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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰 被引量:5
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作者 王冠 董俊 +1 位作者 徐国栋 胡志中 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期114-124,共11页
锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准... 锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分析测定,方法精密度(RSD)为1.20%~8.06%,方法检出限为0.0012%~0.0098%,满足了样品中元素定量分析的要求。 展开更多
关键词 锡矿石 金属元素 偏硼酸锂熔融 电感耦合等离子体发射光谱法 扫描电镜-能谱
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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨钼矿石中钨钼及11种伴生元素 被引量:20
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作者 王力强 王家松 +4 位作者 魏双 郑智慷 吴良英 张楠 曾江萍 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第5期688-697,共10页
钨钼矿石是重要的战略性矿产资源,中国是钨钼矿的产出和消费大国,准确、高效地分析钨钼及其共伴生的有益有害元素含量对钨钼矿的矿床评价和综合利用有重要意义。钨钼矿石中钨钼及伴生元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式消解样品,酸... 钨钼矿石是重要的战略性矿产资源,中国是钨钼矿的产出和消费大国,准确、高效地分析钨钼及其共伴生的有益有害元素含量对钨钼矿的矿床评价和综合利用有重要意义。钨钼矿石中钨钼及伴生元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式消解样品,酸溶方式在处理高钨钼样品时无法克服水解问题,过氧化钠、氢氧化钠等碱熔方式通常会引入大量碱金属,不能完成钾钠的测定。本文建立了一种偏硼酸锂熔融,盐酸-酒石酸超声浸取,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定钨钼矿石中钨钼铜铅锌铝铁钙镁钛锰钾钠的方法。利用偏硼酸锂熔融的强解离作用使样品完全分解,溶液除硼锂外不引入其他金属元素,在盐酸提取液中加入酒石酸络合能够有效抑制钨钼水解,经超声浸取加快了熔块溶解。实验优化了各元素的分析谱线和观测方式,对熔剂用量以及仪器条件进行对比实验以获得最佳条件,采用基体匹配法绘制标准曲线消除了基体效应的影响。标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.34~46.2μg/g,标准物质测定结果的相对误差为0.14%~8.7%,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.4%~7.6%。该方法能够准确、高效地完成钨钼矿石样品中多元素的同时测定。 展开更多
关键词 钨钼矿石 偏硼酸锂熔融 盐酸 酒石酸 电感耦合等离子体发射光谱法
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模拟高放废液玻璃固化体的偏硼酸锂熔融法 被引量:1
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作者 顾国英 施美珏 +1 位作者 李金英 黄云 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 1991年第2期71-75,共5页
一、引言随着核能的发展,人们愈来愈关注放射性废物处理工艺的安全问题。对高放废液常采用玻璃固化的处理方法。玻璃固化工艺的研究需要分析化学方面提供玻璃固化体的成份数据,作为评价其性能的重要依据。
关键词 高放废液 玻璃固化体 偏硼酸锂熔融
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ICP-AES分析技术在岩石样品快速分析中的应用 被引量:9
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作者 王松君 王璞珺 +2 位作者 常平 甘树才 侯悦 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1027-1031,共5页
应用偏硼酸锂熔融技术建立岩石样品电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的快速分析流程,并针对含锂硼酸盐熔融物较难溶解的特点,通过熔剂与样品混匀方式实验、熔融体形成龟裂条件实验和浸取液条件实验,研究三者与熔融物浸取时间的... 应用偏硼酸锂熔融技术建立岩石样品电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的快速分析流程,并针对含锂硼酸盐熔融物较难溶解的特点,通过熔剂与样品混匀方式实验、熔融体形成龟裂条件实验和浸取液条件实验,研究三者与熔融物浸取时间的关系,从而选择一个适合ICP-AES分析技术的最佳熔融和浸取条件. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 偏硼酸锂熔融 岩石快速分析
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