋剂 气相色谱-质谱 动物尿液

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碘催化甲烷气-液氧化反应本征动力学研究

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作者 师博辉 武娜 张秀成 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-28,50,共4页

在高压反应釜中,以发烟硫酸为溶剂,碘为催化剂,温度为443~473K、甲烷压力3.0MPa的条件下进行了甲烷气-液氧化反应。通过对实验数据的拟合得出本征动力学反应速率方程为:-rA=kCA,其中,443K、453K、463K和473K温度下的反应速率常数分别为0... 在高压反应釜中,以发烟硫酸为溶剂,碘为催化剂,温度为443~473K、甲烷压力3.0MPa的条件下进行了甲烷气-液氧化反应。通过对实验数据的拟合得出本征动力学反应速率方程为:-rA=kCA,其中,443K、453K、463K和473K温度下的反应速率常数分别为0.0271、0.0284、0.0344和0.0391,活化能E为22.49kJmol-1,频率因子k0为11.75min-1。 展开更多

关键词 碘催化剂 甲烷气-液氧化反应 本征反应动力学 甲醇

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生物-热催化过渡带气及其综合判识标志 被引量：8

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作者 刘文汇 徐永昌 雷怀彦 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 1997年第1期53-56,共4页

生物－热催化过渡带气及其综合判识标志刘文汇徐永昌雷怀彦（中国科学院兰州地质研究所，兰州７３００００）关键词生物－热催化过渡带气同位素组成判识标志地球化学特征有机质成烃演化通过对中国陆相沉积盆地天然气成因体系和气体地球... 生物－热催化过渡带气及其综合判识标志刘文汇徐永昌雷怀彦（中国科学院兰州地质研究所，兰州７３００００）关键词生物－热催化过渡带气同位素组成判识标志地球化学特征有机质成烃演化通过对中国陆相沉积盆地天然气成因体系和气体地球化学特征的系统研究，徐永昌等［１］... 展开更多

关键词 生物-热催化过渡带气 同位素组成 判识标志 地球化学特征 有机质成烃演化

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碳三液-气两相高负荷加氢工艺在乙烯装置中的应用 被引量：2

8

作者 陈明辉 张翔宇 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期54-56,58,共4页

针对扬子石化公司乙烯工艺碳三液相加氢装置中催化剂性能较差、系统加氢负荷较低的问题,采用北京化工研究院研制的MAPD新型催化剂并对原工艺进行了改进,设计出碳三液-气两相高负荷加氢工艺。改进后的碳三液-气两相加氢反应器入口MA(丙炔... 针对扬子石化公司乙烯工艺碳三液相加氢装置中催化剂性能较差、系统加氢负荷较低的问题,采用北京化工研究院研制的MAPD新型催化剂并对原工艺进行了改进,设计出碳三液-气两相高负荷加氢工艺。改进后的碳三液-气两相加氢反应器入口MA(丙炔)、PD(丙二烯)摩尔分数可从1.94%提高到3.0%,入口压力降低了0.2 MPa,加氢产品的循环量约减少了50%。 展开更多

关键词 碳三加氢 液-气两相加氢 高负荷 MAPD催化剂

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液液萃取对邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值分馏的影响初探 被引量：2

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作者 吴珍 刘慧 黄咸雨 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1028-1032,共5页

邻苯二甲酸酯(PAEs)是地下水中主要的有机污染物,其单体的稳定碳同位素比值变化特征有望作为其溯源与过程示踪的依据,为更好地控制其对环境的污染提供可靠的信息。研究表明,在样品前处理过程中涉及一些物理变化过程,有机污染物的稳定碳... 邻苯二甲酸酯(PAEs)是地下水中主要的有机污染物,其单体的稳定碳同位素比值变化特征有望作为其溯源与过程示踪的依据,为更好地控制其对环境的污染提供可靠的信息。研究表明,在样品前处理过程中涉及一些物理变化过程,有机污染物的稳定碳同位素分馏效应不明显。本文应用液液萃取对样品进行前处理,气相色谱-同位素比值质谱联用法(GC-IRMS)测定地下水中5种邻苯二甲酸酯单体,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的稳定碳同位素比值,探讨PAEs在液液萃取过程中5种单体稳定碳同位素比值分馏情况。分析结果表明,萃取前后PAEs的碳同位素比值没有显著的变化,说明液液萃取可以作为GC-IRMS测定邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值的前期预处理方法。 展开更多

关键词 液液萃取 邻苯二甲酸酯(PAEs) 碳稳定同位素 气相色谱-同位素比值质谱联用法

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Si纳米线的气-液-固生长与结构表征

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作者 白振华 范志东 +1 位作者 程旭 彭英才 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2009年第6期582-586,共5页

