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傅里叶变换离子回旋共振质谱仪表征VGO馏分油中噻吩类含硫化合物 被引量:33
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作者 刘颖荣 刘泽龙 +2 位作者 胡秋玲 祝馨怡 田松柏 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期52-59,共8页
在平均质量分辨率为220000,m/z检测范围150~1200的条件下,采用大气压光致电离源(APPI)的9.4T傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICRMS),建立了VGO馏分油中噻吩类硫化物的表征方法。在所研究的VGO中,主要包括2种(含1个硫原子S... 在平均质量分辨率为220000,m/z检测范围150~1200的条件下,采用大气压光致电离源(APPI)的9.4T傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICRMS),建立了VGO馏分油中噻吩类硫化物的表征方法。在所研究的VGO中,主要包括2种(含1个硫原子S1和含2个硫原子S2)共计29类噻吩类硫化物,碳数分布范围为15~50。对VGO依沸点分布的窄馏分进行含硫化合物种类分布考察结果表明,在4个窄馏分中,均以S1硫化物为主,S2硫化物含量较少,而且随着馏分沸点的增加,其中的烷基取代基的碳数增加,多环芳烃含硫化合物含量增加,S2硫化物含量增加。 展开更多
关键词 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR MS) 大气压光致电离源(APPI) 噻吩类含硫化合物 减压瓦斯油(VGO)
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基于傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS)的超宽波段光解离光谱系统的研制及应用 被引量:3
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作者 张凯林 周敏 +4 位作者 石莹莹 马利福 李树奇 汪曣 孔祥蕾 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期181-190,I0008,共11页
基于质谱技术的光解离光谱方法具有灵敏度高和可行性好的优势,近年来在气相离子化学和分析化学研究领域得到了快速发展和广泛应用。本工作基于一台7 T的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS),搭建了超宽波段的可调谐激光光路系统,... 基于质谱技术的光解离光谱方法具有灵敏度高和可行性好的优势,近年来在气相离子化学和分析化学研究领域得到了快速发展和广泛应用。本工作基于一台7 T的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS),搭建了超宽波段的可调谐激光光路系统,获得了气相离子超宽波段的光解离光谱。该系统的光谱可调谐范围为192~3 700 nm,是目前已知在单台质谱仪上可获得最宽波段的光解离光谱系统。超宽波段的波长覆盖范围使用两台宽波段可调谐OPO激光器实现,光路可以在真空传输,提高了紫外和红外激光的传输效率。该系统结合了电喷雾(ESI)电离源和FT ICR MS的高分辨能力以及超强的离子操控能力,可以获得目标离子的紫外-可见光以及中红外区域的光解离光谱,分别对应于分子的电子和振动能级,实现了分子结构信息的互补。以罗丹明110和色胺为例,获得了相应的离子在不同波段中的光解离光谱,初步证明了该仪器实现相关功能的可行性。 展开更多
关键词 光解离光谱 可调谐激光 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT ICR MS) 罗丹明 色胺
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傅里叶变换离子回旋共振质谱仪表征伊朗减压渣油中的钒卟啉 被引量:4
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作者 史延强 王威 刘泽龙 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期509-514,共6页
