傅里叶变换离子回旋共振质谱仪表征VGO馏分油中噻吩类含硫化合物 被引量：33

1

作者 刘颖荣 刘泽龙 +2 位作者 胡秋玲 祝馨怡 田松柏 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期52-59,共8页

在平均质量分辨率为220000，m／z检测范围150～1200的条件下，采用大气压光致电离源（APPI）的9．4T傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FTICRMS），建立了VGO馏分油中噻吩类硫化物的表征方法。在所研究的VGO中，主要包括2种（含1个硫原子S... 在平均质量分辨率为220000，m／z检测范围150～1200的条件下，采用大气压光致电离源（APPI）的9．4T傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FTICRMS），建立了VGO馏分油中噻吩类硫化物的表征方法。在所研究的VGO中，主要包括2种（含1个硫原子S1和含2个硫原子S2）共计29类噻吩类硫化物，碳数分布范围为15～50。对VGO依沸点分布的窄馏分进行含硫化合物种类分布考察结果表明，在4个窄馏分中，均以S1硫化物为主，S2硫化物含量较少，而且随着馏分沸点的增加，其中的烷基取代基的碳数增加，多环芳烃含硫化合物含量增加，S2硫化物含量增加。 展开更多

关键词 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR MS) 大气压光致电离源(APPI) 噻吩类含硫化合物 减压瓦斯油(VGO)

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傅里叶变换离子回旋共振质谱仪表征伊朗减压渣油中的钒卟啉 被引量：4

2

作者 史延强 王威 刘泽龙 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期509-514,共6页

采用索氏抽提结合固相萃取(SPE)技术对伊朗减压渣油中的钒卟啉化合物进行了分离,并且使用具有超高分辨率的大气压光致电离傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(APPI FT-ICR MS)对伊朗减压渣油中的钒卟啉进行了鉴定。结果表明,SPE分离技术能够... 采用索氏抽提结合固相萃取(SPE)技术对伊朗减压渣油中的钒卟啉化合物进行了分离,并且使用具有超高分辨率的大气压光致电离傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(APPI FT-ICR MS)对伊朗减压渣油中的钒卟啉进行了鉴定。结果表明,SPE分离技术能够实现索氏抽提抽出物中镍卟啉、钒卟啉的有效分离,并使钒卟啉得到富集;乙腈为索氏抽提溶剂时,缺氢数(Z)范围为-28^-46、碳数分布范围为25~55的共10类钒卟啉得到了鉴定;伊朗减压渣油中的钒卟啉以脱氧叶红初卟啉(DPEP)型为主,其次为初卟啉(ETIO)型。采用样品预处理技术与APPI FT-ICR MS的结合,有效鉴定了伊朗减压渣油中的钒卟啉。 展开更多

关键词 伊朗减压渣油 钒卟啉 索氏抽提 固相萃取(SPE) 傅里叶变换离子回旋共振质谱(ft-icr MS)

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傅里叶变换离子回旋共振质谱仪:过去、现在与未来 被引量：6

3

作者 李树奇 鲍晓迪 +1 位作者 殷红 孔祥蕾 《大学化学》 CAS 2015年第4期1-10,共10页

对傅里叶变换离子回旋共振高分辨率质谱仪的发展历程、串联质谱解离技术及最新的应用进行了详细描述,并对其发展趋势进行了展望。

关键词 傅里叶变换质谱离子回旋共振 高分辨率质谱 串联质谱超导磁体

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高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱法鉴定二丁颗粒的化学成分 被引量：2

4

作者 石松安 张瓒 +1 位作者 韩静 韩飞 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期83-92,共10页

目的采用高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-FT-ICR-MS)法鉴定二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英、板蓝根)的化学成分。方法采用Kinetex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.1%甲酸水溶液,... 目的采用高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-FT-ICR-MS)法鉴定二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英、板蓝根)的化学成分。方法采用Kinetex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃,进样量:10μL。电喷雾电离源正、负离子模式检测,根据高分辨质谱信息结合对照品数据及相关文献对二丁颗粒化学成分进行快速鉴定。结果在二丁颗粒中共检测到106个化合物,准确鉴定出22个化合物,推测了84个化合物的结构,其主要化学成分为黄酮及其苷类、生物碱、有机酸、香豆素及其衍生物、倍半萜类、木质素类等。结论实验初步阐释了二丁颗粒的化学成分组成,为其质量控制和药效物质基础研究提供了依据。 展开更多

