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偏硼酸锂和四硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定海域砂矿中的锆和钛
1
作者 张逸君 张宇航 +2 位作者 陈艳 邓焱 王佳翰 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2024年第6期858-865,共8页
海南岛的海域砂矿蕴藏着丰富的锆钛资源,具有巨大的开发潜力。本文建立了一种基于偏硼酸锂-四硼酸锂复合熔剂(33∶67,m/m)的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法,用于测定海域砂矿中锆和钛的含量。样品采用0.8g复合熔剂混合,在1000℃下熔融... 海南岛的海域砂矿蕴藏着丰富的锆钛资源,具有巨大的开发潜力。本文建立了一种基于偏硼酸锂-四硼酸锂复合熔剂(33∶67,m/m)的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法,用于测定海域砂矿中锆和钛的含量。样品采用0.8g复合熔剂混合,在1000℃下熔融15min,冷却后将熔融物倒入稀酸中,在恒温振荡仪中进行振荡溶解。通过简化操作流程、改进溶解熔融物的技术,本方法Zr的检出限为0.40µg/g,TiO_(2)的检出限为0.0025%。通过国家标准物质验证,Zr和TiO_(2)测定值的相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~3.5%、0.7%~3.3%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于海域砂矿中锆和钛的快速连续分析。 展开更多
关键词 海域砂矿 碱熔 偏硼酸锂-四硼酸锂熔剂 电感耦合等离子体发射光谱法 锆 钛
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偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量 被引量：8
2
作者 张丽萍 孙启亮 +3 位作者 姚明星 张宏丽 肖芳 倪文山 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第7期741-747,共7页
石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子... 石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 偏硼酸锂-四硼酸锂 石膏 多组分分析
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种元素
3
作者 郭娜 王啸 +3 位作者 孙莎 张威 杨晓辉 贺怡欣 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期545-553,共9页
锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混... 锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂高温熔融,王水酸化浸提,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种主次量元素。通过优化各元素分析谱线,对熔剂用量、熔样温度、熔样时间、酸的选择进行研究,确定了最佳实验条件。标准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001%~0.030%,标准物质测定值相对误差为0~3.25%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~8.4%,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。方法能够准确、高效地完成锰矿石样品中多元素的同时测定。 展开更多
关键词 锰矿石 战略性矿产 偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂 电感耦合等离子体发射光谱法 多元素同时测定
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复合熔剂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定萤石中钾、钠、硅、铁、磷 被引量：14
4
作者 蒲雪萍 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第3期28-32,共5页
采用四硼酸锂+偏硼酸锂复合熔剂,高频熔融炉熔融,硝酸浸取方式溶解萤石,用已知含量萤石标准物质制作标准工作曲线,用ICP-AES法联合测定萤石中钾、钠、硅、铁、磷组分含量。选择两条谱线进行分析,方法检出限在0.001~0.22mg/L,样品检测5... 采用四硼酸锂+偏硼酸锂复合熔剂,高频熔融炉熔融,硝酸浸取方式溶解萤石,用已知含量萤石标准物质制作标准工作曲线,用ICP-AES法联合测定萤石中钾、钠、硅、铁、磷组分含量。选择两条谱线进行分析,方法检出限在0.001~0.22mg/L,样品检测5次的相对标准偏差小于9.3%,测定值与证书值相吻合。 展开更多
关键词 四硼酸锂 偏硼酸锂 复合熔剂 萤石 ICP-AES 联测
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熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素 被引量：10
5
作者 刘江斌 余宇 +5 位作者 段九存 赵伟华 李瑞仙 黄兴华 和振云 党亮 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期828-833,共6页
锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统,萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定,样品处理繁琐、操作复杂,分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真,难以满足地质测试的需要。本文建立... 锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统,萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定,样品处理繁琐、操作复杂,分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真,难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样,波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、Si O2、Al2O3、TFe、Ca O、Mg O)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线,对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1∶20,以硝酸铵为氧化剂,碳酸锂为保护剂,700℃预氧化,在1050℃温度下熔融完全,有效地防止了As、S的挥发损失,解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0.14%,Cu 0.0027%,Pb 0.0025%,Zn 0.0046%,As 0.0028%,S 0.021%;方法精密度(RSD,n=12)小于5%;选用合成标准物质和实际生产锑矿石试样进行验证,测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法,但操作简单,测试范围更宽,适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。 展开更多
关键词 锑矿石 锑 微量元素 伴生元素 四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂 X射线荧光光谱法
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熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分 被引量：9
6
作者 朱忠平 曾精华 +1 位作者 王长根 吕立超 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期822-827,共6页
高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集（Cr2O3含量达到3%-30%）,属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法分析测定,一般采用钠盐熔... 高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集（Cr2O3含量达到3%-30%）,属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂（67∶33）作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分（铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒）的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24∶1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24∶1时,制样方法的相对标准偏差（RSD,n=10）最低;熔样时间越长,温度越高,RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24∶1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度（RSD,n=10）为0.3%-3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度（1100℃）、低稀释比（24∶1）等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。 展开更多
关键词 赤泥 高铬 玻璃熔融制样 四硼酸锂-偏硼酸锂(67∶33)熔剂 X射线荧光光谱法
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熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素 被引量：2
7
作者 李鹏程 王梅英 +7 位作者 李艳华 张明炜 刘春霞 王冀艳 刘勉 陈冲科 鲁鲲 李振 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期104-110,共7页
珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响,是珍珠岩矿的重要质量指标,目前大多采用容量法、重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等传统方法对各化学成分进行测定,操作复杂,而且不能满足主量元素同时测定的要求。本文采用熔融法制样,... 珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响,是珍珠岩矿的重要质量指标,目前大多采用容量法、重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等传统方法对各化学成分进行测定,操作复杂,而且不能满足主量元素同时测定的要求。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱同时测定珍珠岩矿中主量元素(Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na)的分析方法。样品制备试验结果表明,试样与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)混合熔剂稀释比为1∶10,熔融温度为1050℃时,样品熔融完全,制备的熔片满足分析方法的要求,且克服了珍珠岩矿高温熔矿时由于膨胀不均匀而导致硅元素测量结果偏低的问题。通过仪器测量条件的优化,以国家标准物质和自制校准样品拟合校准曲线,并进行基体效应校正,实际矿区样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,精密度(RSD,n=12)小于1.5%。本方法与经典分析方法相比,简便高效、绿色环保、精密度高、准确度好,一次熔矿能够同时测定珍珠岩矿中全部主量元素,满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要。 展开更多
关键词 珍珠岩 主量元素 四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33) 熔融制样 X射线荧光光谱法
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熔融制样X射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中主次量元素 被引量：8
8
作者 魏灵巧 宋红元 +3 位作者 易达 罗磊 付胜波 黄瑞成 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期448-453,共6页
X射线荧光光谱法（ XRF）已经应用于石膏等非金属矿物的测定，但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失，给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质（土壤、水系沉积物、碳酸盐）... X射线荧光光谱法（ XRF）已经应用于石膏等非金属矿物的测定，但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失，给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质（土壤、水系沉积物、碳酸盐）配制人工标准物质拟合校准曲线，优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件，用理论α系数校正基体效应，建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素（硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶）的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1：9，在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135μg/g，精密度（RSD，n＝12）小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性，使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫，抑制了硫的挥发损失，适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。 展开更多
关键词 石膏 主次量元素 硫 四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂 X射线荧光光谱法
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