采用索氏抽提结合固相萃取(SPE)技术对伊朗减压渣油中的钒卟啉化合物进行了分离,并且使用具有超高分辨率的大气压光致电离傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(APPI FT-ICR MS)对伊朗减压渣油中的钒卟啉进行了鉴定。结果表明,SPE分离技术能够... 采用索氏抽提结合固相萃取(SPE)技术对伊朗减压渣油中的钒卟啉化合物进行了分离,并且使用具有超高分辨率的大气压光致电离傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(APPI FT-ICR MS)对伊朗减压渣油中的钒卟啉进行了鉴定。结果表明,SPE分离技术能够实现索氏抽提抽出物中镍卟啉、钒卟啉的有效分离,并使钒卟啉得到富集;乙腈为索氏抽提溶剂时,缺氢数(Z)范围为-28^-46、碳数分布范围为25~55的共10类钒卟啉得到了鉴定;伊朗减压渣油中的钒卟啉以脱氧叶红初卟啉(DPEP)型为主,其次为初卟啉(ETIO)型。采用样品预处理技术与APPI FT-ICR MS的结合,有效鉴定了伊朗减压渣油中的钒卟啉。 展开更多
关键词 伊朗减压渣油 钒卟啉 索氏抽提 固相萃取(SPE) 傅里变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)
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傅里叶变换离子回旋共振质谱技术在稠油高低温氧化评价中的应用
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作者 闫红星 徐建斌 +4 位作者 陶硕 秦敏 姜文瑞 刘妍 杨俊印 《科学技术与工程》 北大核心 2024年第18期7615-7622,共8页
为了认识稠油开发过程中低温氧化与高温氧化阶段原油变化规律,利用静态氧化釜开展稠油的高低温氧化实验,借助傅里叶变换离子回旋共振质谱分析技术对高低温氧化前后的原油分子量及O、N、S杂原子化合物特征开展研究,结果表明:原油低温氧... 为了认识稠油开发过程中低温氧化与高温氧化阶段原油变化规律,利用静态氧化釜开展稠油的高低温氧化实验,借助傅里叶变换离子回旋共振质谱分析技术对高低温氧化前后的原油分子量及O、N、S杂原子化合物特征开展研究,结果表明:原油低温氧化阶段分子量分布特征与原样相似,相对分子量分布范围在200~750,整体呈平缓状单峰型分布,高温氧化阶段分子量分布范围前移,呈明显的前峰单峰型分布;杂原子化合物中的O元素在低温氧化阶段主要以无环的饱和二元酸形式存在,在高温氧化阶段受环化、芳构化及脱甲基作用的影响,伴随着侧链烷基及杂原子基团的断裂和芳构化过程,造成原油中杂原子化合物向着碳数更小、双键当量(double bond equivalents,DBE)值更低的方向演化。该研究探索了温度与原油结构及化学组成之间的关系,对于指导稠油开发现场具有重要意义。 展开更多
关键词 稠油 火驱 低温氧化 高温氧化 燃烧状态 傅里变换离子回旋共振质谱
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新型植物激素独角金内酯类化合物的电喷雾傅里叶变换离子回旋共振串联质谱研究 被引量:2
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作者 骆丹 辛培勇 +5 位作者 闫吉军 房爽 孙晓红 闫静 褚金芳 闫存玉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期263-268,共6页
利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对新型植物激素独角金内酯(SLs)中具有代表意义的3种化合物进行串联质谱表征。通过多级串联质谱分析,系统地比较了GR24、5-DS和Strigol的二级质谱图,发现D环、H2O和CO中性丢失碎裂途径是SLs类化... 利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对新型植物激素独角金内酯(SLs)中具有代表意义的3种化合物进行串联质谱表征。通过多级串联质谱分析,系统地比较了GR24、5-DS和Strigol的二级质谱图,发现D环、H2O和CO中性丢失碎裂途径是SLs类化合物的共同质谱碎裂特征;此外,SLs类化合物还能够产生ABC环自由基离子,其三级谱能够提供与AB环结构相关的丰富碎片离子信息,为将来SLs类植物激素的定性和定量研究奠定了基础。 展开更多
关键词 独角金内酯(SLs) 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪 串联质谱 内酯
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傅里叶变换离子回旋共振质谱的最新进展和展望 被引量:9
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作者 李明 梁大鹏 +2 位作者 李红梅 李晓敏 陈大舟 《仪器仪表学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1915-1920,共6页
对傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)质谱的基本原理进行了简要介绍,从离子回旋频率、回旋半径、离子速度、离子能量等几个方面阐明其基本概念,阐述了离子激发、检测原理。对离子回旋共振质谱与近年来新兴的常压离子化技术联用的最新进展... 对傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)质谱的基本原理进行了简要介绍,从离子回旋频率、回旋半径、离子速度、离子能量等几个方面阐明其基本概念,阐述了离子激发、检测原理。对离子回旋共振质谱与近年来新兴的常压离子化技术联用的最新进展进行了评述,对其发展趋势进行展望。由于常压离子化技术能够将复杂样品进行直接离子化,无需样品预处理或只需少量样品处理过程,常压离子化方法与FT-ICR质谱的联用必将拓宽其应用领域并成为质谱技术研究的新热点。 展开更多
关键词 傅里变换离子回旋共振 质谱 常压离子 综述
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基于傅里叶变换-离子回旋共振质谱的离子碰撞截面测量方法及应用 被引量:1
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作者 张凯林 徐诗音 +5 位作者 焦鲁杨 杜梦颖 燕昊 毛钢钢 李树奇 孔祥蕾 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期623-634,I0006,共13页
傅里叶变换-离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)具有较高的分辨率和串联质谱分析能力。离子在分析池中做回旋运动时,镜像电流会因离子与中性分子发生碰撞而逐渐衰减。基于此,通过选择合适的理论模型,并结合相应的算法,可推算出离子的碰撞截面(... 傅里叶变换-离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)具有较高的分辨率和串联质谱分析能力。离子在分析池中做回旋运动时,镜像电流会因离子与中性分子发生碰撞而逐渐衰减。基于此,通过选择合适的理论模型,并结合相应的算法,可推算出离子的碰撞截面(CCS)。该方法无需增加仪器硬件成本,可通过直接分析高分辨质谱数据获取离子结构信息。近年来,随着FT-ICR MS仪器的发展和推广,该方法得到快速发展。本文综述了此类方法使用的碰撞模型、利用时域和频域信号进行数据分析的不同方法及特点,虽然提供的离子CCS数据的可靠性和准确度有待进一步提高,但在离子的动态CCS测量以及离子异构化的研究中表现出独特优势。该方法可进一步与离子淌度技术相结合,借助FT-ICR MS较高的质量分辨能力和离子操控能力,提供多维度的离子结构信息。 展开更多
关键词 傅里变换-离子回旋共振质谱(FT-ICR MS) 离子碰撞截面(CCS) 离子-中性分子碰撞 时域 频域
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傅里叶变换离子回旋共振质谱分子表征^(15)N同位素标记羟胺衍生化天然有机质 被引量:3
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作者 曹冬 耿方兰 +1 位作者 饶子渔 康跃惠 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1118-1127,共10页
羟胺化合物是地球氮循环过程中的重要中间产物.天然有机质(NOM)作为环境中普遍存在的复杂有机混合物,对羟胺的环境转化有重要影响.本研究采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICRMS)在分子层面表征羟胺与NOM的相互作用产物,采用^(15)N同... 羟胺化合物是地球氮循环过程中的重要中间产物.天然有机质(NOM)作为环境中普遍存在的复杂有机混合物,对羟胺的环境转化有重要影响.本研究采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICRMS)在分子层面表征羟胺与NOM的相互作用产物,采用^(15)N同位素标记羟胺作为反应物以排除NOM本身存在的化合物的质谱峰干扰,特异性识别^(15)N同位素标记羟胺衍生化NOM的质谱信号;同时考察了反应时间对NOM与羟胺反应活性的影响.结果表明,NOM与过量^(15)N同位素标记羟胺在室温条件反应下10 h,可以鉴定到2137个^(15)N同位素标记羟胺衍生化NOM产物分子式,其中包括,1个^(15)N同位素标记羟胺分子与1个仅含C、H、O元素的NOM分子反应形成的产物分子式1346个(CHO^(15)N_(1),约占产物分子式总数63%),两个^(15)N同位素标记羟胺分子与一个仅含C、H、O元素的NOM分子反应形成的产物分子式194个(CHO^(15)N_(2),约占产物分子式总数9%),一个^(15)N同位素标记羟胺分子与一个仅含C、H、O和一个S元素的NOM分子反应形成的产物分子式376个(CHOS1^(15)N_(1),约占产物分子式总数18%),一个^(15)N同位素标记羟胺分子与一个仅含C、H、O和一个N元素的NOM分子反应形成的产物分子式221个(CHON_(1)^(15)N_(1),约占产物分子式总数10%).