关键词 二丁颗粒 紫花地丁 半边莲 蒲公英 板蓝根 高效液相色谱 傅里叶变换离子回旋共振质谱 化学成分

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基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱法快速测定蔬菜中百草枯与敌草快 被引量：6

5

作者 陈超 潘佳钏 +1 位作者 刘舒芹 郭鹏然 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期684-689,共6页

该文基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术(MALDI-FTICR-MS)建立了冬瓜、黄瓜、小白菜、上海青、韭菜、芹菜和生菜共7种蔬菜中百草枯和敌草快的快速测定方法。研究对比了低浓度2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)和α-氰基... 该文基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术(MALDI-FTICR-MS)建立了冬瓜、黄瓜、小白菜、上海青、韭菜、芹菜和生菜共7种蔬菜中百草枯和敌草快的快速测定方法。研究对比了低浓度2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)和α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)两种MALDI基质对百草枯和敌草快响应的影响,同时考察了不同浓度CHCA分别与纯标准溶液和样品基质标准溶液等比例混合点样后的分析结果,并优化了样品提取条件。最优的前处理方法为:蔬菜样品匀浆后采用含1%甲酸的乙腈溶液快速超声提取,提取液与2 g/L CHCA溶液混合后直接进样分析。结果表明,不同浓度CHCA作MALDI基质对不同样品基质中百草枯和敌草快的离子化效率影响较大,当CHCA为2 g/L时,纯标液和样品基质配制的标液响应相近,更适用于检测方法的建立。百草枯和敌草快在2~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9972~0.9996;在7种蔬菜基质中的方法检出限分别为1.0~1.5μg/kg和5.0~7.5μg/kg,定量下限分别为3.0~4.5μg/kg和15~23μg/kg;百草枯的回收率为73.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%;敌草快的回收率为81.7%~117%,RSD为1.0%~7.0%;该方法可在30 min内获得分析结果,具有分析速度快、灵敏度高、结果稳定可靠、所需溶剂用量少、操作简单等特点,可用于蔬菜中百草枯和敌草快的高通量快速分析和检测。 展开更多

关键词 百草枯 敌草快 基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱 蔬菜

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基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱法快速测定全血及尿液中的百草枯 被引量：5

6

作者 陈超 罗辉泰 +3 位作者 张秋炎 杨运云 向章敏 刘舒芹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1126-1130,共5页

该文建立了一种利用基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)快速测定全血及尿液中百草枯的分析方法。采用含1%甲酸的乙腈溶液从生物样品中提取百草枯,并与2,5-二羟基苯甲酸溶液混合后直接进样分析。结果表明... 该文建立了一种利用基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)快速测定全血及尿液中百草枯的分析方法。采用含1%甲酸的乙腈溶液从生物样品中提取百草枯,并与2,5-二羟基苯甲酸溶液混合后直接进样分析。结果表明,全血、尿液和水中的百草枯在10~5000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9955~0.9992;3种基质下的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.6~3.0μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为2.0~10μg/L;百草枯在全血和尿液中的平均回收率为85.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~7.3%。该方法具有所需样品和溶剂用量少,操作简单,分析速度快,灵敏度高,且稳定可靠等特点,可满足临床及司法鉴定相关的中毒快检需求。 展开更多

关键词 百草枯 基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱 全血 尿液

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超高效液相色谱-傅里叶变换离子回旋共振质谱法解析溶解性有机质的化学多样性 被引量：4