以Au膜作金属催化剂、SiH4作为源气体,基于气-液-固（VLS）生长机制在n-Si（111）单晶衬底上制备出了Si纳米线.利用扫描电子显微镜对样品进行了结构表征,Si纳米线的直径为20-200 nm、长度为数微米到数十微米,X射线能量损失谱分析表明所... 以Au膜作金属催化剂、SiH4作为源气体,基于气-液-固（VLS）生长机制在n-Si（111）单晶衬底上制备出了Si纳米线.利用扫描电子显微镜对样品进行了结构表征,Si纳米线的直径为20-200 nm、长度为数微米到数十微米,X射线能量损失谱分析表明所制备的Si纳米线中含有少量的Au元素.讨论了生长温度、SiH4流量、Au膜层厚度和生长时间对Si纳米线的形成与结构的影响. 展开更多

关键词 SI纳米线 Au催化 气-液-固生长 结构表征

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高效液相色谱外标法测定反应液中2-甲基萘和β-甲萘醌的含量 被引量：4

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作者 豆永辉 李小聪 +1 位作者 刘国际 徐丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1460-1462,共3页

β-甲萘醌即2-甲基-1,4-萘醌是制备K类维生素(K_1~K_4)的原料和重要的中间体,被广泛应用于精细化工和医药行业^([1-3])。在目前的工业生产中,主要以2-甲基萘为原料催化氧化制备β-甲萘醌,合成方法主要有液相氧化法和气相氧化法^([4])。... β-甲萘醌即2-甲基-1,4-萘醌是制备K类维生素(K_1~K_4)的原料和重要的中间体,被广泛应用于精细化工和医药行业^([1-3])。在目前的工业生产中,主要以2-甲基萘为原料催化氧化制备β-甲萘醌,合成方法主要有液相氧化法和气相氧化法^([4])。我国2-甲基萘资源丰富、廉价易得。 展开更多

关键词 液相氧化法 气相氧化法 催化氧化 医药行业 反应液 精细化工 工业生产 β-甲萘醌

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非均相羰基氧化合成碳酸二苯酯反应液组分的分析 被引量：5

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作者 张光旭 吴元欣 +3 位作者 马沛生 吴广文 胡国俊 李定或 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期53-55,共3页

通过色质联用仪对非均相催化一步合成碳酸二苯酯(DPC)过程中的反应液的主要产物及副产物进行了定性分析,其结果发现该反应的主要副产物为苯氧基丙酸和4-苯氧基苯酚以及四丁基铵盐;用气相色谱外标法对反应液中的DPC进行了定量分析,并通... 通过色质联用仪对非均相催化一步合成碳酸二苯酯(DPC)过程中的反应液的主要产物及副产物进行了定性分析,其结果发现该反应的主要副产物为苯氧基丙酸和4-苯氧基苯酚以及四丁基铵盐;用气相色谱外标法对反应液中的DPC进行了定量分析,并通过回归法得到了定量分析DPC的计算方程式,实验证明该方程在DPC的浓度小于10%范围内比较可靠。 展开更多

关键词 非均相催化 一步合成 羰基氧化 碳酸二苯酯 反应液 组分分析 外标法 气相色谱-质谱联用法

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大孔α-氧化铝载体上纳米碳纤维层的制备与表征 被引量：4

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作者 刘平乐 L.Lefferts 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1077-1080,1083,共5页

采用浸渍法在块状大孔α-氧化铝载体上负载活性组合,考察了浸渍时间、浸渍前载体的状态等因素对载体负载活性组份的影响。为了获得用于气液反应中既具有大的液固表面而催化剂内部扩散距离较小,且催化剂易于分离的新型催化体系,进一步研... 采用浸渍法在块状大孔α-氧化铝载体上负载活性组合,考察了浸渍时间、浸渍前载体的状态等因素对载体负载活性组份的影响。为了获得用于气液反应中既具有大的液固表面而催化剂内部扩散距离较小,且催化剂易于分离的新型催化体系,进一步研究了在负载了活性金属镍颗粒的块状大孔α-氧化铝上气相催化分解乙烯生长具有较大比表面积、疏松的纳米碳纤维(CNF)层,纳米碳纤维直径为10-20nm。本文制备的CNF/α-A l2O3在气液非均相催化反应中有很好的应用前景。 展开更多

关键词 浸渍法 Α-氧化铝 纳米碳纤维 气液催化反应 气相催化分解

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一种无金属催化辅助生长SiC纳米线的机制

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作者 刘波 徐顺建 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2010年第4期350-353,共4页

采用扫描电镜、能谱、X-射线衍射及透射电镜等技术分析了一种无金属催化辅助下制得的SiC纳米线的生长过程及生长机制.结果表明:在生长初期SiC纳米线端部就形成凝固熔滴.凝固熔滴在随后的纳米线择优沿[111]方向生长过程中不断地向前推进... 采用扫描电镜、能谱、X-射线衍射及透射电镜等技术分析了一种无金属催化辅助下制得的SiC纳米线的生长过程及生长机制.结果表明:在生长初期SiC纳米线端部就形成凝固熔滴.凝固熔滴在随后的纳米线择优沿[111]方向生长过程中不断地向前推进.凝固熔滴中除了含有Si和C以外,还含有O.SiC纳米线的生长机制因属于气-液-固机制,反应气氛中的氧代替金属催化剂参与了SiC纳米线的形核及生长. 展开更多

关键词 纳米线 碳化硅 金属催化剂 气-液-固机制

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成分可调富镉CdS纳米管的合成、表征及光催化性能 被引量：1