这些羟胺衍生化NOM产物主要属于维管植物源多酚类和高不饱和酚类化合物,86%以上的产物很可能通过羟胺与NOM分子所含的羰基基团发生肟化反应形成.CHO^(15)N_(1)类产物的形成具有高度的时间依赖性,高氧化高饱和度的NOM化合物需要较长的反应时间才能形成羟胺衍生化NOM产物,表明此类化合物与羟胺的反应活性较弱;而低氧化高不饱和度的NOM化合物仅需要较短的时间便能形成羟胺衍生化产物,且随着反应时间延长,其中的部分化合物可以进一步生成多肟化产物或不稳定的其他产物,此结果表明这类NOM化合物对羟胺的反应活性较强.本研究采用FTICR-MS首次在分子水平全面表征了羟胺与FTICR-MS相互作用产物信息,可为羟胺在地球氮循环过程中的迁移转化机制研究提供全新视角和信息. 展开更多
关键词 15N 同位素标记羟胺 傅里变换离子回旋共振质谱 天然有机质 羟胺衍生化天然有机质
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高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱法鉴定二丁颗粒的化学成分 被引量:2
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作者 石松安 张瓒 +1 位作者 韩静 韩飞 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期83-92,共10页
目的采用高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-FT-ICR-MS)法鉴定二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英、板蓝根)的化学成分。方法采用Kinetex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.1%甲酸水溶液,... 目的采用高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-FT-ICR-MS)法鉴定二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英、板蓝根)的化学成分。方法采用Kinetex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃,进样量:10μL。电喷雾电离源正、负离子模式检测,根据高分辨质谱信息结合对照品数据及相关文献对二丁颗粒化学成分进行快速鉴定。结果在二丁颗粒中共检测到106个化合物,准确鉴定出22个化合物,推测了84个化合物的结构,其主要化学成分为黄酮及其苷类、生物碱、有机酸、香豆素及其衍生物、倍半萜类、木质素类等。结论实验初步阐释了二丁颗粒的化学成分组成,为其质量控制和药效物质基础研究提供了依据。 展开更多
关键词 二丁颗粒 紫花地丁 半边莲 蒲公英 板蓝根 高效液相色谱 傅里变换离子回旋共振质谱 化学成分
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超高效液相色谱-傅里叶变换离子回旋共振质谱法解析溶解性有机质的化学多样性 被引量:6
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作者 马超 倪洪星 戚羽霖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期662-672,共11页
采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合四极检测技术,对水体、气溶胶和土壤样品中溶解性有机质(DOM)进行在线超高效液相色谱(UPLC)-质谱分析。3种环境样品主要组成为强极性含盐化合物、富氧低饱和度的单宁酸类化合物、低氧高... 采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合四极检测技术,对水体、气溶胶和土壤样品中溶解性有机质(DOM)进行在线超高效液相色谱(UPLC)-质谱分析。3种环境样品主要组成为强极性含盐化合物、富氧低饱和度的单宁酸类化合物、低氧高饱和度的木质素类化合物及蛋白/氨基糖类化合物。UPLC-FT-ICR MS适合分析DOM的分子组成,在水体、气溶胶和土壤DOM中能够有效匹配分子式的质谱峰数目分别为12 027、15 593和8 029个。质谱数据经可视化处理后发现,水体样品的特有组分主要出现在0.1<O/C<0.5、1.0<H/C<1.7区域,为低氧高饱和度的木质素组分;气溶胶样品的特有组分主要出现在0.4<O/C<1.0、1.5<H/C<2.0区域,属于碳水化合物的分布范围;土壤样品在不同极性洗脱段有不同的特有组分,亲水段的特有组分主要出现在0.6<O/C<1.0、0.5<H/C<1.0区域,为单宁酸类化合物,而疏水段的特有组分主要为木质素类化合物。本研究以探索的方式,提出了采用UPLC-FT-ICR MS分析环境体系DOM的方法,选用不同极性的流动相利用UPLC对环境样品中的DOM进行分离,并结合高分辨质谱分析,表征了DOM分离为不同极性组分后的分子组成以及其可能的化合物类型,为揭示更全面的DOM分子组成提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 傅里变换离子回旋共振质谱 溶解性有机质 可视化表征 化学多样性