7

作者 马超 倪洪星 戚羽霖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期662-672,共11页

采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合四极检测技术,对水体、气溶胶和土壤样品中溶解性有机质(DOM)进行在线超高效液相色谱(UPLC)-质谱分析。3种环境样品主要组成为强极性含盐化合物、富氧低饱和度的单宁酸类化合物、低氧高... 采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合四极检测技术,对水体、气溶胶和土壤样品中溶解性有机质(DOM)进行在线超高效液相色谱(UPLC)-质谱分析。3种环境样品主要组成为强极性含盐化合物、富氧低饱和度的单宁酸类化合物、低氧高饱和度的木质素类化合物及蛋白/氨基糖类化合物。UPLC-FT-ICR MS适合分析DOM的分子组成,在水体、气溶胶和土壤DOM中能够有效匹配分子式的质谱峰数目分别为12 027、15 593和8 029个。质谱数据经可视化处理后发现,水体样品的特有组分主要出现在0.1<O/C<0.5、1.0<H/C<1.7区域,为低氧高饱和度的木质素组分;气溶胶样品的特有组分主要出现在0.4<O/C<1.0、1.5<H/C<2.0区域,属于碳水化合物的分布范围;土壤样品在不同极性洗脱段有不同的特有组分,亲水段的特有组分主要出现在0.6<O/C<1.0、0.5<H/C<1.0区域,为单宁酸类化合物,而疏水段的特有组分主要为木质素类化合物。本研究以探索的方式,提出了采用UPLC-FT-ICR MS分析环境体系DOM的方法,选用不同极性的流动相利用UPLC对环境样品中的DOM进行分离,并结合高分辨质谱分析,表征了DOM分离为不同极性组分后的分子组成以及其可能的化合物类型,为揭示更全面的DOM分子组成提供了技术支持。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 傅里叶变换离子回旋共振质谱 溶解性有机质 可视化表征 化学多样性

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傅立叶变换离子回旋共振质谱用于金属加工助剂中的成分分析 被引量：2

8

作者 陈泳 柳亚玲 +5 位作者 李正全 余冰莹 荀合 罗枝伟 潘文龙 杨秋霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1097-1101,共5页

金属加工助剂是金属加工生产过程中必不可少的化工产品,其组成复杂,易形成螯合物干扰成分分析。该文利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS)技术的高分辨性能,结合电... 金属加工助剂是金属加工生产过程中必不可少的化工产品,其组成复杂,易形成螯合物干扰成分分析。该文利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS)技术的高分辨性能,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、红外光谱(IR)和核磁共振谱(NMR)对一种含未知成分的金属加工助剂进行成分分析。结果表明,该金属加工助剂中含有柠檬酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)与金属铋螯合物。该方法简便、准确,适用于含有金属螯合物的金属加工助剂成分的快速鉴定。 展开更多

关键词 傅立叶变换离子回旋共振质谱(ft-icr MS) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 核磁共振(NMR) 金属加工助剂

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基于激光拉曼和傅里叶变换质谱实验的高—过成熟有机质特征评价 被引量：3

9

作者 王义凤 谢林丰 +5 位作者 李剑 韩双彪 乔钰 王缙 杨春龙 谢增业 《天然气工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期83-99,共17页

如何准确评价沉积有机质特征是油气资源勘探开发工作的关键问题之一,勘探开发实践证实高—过成熟有机质特征评价尤其困难。为此,以松辽盆地下白垩统沙河子组、四川盆地下志留统龙马溪组和下寒武统筇竹寺组烃源岩为研究对象,运用激光拉... 如何准确评价沉积有机质特征是油气资源勘探开发工作的关键问题之一,勘探开发实践证实高—过成熟有机质特征评价尤其困难。为此,以松辽盆地下白垩统沙河子组、四川盆地下志留统龙马溪组和下寒武统筇竹寺组烃源岩为研究对象,运用激光拉曼和傅里叶变换质谱等方法对烃源岩样品进行了有机质特征评价,开展了超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)实验,并从分子角度讨论了有机质热演化特征,计算了烃源岩样品的成熟度评价指标(MAT),表征了有机质分子化合物相对含量动态变化规律,实现了可连续量化的有机质成熟度评价。研究结果表明:①松辽盆地沙河子组、四川盆地龙马溪组和筇竹寺组烃源岩的有机质具有良好的生油气潜力,镜质体反射率(R_(o))大于1.30%,有机质的热演化程度为高—过成熟;②松辽盆地沙河子组烃源岩有机质化合物以碳氢类型为主,四川盆地龙马溪组和筇竹寺组以硫化合物和氧化合物为主,碳氢化合物、N_(1)、O_(1)、S_(1)化合物的单同位素离子总丰度呈现出随成熟度的增加而降低的趋势;③在R_(o)=0~2.50%、岩石热解高峰温度(T_(max))介于420~600℃时,烃源岩的MAT与成熟度正相关,而当R_(o)>2.50%、T_(max)>600℃时,MAT出现逐渐下降的现象,该现象可能与有机质分子化合物的热稳定性和沥青、石墨的生成有关;④激光拉曼光谱实验结果证实了基于FT-ICR MS的成熟度指标化合物中芳香环增加的现象。结论认为,激光拉曼和傅里叶变换质谱从不同角度揭示了热演化过程中有机质的结构变化,为高—过成熟烃源岩的有机质特征评价提供了启示。 展开更多