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作者 邹学琼 苏衡 +3 位作者 黄淑芳 陈燕棚 黄仲 孙丰强 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第B06期5-7,共3页

采用一种新的光化学方法，借助气-液界面的作用直接合成大面积的富镉CdS纳米管．以CdSO4为镉源，Na2S2O3为硫源，在紫外光照射下前驱溶液表面形成一种上下表面存在成分差异的树枝状薄片结构，随后按照一种“薄片卷曲”机制形成“试管”... 采用一种新的光化学方法，借助气-液界面的作用直接合成大面积的富镉CdS纳米管．以CdSO4为镉源，Na2S2O3为硫源，在紫外光照射下前驱溶液表面形成一种上下表面存在成分差异的树枝状薄片结构，随后按照一种“薄片卷曲”机制形成“试管”结构纳米管，通过改变前驱体浓度，对金属镉的含量进行调整．在此基础上对生成的富镉CdS纳米管进行表征及光催化性能测试． 展开更多

关键词 CdS纳米管 光化学合成 气-液界面 光催化

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[G—^3H]—雷公藤甲素的制备 被引量：2

16

作者 武德柱 高巍 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期187-188,192,共3页

采用催化气 液同位素交换法制备了氚化雷公藤甲素 ,探讨了反应时间和反应介质对反应产额的影响。用纸色层法分离与纯化产品 ,最终获得产品的放射性比活度和放化纯度分别为 0 6 1TBq/g和 98%。

关键词 催化气-液同位素交换法 雷公藤甲素 氚化雷公藤甲素 氚标记 中草药

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Si纳米线的生长机制及其研究进展 被引量：2

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作者 彭英才 X.W.Zhao +1 位作者 范志东 白振华 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期429-436,共8页

Si纳米线及其阵列是近年内新发展起来的准一维半导体光电信息材料,在场效应器件、单电子存储器件、光探测器件、场发射器件、纳米传感器件和高效率发光器件以及集成技术中具有潜在的应用。本文以气-液-固(VLS)生长机制为主线,介绍与评... Si纳米线及其阵列是近年内新发展起来的准一维半导体光电信息材料,在场效应器件、单电子存储器件、光探测器件、场发射器件、纳米传感器件和高效率发光器件以及集成技术中具有潜在的应用。本文以气-液-固(VLS)生长机制为主线,介绍与评论了近5年来Si纳米线在制备与合成技术方面所取得的一些最新进展。其主要内容包括Si纳米线的各种金属催化生长和氧化物辅助生长,最后指出了今后该研究的发展方向。 展开更多

关键词 SI纳米线 气-液-固生长 金属催化生长 氧化物辅助生长 光电器件应用

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长链烷基硅烷偶联剂的合成研究 被引量：6

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作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期54-56,59,共4页

以甲基二氯硅烷与1-十二碳烯在铂催化剂作用下合成了甲基十二烷基二氯硅烷,并以无溶剂气-液相反应法醇解得到了甲基十二烷基二甲氧基硅烷。考察了催化剂对加成反应及原料配比、温度、填料大小等因素对醇解反应的各种影响。确立了最佳的... 以甲基二氯硅烷与1-十二碳烯在铂催化剂作用下合成了甲基十二烷基二氯硅烷,并以无溶剂气-液相反应法醇解得到了甲基十二烷基二甲氧基硅烷。考察了催化剂对加成反应及原料配比、温度、填料大小等因素对醇解反应的各种影响。确立了最佳的反应条件。 展开更多

关键词 甲基十二烷基二氯硅烷 甲基十二烷基二甲氧基硅烷 硅氢化反应 醇解 气-液相反应法 铂催化剂 合成研究 硅烷偶联剂 长链烷基 甲基二氯硅烷 1-十二碳烯 二甲氧基硅烷 十二烷基

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ZnO纳米线的合成与生长机理 被引量：3

19

作者 程和 李燕 +1 位作者 王锦春 邓宏 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期991-994,共4页

采用化学气相沉积系统制备ZnO纳米线，以覆盖一层约5nm厚的Ag薄膜的单晶Si（001）为衬底，纳米线的生长遵循气-液-固（VLS）机理。对得到的样品采用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）进行晶体结构和形貌的表征。XRD结果表明衬底温度在6... 采用化学气相沉积系统制备ZnO纳米线，以覆盖一层约5nm厚的Ag薄膜的单晶Si（001）为衬底，纳米线的生长遵循气-液-固（VLS）机理。对得到的样品采用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）进行晶体结构和形貌的表征。XRD结果表明衬底温度在600-700℃时生长的ZnO纳米线具有六方结构和统一的取向。通过扫描电子显微镜分析，比较了生长温度对纳米线直径和长度的影响。实验表明我们可以通过催化剂和温度来实现ZnO纳米线生长的可控。与传统的VLS生长方式不同的是在我们制备的ZnO纳米线顶端并没有看到催化剂颗粒，表明纳米线的生长方式是底部生长，我们对其生长机理进行了研究。 展开更多

关键词 ZNO纳米线 气-液-固生长机制 催化剂 生长机理

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