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基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱法快速测定蔬菜中百草枯与敌草快 被引量:6
11
作者 陈超 潘佳钏 +1 位作者 刘舒芹 郭鹏然 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期684-689,共6页
该文基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术(MALDI-FTICR-MS)建立了冬瓜、黄瓜、小白菜、上海青、韭菜、芹菜和生菜共7种蔬菜中百草枯和敌草快的快速测定方法。研究对比了低浓度2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)和α-氰基... 该文基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术(MALDI-FTICR-MS)建立了冬瓜、黄瓜、小白菜、上海青、韭菜、芹菜和生菜共7种蔬菜中百草枯和敌草快的快速测定方法。研究对比了低浓度2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)和α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)两种MALDI基质对百草枯和敌草快响应的影响,同时考察了不同浓度CHCA分别与纯标准溶液和样品基质标准溶液等比例混合点样后的分析结果,并优化了样品提取条件。最优的前处理方法为:蔬菜样品匀浆后采用含1%甲酸的乙腈溶液快速超声提取,提取液与2 g/L CHCA溶液混合后直接进样分析。结果表明,不同浓度CHCA作MALDI基质对不同样品基质中百草枯和敌草快的离子化效率影响较大,当CHCA为2 g/L时,纯标液和样品基质配制的标液响应相近,更适用于检测方法的建立。百草枯和敌草快在2~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9972~0.9996;在7种蔬菜基质中的方法检出限分别为1.0~1.5μg/kg和5.0~7.5μg/kg,定量下限分别为3.0~4.5μg/kg和15~23μg/kg;百草枯的回收率为73.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%;敌草快的回收率为81.7%~117%,RSD为1.0%~7.0%;该方法可在30 min内获得分析结果,具有分析速度快、灵敏度高、结果稳定可靠、所需溶剂用量少、操作简单等特点,可用于蔬菜中百草枯和敌草快的高通量快速分析和检测。 展开更多
关键词 百草枯 敌草快 基质辅助激光解吸电离-傅里变换离子回旋共振质谱 蔬菜
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基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱法快速测定全血及尿液中的百草枯 被引量:5
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作者 陈超 罗辉泰 +3 位作者 张秋炎 杨运云 向章敏 刘舒芹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1126-1130,共5页
该文建立了一种利用基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)快速测定全血及尿液中百草枯的分析方法。采用含1%甲酸的乙腈溶液从生物样品中提取百草枯,并与2,5-二羟基苯甲酸溶液混合后直接进样分析。结果表明... 该文建立了一种利用基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)快速测定全血及尿液中百草枯的分析方法。采用含1%甲酸的乙腈溶液从生物样品中提取百草枯,并与2,5-二羟基苯甲酸溶液混合后直接进样分析。结果表明,全血、尿液和水中的百草枯在10~5000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9955~0.9992;3种基质下的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.6~3.0μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为2.0~10μg/L;百草枯在全血和尿液中的平均回收率为85.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~7.3%。该方法具有所需样品和溶剂用量少,操作简单,分析速度快,灵敏度高,且稳定可靠等特点,可满足临床及司法鉴定相关的中毒快检需求。 展开更多