关键词 激光拉曼光谱 傅里叶变换离子回旋共振质谱 高—过成熟烃源岩 分子化合物 有机质特征

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双光束光解离在牛泛素蛋白离子的自顶向下质谱分析中的应用研究 被引量：1

10

作者 焦鲁杨 张凯林 +3 位作者 杜梦颖 许一澄 李树奇 孔祥蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期108-114,共7页

自顶向下(Top-down)质谱分析方法是将完整蛋白质离子碎片化,从而在分子水平上提供更加精准、丰富的与蛋白质结构相关的生物学信息。该文首次将3µm红外激光与210 nm紫外激光共同引入到傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)的分... 自顶向下(Top-down)质谱分析方法是将完整蛋白质离子碎片化,从而在分子水平上提供更加精准、丰富的与蛋白质结构相关的生物学信息。该文首次将3µm红外激光与210 nm紫外激光共同引入到傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)的分析池中,获得了牛泛素蛋白离子的自顶向下质谱。通过优化两束激光被引入的时间序列,使得蛋白质碎片离子的覆盖率进一步优化。实验发现将两束激光在时间序列上以部分重叠的方式引入时,可以更有效地实现蛋白离子的解离。对于+11价的牛泛素蛋白离子,双光束解离碎片覆盖率可达73%,高于基于单独的红外多光子解离(IRMPD)或紫外光解离(UVPD)方法所获得的结果。对其它价态的牛泛素蛋白离子也得到类似的提升。实验结果显示双光束解离方式对于丰富蛋白碎片离子的种类,提高碎片覆盖率有显著作用。 展开更多

关键词 自顶向下 离子活化 红外多光子解离(IRMPD) 紫外光解离(UVPD) 牛泛素蛋白 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(ft-icr MS)

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传统中药甘遂根中二萜类化学成分的电喷雾质谱研究 被引量：16

11

作者 刘悦 刘志强 +2 位作者 李慧琳 宋凤瑞 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1727-1735,共9页

应用电喷雾多级串联质谱技术对传统中药甘遂根中的弱极性部分化学成分进行了分析鉴定,根据串联质谱数据,共鉴定出39个化合物.其中包括9个新化合物:分别为3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13,20-O-双十二烷酰基巨大戟萜醇(1)、3-O-(2,3-二甲基丁... 应用电喷雾多级串联质谱技术对传统中药甘遂根中的弱极性部分化学成分进行了分析鉴定,根据串联质谱数据,共鉴定出39个化合物.其中包括9个新化合物:分别为3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13,20-O-双十二烷酰基巨大戟萜醇(1)、3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-癸酰基-20-O-十六烷酰基巨大戟萜醇(2)、3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基-20-O-[(9Z,12Z)-十八烷-9,12-二烯酰基]巨大戟萜醇(3)、3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基-20-O-(十八烷-9Z-烯酰基)巨大戟萜醇(4)、甘遂素I(5)、甘遂素J(6)、甘遂素K(7)、甘遂素L(8)和甘遂素M(9). 展开更多

关键词 甘遂 二萜类化合物 电喷雾质谱 傅里叶变换-离子回旋共振质谱 结构鉴定

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复方板蓝根颗粒化学成分的质谱研究 被引量：12

12

作者 刘舒 闫峻 +4 位作者 李惠琳 宋凤瑞 刘忠英 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1137-1142,共6页

利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对复方板蓝根颗粒经溶剂萃取后的95%(体积分数)醇提和水提部位的化学成分进行了系统研究,鉴定出多种氨基酸成分、糖及其衍生物、有机酸、氨基酸和单糖的... 利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对复方板蓝根颗粒经溶剂萃取后的95%(体积分数)醇提和水提部位的化学成分进行了系统研究,鉴定出多种氨基酸成分、糖及其衍生物、有机酸、氨基酸和单糖的梅拉德反应初级产物以及含硫化合物表告依春.该方法灵敏快速,适宜于中药提取物的化学成分分析. 展开更多

关键词 复方板蓝根 化学成分 电喷雾多级串联质谱 傅里叶变换离子回旋共振质谱

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用生物质谱方法研究抗肿瘤双β-咔啉与DNA及核苷酸的非共价结合 被引量：3

13

作者 董肖椿 胥颖 +3 位作者 Carlos AFONSO 蒋为群 Jean-Claude TABET 闻韧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1578-1582,共5页

利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱研究一系列双β-咔啉化合物与DNA的非共价结合。发现化合物1—5与5种不同序列的12-mer双链DNA均有明显的非共价结合，并且有两个β-咔啉环之间连接碳链的长度对此类化合物与双链DNA的非共价结合活... 利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱研究一系列双β-咔啉化合物与DNA的非共价结合。发现化合物1—5与5种不同序列的12-mer双链DNA均有明显的非共价结合，并且有两个β-咔啉环之间连接碳链的长度对此类化合物与双链DNA的非共价结合活性有明显影响．同时对此类化合物对于DNA非共价结合的序列选择性进行了讨论．另外还利用电喷雾离子阱质谱研究了双β-咔啉化合物2和4与4种单核苷酸的非共价结合． 展开更多

关键词 双β-咔啉 DNA 核苷酸 非共价结合 电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱

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干热条件下形成的磷酸化多肽的质谱分析 被引量：2

14

作者 涂宗财 王辉 +3 位作者 陈钢 刘成梅 刘光宪 肖辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第15期62-65,共4页

建立两个含有丝氨酸(S)、苏氨酸(T)和酪氨酸(Y)的多肽模型(肽A和肽B),采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)和电喷雾-电子转移裂解质谱(LTQ-ETD MS-MS)对干热条件下得到的磷酸化多肽进行研究。FT-ICR MS分析得出,肽A和肽B在该条... 建立两个含有丝氨酸(S)、苏氨酸(T)和酪氨酸(Y)的多肽模型(肽A和肽B),采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)和电喷雾-电子转移裂解质谱(LTQ-ETD MS-MS)对干热条件下得到的磷酸化多肽进行研究。FT-ICR MS分析得出,肽A和肽B在该条件下均引入一个磷酸根;LTQ-ETD MS-MS分析得出,肽A的S和Y被修饰的特征峰较明显,而T被修饰的特征峰与Y被修饰的部分特征峰相重叠,无法判断T是否被磷酸化修饰;磷酸化肽B中仅含有S和T,S具有非常明显的修饰特征峰,而无T被修饰的特征峰。结果表明,S和Y在干热条件下比T更易被磷酸化修饰,这可能与3种氨基酸支链上羟基位置有关。 展开更多

关键词 磷酸化修饰 多肽 傅里叶变换离子回旋共振质谱(ft-icrMS) 电子转移裂解质谱(ETD MS-MS)

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石油芳烃组分中未知化合物——三叔丁基苯基磷酸酯的高分辨质谱分析 被引量：2

15

作者 张亚和 廖晶 +4 位作者 卢鸿 任丽敏 郭绍辉 徐春明 史权 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1026-1030,共5页

将大气压光电离(APPI)、电喷雾(ESI)、实时直接分析(DART)多种电离源和傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)联用对石油芳烃样品中的未知化合物进行研究。通过高分辨质谱的精确质量,结合碰撞诱导解离(CAD)技术,经分析并与文献标准物... 将大气压光电离(APPI)、电喷雾(ESI)、实时直接分析(DART)多种电离源和傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)联用对石油芳烃样品中的未知化合物进行研究。通过高分辨质谱的精确质量,结合碰撞诱导解离(CAD)技术,经分析并与文献标准物质谱图比对,推断未知物为三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯(TDTBPP),并研究了其在不同大气压电离源中的电离特性。APPI谱图中主要为[M+H]^+峰,同时存在M.^+峰。ESI谱图中主要为[M+Na]^+(不加甲酸)或[M+NH4]^+峰(加甲酸)。DART谱图中主要为[M+NH4]^+峰,而EI谱图中基峰为m/z 57(叔丁基),次强峰为[M-CH3]^+峰。 展开更多

关键词 三(2 4-二-叔丁基苯基)磷酸酯 大气压光电离(APPI) 电喷雾(ESI) 实时直接分析(DART) 傅立叶变换离子回旋共振质谱(ft-icr MS) 芳烃

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短期低氮添加改变黄山松土壤可溶性有机质的分子组成及稳定性