关键词 百草枯 基质辅助激光解吸电离-傅里变换离子回旋共振质谱 全血 尿液
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傅立叶变换-离子回旋共振质谱法在蛋白质分析中的应用 被引量:11
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作者 刘晗青 郭寅龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第2期363-369,共7页
对傅立叶变换 -离子回旋共振质谱 (FT/ICRMS)的仪器特点及 FT/ICRMS在研究蛋白质结构鉴定、蛋白质翻译后修饰和蛋白组学中的应用等方面进行了综述和讨论。给出参考文献 4
关键词 博立变换-离子回旋共振质谱法 蛋白质 分析 质谱仪 一级结构 翻译 修饰 蛋白组学
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用于表面等离子体共振的加窗傅里叶变换法信号处理方法(英文) 被引量:2
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作者 刘大畅 付跃刚 +2 位作者 张运方 李慧 段靖远 《红外与激光工程》 EI CSCD 北大核心 2014年第8期2752-2756,共5页
提出了一种采用加窗傅里叶变换的新型信号处理方法,用于提取基于白光光谱干涉相位型表面等离子体共振系统中的相位信息。首先,详尽阐述了这种提取相位信息算法的基本原理;其次,分析了算法中影响精度的几项主要参数,如窗口宽度、采样频... 提出了一种采用加窗傅里叶变换的新型信号处理方法,用于提取基于白光光谱干涉相位型表面等离子体共振系统中的相位信息。首先,详尽阐述了这种提取相位信息算法的基本原理;其次,分析了算法中影响精度的几项主要参数,如窗口宽度、采样频率、阈值等,分析表明,只有选取恰当的参数才能得到理想的探测精度;最后,根据实际算取的光谱相位差值得出实际探测精度为3.894×10-7RIU(折射率单位)。与之相对应的理论探测精度为3.905×10-7RIU。理论精度和实验精度误差为0.28%。可以看出,这种算法具有很高的精度。另外,这种算法还具有简单、易与其他数值分析方法结合的优点。 展开更多
关键词 加窗傅里变换 表面等离子共振 模拟光学信号处理 相位提取
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傅里叶变换表面等离子体共振频率对金膜表面溶液折射率响应 被引量:2
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作者 尉继征 黄宇彬 景遐斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期222-227,共6页
采用新型傅里叶变换表面等离子体共振仪(FT-SPR),测定了NaCl、KCl和乙醇3种水溶液在不同浓度下的SPR响应值,建立了SPR响应与溶液浓度和折射率之间的定量关系R=1.53×105(n-1.3333),测定了FT-SPR 100型仪器的折射率响应常数m=1.53... 采用新型傅里叶变换表面等离子体共振仪(FT-SPR),测定了NaCl、KCl和乙醇3种水溶液在不同浓度下的SPR响应值,建立了SPR响应与溶液浓度和折射率之间的定量关系R=1.53×105(n-1.3333),测定了FT-SPR 100型仪器的折射率响应常数m=1.53×105,即液体折射率每变化0.000 1,FT-SPR响应值变化为15 cm-1。其结果为用FT-SPR直接测定液体样品的折射率提供了可能。 展开更多
关键词 表面等离子共振 傅里变换红外光谱 FT—SPR 折射率
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傅立叶变换离子回旋共振质谱法测定生物样品中的溶血磷脂酰胆碱 被引量:2
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作者 何凯丽 杨运云 +1 位作者 徐舸 向章敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1438-1443,共6页
建立了一种快速、同时测定复杂生物样品中4种溶血磷脂酰胆碱(LPCs)的傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)分析方法。生物样品以甲醇-氯仿(9∶1,体积比)超声萃取30 min,离心后取上清液过0.22μm滤膜,进行FTICR-MS分析。质谱分析采用250... 建立了一种快速、同时测定复杂生物样品中4种溶血磷脂酰胆碱(LPCs)的傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)分析方法。生物样品以甲醇-氯仿(9∶1,体积比)超声萃取30 min,离心后取上清液过0.22μm滤膜,进行FTICR-MS分析。质谱分析采用250μL微量进样器直接进样,进样流速为120μL/h;电喷雾(ESI)正离子模式检测,扫描质荷比范围为m/z 50~1 000,采用外标法进行定量分析。结果表明,4种LPCs在0.5~100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.993 0。4种LPCs的检出限为0.02~0.03μg/L,定量下限为0.07~0.1μg/L。在血液和大鼠肝脏样本中,3个加标水平下4种LPCs的平均回收率为70.8%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.8%。该方法简单快速,灵敏度高,准确性和重复性好,适用于复杂生物样品中LPCs的快速测定。 展开更多
关键词 傅立变换离子回旋共振质谱仪(FTICR-MS) 溶血磷脂酰胆碱(LPCs) 生物样品
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基于激光拉曼和傅里叶变换质谱实验的高—过成熟有机质特征评价 被引量:6
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作者 王义凤 谢林丰 +5 位作者 李剑 韩双彪 乔钰 王缙 杨春龙 谢增业 《天然气工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期83-99,共17页
如何准确评价沉积有机质特征是油气资源勘探开发工作的关键问题之一,勘探开发实践证实高—过成熟有机质特征评价尤其困难。为此,以松辽盆地下白垩统沙河子组、四川盆地下志留统龙马溪组和下寒武统筇竹寺组烃源岩为研究对象,运用激光拉... 如何准确评价沉积有机质特征是油气资源勘探开发工作的关键问题之一,勘探开发实践证实高—过成熟有机质特征评价尤其困难。为此,以松辽盆地下白垩统沙河子组、四川盆地下志留统龙马溪组和下寒武统筇竹寺组烃源岩为研究对象,运用激光拉曼和傅里叶变换质谱等方法对烃源岩样品进行了有机质特征评价,开展了超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)实验,并从分子角度讨论了有机质热演化特征,计算了烃源岩样品的成熟度评价指标(MAT),表征了有机质分子化合物相对含量动态变化规律,实现了可连续量化的有机质成熟度评价。研究结果表明:①松辽盆地沙河子组、四川盆地龙马溪组和筇竹寺组烃源岩的有机质具有良好的生油气潜力,镜质体反射率(R_(o))大于1.30%,有机质的热演化程度为高—过成熟;②松辽盆地沙河子组烃源岩有机质化合物以碳氢类型为主,四川盆地龙马溪组和筇竹寺组以硫化合物和氧化合物为主,碳氢化合物、N_(1)、O_(1)、S_(1)化合物的单同位素离子总丰度呈现出随成熟度的增加而降低的趋势;③在R_(o)=0~2.50%、岩石热解高峰温度(T_(max))介于420~600℃时,烃源岩的MAT与成熟度正相关,而当R_(o)>2.50%、T_(max)>600℃时,MAT出现逐渐下降的现象,该现象可能与有机质分子化合物的热稳定性和沥青、石墨的生成有关;④激光拉曼光谱实验结果证实了基于FT-ICR MS的成熟度指标化合物中芳香环增加的现象。结论认为,激光拉曼和傅里叶变换质谱从不同角度揭示了热演化过程中有机质的结构变化,为高—过成熟烃源岩的有机质特征评价提供了启示。 展开更多
关键词 激光拉曼光谱 傅里变换离子回旋共振质谱 高—过成熟烃源岩 分子化合物 有机质特征
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基于红外光谱傅里叶变换的SPR分析技术 被引量:4
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作者 彭承琳 杨景涛 +1 位作者 顾大勇 史长宁 《仪器仪表学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第z2期1039-1041,共3页
本文介绍了一种新的表面等离子共振(SPR)检测方法,该方法基于红外光谱傅里叶变换技术(FTIR),不同于常规的SPR检测方式,其工作于较宽的红外光谱带上。本文给出了FTIR-SPR的仪器结构图,并详细叙述了FTIR最主要的部分即迈克耳逊干涉仪的工... 本文介绍了一种新的表面等离子共振(SPR)检测方法,该方法基于红外光谱傅里叶变换技术(FTIR),不同于常规的SPR检测方式,其工作于较宽的红外光谱带上。本文给出了FTIR-SPR的仪器结构图,并详细叙述了FTIR最主要的部分即迈克耳逊干涉仪的工作原理。本文还给出了光学傅里叶变换的数学公式以及物理学解释。在此波段上的SPR具有一些新特性,例如SPR信号很窄,从而角度分辨率很高,以及更深的消逝波探针深度。这将有助于细胞生理、膜生长等相关的生物工程学、生物物理学研究,并且硅在该范围内具有可穿透性,因此有可能实现SPR传感器的微型化。 展开更多