16

作者 元晓春 张晓晴 +6 位作者 周茜 吴联钻 陈俊明 曾泉鑫 柏欣宇 李文周 陈岳民 《土壤学报》 北大核心 2025年第2期504-514,共11页

可溶性有机质(DOM)对环境变化高度敏感,其动态变化对理解全球变化情景下区域/全球碳循环至关重要。然而,氮沉降背景下土壤DOM分子特性如何变化尚不明确。采用尿素添加模拟野外氮沉降,在黄山松林设置了三个氮添加水平(0、40和80 kg·... 可溶性有机质(DOM)对环境变化高度敏感,其动态变化对理解全球变化情景下区域/全球碳循环至关重要。然而,氮沉降背景下土壤DOM分子特性如何变化尚不明确。采用尿素添加模拟野外氮沉降,在黄山松林设置了三个氮添加水平(0、40和80 kg·hm^(-2)·a^(-1))。利用高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS),探究了短期(三年)氮添加对0~10 cm土壤DOM分子组成及其稳定性的影响。FT-ICRMS分析结果表明,DOM分子主要集中在250~400Da,碳氢氧化合物占全部化合物的50%以上。在DOM分子的八种类别中,木质素类分子在土壤DOM分子中占主导地位,其次是单宁类和缩合芳烃,而易分解的小分子(包括脂质、蛋白质和碳水化合物)的相对丰度较低。尽管氮添加未改变DOM含量和光学特性,但DOM的分子组成变化显著。相比于高氮处理,低氮处理显著降低了DOM中碳水化合物分子的相对丰度,降低幅度73.33%。这可能主要归功于微生物生物量和水解酶活性的增加。此外,低氮添加下双键当量(DBE)显著增加,说明DOM的分子稳定性有所提升。皮尔森(Pearson)相关分析发现,DBE与碳水化合物和蛋白质/氨基糖等小分子化合物呈显著的负相关,而与木质素及缩合芳烃等大分子的相关性不显著。这说明短期氮添加下DOM的分子稳定性可能取决于碳水化合物等易分解小分子的减少而非难分解分子的增加。综合而言,本研究为理解氮沉降下土壤DOM的行为提供了分子层面的新视角。 展开更多

关键词 高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱 可溶性有机质 分子组成 分子稳定性 氮沉降

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混凝强化一级处理捕获污水有机碳组分的特征分析

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作者 马小平 李彭 +3 位作者 王拯 林冰洁 张东 何义亮 《净水技术》 2025年第3期113-122,178,共11页

【目的】利用混凝强化一级处理捕获有机碳来产酸、产甲烷是资源化的有效技术,但城市污水有机物组成复杂,对不同形态有机物的捕获特征缺乏系统清晰的认知。【方法】因此,分析城市污水中有机物形态与化学组成特征,筛选常用混凝剂并通过响... 【目的】利用混凝强化一级处理捕获有机碳来产酸、产甲烷是资源化的有效技术,但城市污水有机物组成复杂,对不同形态有机物的捕获特征缺乏系统清晰的认知。【方法】因此,分析城市污水中有机物形态与化学组成特征,筛选常用混凝剂并通过响应面法确定最佳混凝条件,最后分析混凝对污水有机碳的捕获效果。【结果】结果表明,城市污水中有机物不同形态化学需氧量(COD_(Cr))组成为:颗粒态(68.7%±2.1%)>胶体态(17.1%±1.9%)>低分子质量溶解态(12.7%±0.2%)。絮凝剂+聚丙烯酰胺(polyacrylamide,PAM)的组合相较于单一絮凝剂、絮凝剂+活性污泥组合有较好的捕获效果。聚合氯化铁+PAM对有机碳的捕获率为68.5%±2.6%,其中对各形态的有机物捕获能力为:颗粒态(88.6%±4.3%)>胶体态(48.5%±11.2%)>低分子质量溶解态(6.7%±1.5%)。从类别看对低分子质量中碳氢化合物类、稠环芳烃类等不饱和物的捕获率最高。从元素组成看,对仅含C、H、O 3种元素组成的溶解态有机物更易捕获。【结论】总之,颗粒态有机物占城市污水主要部分,絮凝主要捕获颗粒态有机物和大分子溶解态不饱和的有机物。 展开更多