关键词 表面等离子共振 红外光谱 傅里变换 干涉
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双光束光解离在牛泛素蛋白离子的自顶向下质谱分析中的应用研究 被引量:1
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作者 焦鲁杨 张凯林 +3 位作者 杜梦颖 许一澄 李树奇 孔祥蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期108-114,共7页
自顶向下(Top-down)质谱分析方法是将完整蛋白质离子碎片化,从而在分子水平上提供更加精准、丰富的与蛋白质结构相关的生物学信息。该文首次将3µm红外激光与210 nm紫外激光共同引入到傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)的分... 自顶向下(Top-down)质谱分析方法是将完整蛋白质离子碎片化,从而在分子水平上提供更加精准、丰富的与蛋白质结构相关的生物学信息。该文首次将3µm红外激光与210 nm紫外激光共同引入到傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)的分析池中,获得了牛泛素蛋白离子的自顶向下质谱。通过优化两束激光被引入的时间序列,使得蛋白质碎片离子的覆盖率进一步优化。实验发现将两束激光在时间序列上以部分重叠的方式引入时,可以更有效地实现蛋白离子的解离。对于+11价的牛泛素蛋白离子,双光束解离碎片覆盖率可达73%,高于基于单独的红外多光子解离(IRMPD)或紫外光解离(UVPD)方法所获得的结果。对其它价态的牛泛素蛋白离子也得到类似的提升。实验结果显示双光束解离方式对于丰富蛋白碎片离子的种类,提高碎片覆盖率有显著作用。 展开更多
关键词 自顶向下 离子活化 红外多光子解离(IRMPD) 紫外光解离(UVPD) 牛泛素蛋白 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)
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短期低氮添加改变黄山松土壤可溶性有机质的分子组成及稳定性 被引量:1
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作者 元晓春 张晓晴 +6 位作者 周茜 吴联钻 陈俊明 曾泉鑫 柏欣宇 李文周 陈岳民 《土壤学报》 北大核心 2025年第2期504-514,共11页
可溶性有机质(DOM)对环境变化高度敏感,其动态变化对理解全球变化情景下区域/全球碳循环至关重要。然而,氮沉降背景下土壤DOM分子特性如何变化尚不明确。采用尿素添加模拟野外氮沉降,在黄山松林设置了三个氮添加水平(0、40和80 kg·... 可溶性有机质(DOM)对环境变化高度敏感,其动态变化对理解全球变化情景下区域/全球碳循环至关重要。然而,氮沉降背景下土壤DOM分子特性如何变化尚不明确。采用尿素添加模拟野外氮沉降,在黄山松林设置了三个氮添加水平(0、40和80 kg·hm^(-2)·a^(-1))。利用高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS),探究了短期(三年)氮添加对0~10 cm土壤DOM分子组成及其稳定性的影响。FT-ICRMS分析结果表明,DOM分子主要集中在250~400Da,碳氢氧化合物占全部化合物的50%以上。在DOM分子的八种类别中,木质素类分子在土壤DOM分子中占主导地位,其次是单宁类和缩合芳烃,而易分解的小分子(包括脂质、蛋白质和碳水化合物)的相对丰度较低。尽管氮添加未改变DOM含量和光学特性,但DOM的分子组成变化显著。相比于高氮处理,低氮处理显著降低了DOM中碳水化合物分子的相对丰度,降低幅度73.33%。这可能主要归功于微生物生物量和水解酶活性的增加。此外,低氮添加下双键当量(DBE)显著增加,说明DOM的分子稳定性有所提升。皮尔森(Pearson)相关分析发现,DBE与碳水化合物和蛋白质/氨基糖等小分子化合物呈显著的负相关,而与木质素及缩合芳烃等大分子的相关性不显著。这说明短期氮添加下DOM的分子稳定性可能取决于碳水化合物等易分解小分子的减少而非难分解分子的增加。综合而言,本研究为理解氮沉降下土壤DOM的行为提供了分子层面的新视角。 展开更多
关键词 高分辨傅里变换离子回旋共振质谱 可溶性有机质 分子组成 分子稳定性 氮沉降
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