关键词 城市污水 混凝强化一级处理 响应面法(RSM) 傅里叶变换 离子回旋共振质谱

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基于碰撞诱导解离技术的石油分子结构表征研究进展

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作者 王冲 夏润天 +2 位作者 章群丹 王威 蔡新恒 《石油炼制与化工》 北大核心 2025年第4期11-17,共7页

质谱技术在石油化学中具有广泛的应用,随着质谱分辨率的不断提高,利用高超高分辨率质谱研究石油详细组成已成为石油化学研究的一个重要方向,并且已经在石油分子组成研究领域取得了较大进展。基于碰撞诱导解离技术,可在高分辨质谱分析的... 质谱技术在石油化学中具有广泛的应用,随着质谱分辨率的不断提高,利用高超高分辨率质谱研究石油详细组成已成为石油化学研究的一个重要方向,并且已经在石油分子组成研究领域取得了较大进展。基于碰撞诱导解离技术,可在高分辨质谱分析的基础上探索化合物的母体结构及侧链结构,从而实现石油分子结构的精细表征,为石油分子转化和重油加氢工艺提供分子科学基础。重点梳理了基于碰撞诱导解离技术对石油分子结构进行表征的研究进展,包括碰撞诱导解离的原理、解离能的计算和碰撞能量的控制以及模型化合物和实际石油分子的碰撞诱导解离表征应用进展。通过碰撞诱导解离表征深入认识石油分子精细结构,以期对重油加氢等相关工艺进行指导,并为催化剂的开发、优化提供参考。 展开更多

关键词 傅里叶变换离子回旋共振质谱 串联质谱 碰撞诱导解离 分子结构 石油组学

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基于HPLC-FT-ICR MS技术的栀子大黄汤在大鼠胆汁中原形成分及代谢产物的分析鉴定 被引量：3

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作者 褚晓文 韩飞 +3 位作者 宋爱华 李欣彤 王雪 尹然 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期998-1010,1040,共14页

目的采用HPLC-FT-ICR MS技术研究栀子大黄汤在大鼠胆汁中的原形成分及其代谢产物。方法色谱分离采用Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相:体积分数为0.1%的甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离源,在... 目的采用HPLC-FT-ICR MS技术研究栀子大黄汤在大鼠胆汁中的原形成分及其代谢产物。方法色谱分离采用Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相:体积分数为0.1%的甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离源,在正、负离子模式下检测;对大鼠空白胆汁样品和给予栀子大黄汤后的胆汁样品进行分析,获取各成分的保留时间、精确质量数、二级碎片等信息,对栀子大黄汤在大鼠胆汁中的原形成分及其代谢产物进行鉴定。结果在大鼠胆汁中共检测到44个与栀子大黄汤相关的化学成分,包括30个原形成分和14个代谢产物。结论为阐明栀子大黄汤化学成分在大鼠体内的代谢和排泄过程提供了实验依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱 傅里叶变换离子回旋共振质谱 栀子大黄汤 原形成分 代谢产物

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基质辅助激光解析电离质谱法用于快速分析大鼠血清样品中的脂质成分

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作者 赵洋洋 刘天凤 +5 位作者 韩飞 张晓雪 王雪 褚晓文 李欣彤 尹然 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期784-793,共10页

目的建立一种适于快速分析大鼠血清样品中脂质成分的方法。方法利用基质辅助激光解析电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱对大鼠血清样品中的脂质类成分进行快速定性分析,以检测到潜在脂质的数目及其信号强度为指标,优化了基质溶液、质谱... 目的建立一种适于快速分析大鼠血清样品中脂质成分的方法。方法利用基质辅助激光解析电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱对大鼠血清样品中的脂质类成分进行快速定性分析,以检测到潜在脂质的数目及其信号强度为指标,优化了基质溶液、质谱检测参数、脂质提取方法等实验条件,并进行了方法学考察。结果以槲皮素(溶剂:体积分数80%甲醇溶液,含体积分数0.1%氨水)为基质;设置光斑大小为'minimum'模式,激光强度为30%,累积次数为64次;血清中脂质以氯仿-甲醇类溶剂进行提取;方法学考察结果表明仪器精密度、方法重复性和样品稳定性均良好;本实验在大鼠血清中共检测到34种脂质类成分。结论基质辅助激光解析电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术可用于快速分析大鼠血清中的脂质成分。 展开更多

关键词 基质辅助激光解析电离 傅里叶变换离子回旋共振质谱 脂质 血清

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