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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌 被引量：11
1
作者 蒯丽君 詹秀春 +2 位作者 樊兴涛 温宏利 袁继海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期903-908,共6页
X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样... X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162～GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。 展开更多
关键词 硫化物矿石 铜 铅 锌 偏振能量色散x射线荧光光谱法 溶液法 酸消解
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高能偏振能量色散X射线荧光光谱法分析古陶瓷 被引量：5
2
作者 盛成 卓尚军 +1 位作者 吉昂 申如香 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期629-633,共5页
以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、... 以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钆、钬、铒、铥、镱、镥、钍、铀等28种痕量元素测定值均在参考值的不确定度3～4倍范围,其他痕量元素如镍、铜、钼、锑、钐、铕、铽、铪、铅、铋等10种元素合格率为50%～83%。钠、镁、钾、钙、铁的氧化物和钛等6个项目均在允许误差范围内。氯、硫、磷的合格率均为66.6%。二氧化硅和三氧化二铝测定值和波长色散X射线荧光光谱熔融法测定结果相比,绝对误差分别在0.95%～4.46%和0.60%～1.66%之间。 展开更多
关键词 高能偏振能量色散x射线荧光光谱法 定量分析 古陶瓷
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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中金属元素 被引量：26
3
作者 王平 王焕顺 李玉璞 《环境监测管理与技术》 北大核心 2008年第3期41-43,共3页
建立了偏振能量色散X射线荧光光谱同时测定土壤中6种金属元素的方法，优化了试验条件。方法线性良好，Cr、Mn、Pb、Cu、As、Se的检出限分别为3．62mg／kg、3．65mg／kg、0．91mg／kg、0．23mg／kg、0．35mg／kg、0．01mg／kg，土壤标准... 建立了偏振能量色散X射线荧光光谱同时测定土壤中6种金属元素的方法，优化了试验条件。方法线性良好，Cr、Mn、Pb、Cu、As、Se的检出限分别为3．62mg／kg、3．65mg／kg、0．91mg／kg、0．23mg／kg、0．35mg／kg、0．01mg／kg，土壤标准样品的测定结果均符合要求，实际样品测定的RSD为0．5％～10．0％，与原子吸收法、原子荧光法的测定结果相吻合。 展开更多
关键词 偏振能量色散 x射线荧光光谱法 金属元素 土壤
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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中的化学成分 被引量：6
4
作者 王斌 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第1期61-63,共3页
提出了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中化学成分的方法,优化了仪器的工作条件。在最佳分析条件下,测定了炼钢污泥样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、P和CaO的含量,所测定的6种成分的相对标准偏差均小于3%,并对污泥试样进行了测定... 提出了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中化学成分的方法,优化了仪器的工作条件。在最佳分析条件下,测定了炼钢污泥样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、P和CaO的含量,所测定的6种成分的相对标准偏差均小于3%,并对污泥试样进行了测定,其分析结果与用化学法的测定值相一致。采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中TFe等成分周期短、准确度高,方法简便、快速,完全能满足生产需求。 展开更多
关键词 偏振能量色散 x射线荧光光谱法 炼钢污泥 化学成分 次级靶
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铁钙和有机质基体效应对能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中镉含量的影响
5
作者 蒋奡松 吴龙华 +3 位作者 周通 李柱 王晶晶 黄玉娟 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期447-459,共13页
镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果... 镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果的影响尚未得到充分研究,对仪器的检测精度和准确性构成挑战。本文以硅藻土为基质,分别添加不同浓度的铁(Fe)、钙(Ca)和腐植酸,评估这些成分对Cd荧光信号的干扰情况,并探讨仪器本身的重叠干扰扣除和校正方法在不同元素含量条件下对Cd荧光强度的影响。结果表明,土壤基质中Fe、Ca的大量存在(>5%)会通过元素间吸收效应导致Cd的EDXRF测定值被低估,而腐植酸的大量存在(>10%)则会抬高光谱图中的低能散射背景,增加了低浓度Cd的测定误差。基于正交试验设计,引入Fe、Ca及腐植酸作为校正因子,建立了一种多元线性回归的校正模型,通过该模型显著提高了EDXRF测定土壤样品Cd含量的精度,Cd含量测定值与标准值的平均相对误差在未校正情况下的20.67%降至校正后的7.64%。本研究通过合理的校正措施能够显著提升EDXRF技术在不同类型土壤中的应用潜力,为环境监测提供了一种高效、便捷、准确的检测手段。 展开更多
关键词 镉 能量色散x射线荧光光谱法 共存元素 有机质 基体效应 校正模型
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基于双曲面弯晶技术的能量色散X射线荧光光谱(XRF)法测定再生塑料中多种有害元素
6
作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 孙鑫 侯英涛 亓红英 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1113-1125,共13页
基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对... 基于双曲面弯晶技术,将X射线能谱中不同波长分离获得单色光,将单色光聚焦激发联用能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中多种有害元素。选用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为再生塑料研究对象,按照基体材质不同,分别绘制工作曲线,建立了单色光聚焦激发能量色散X射线荧光光谱仪测定再生塑料中镉、铅、汞、砷、总铬、总溴多种有害元素含量的新方法。结果表明,PP/PE曲线、PVC曲线、ABS曲线分析方法的方法定量限分别在1.12~3.19、2.98~5.43、1.37~6.10 mg/kg。采用PP、PE、PVC和ABS不同基体材质再生塑料样品验证了方法的准确度和精密度,除ABS样品中低含量样品Cd的RSD 10.0%、PP基材样品中低含量样品Br的RSD16.2%、PVC基材样品中低含量样品As的RSD 10.2%外,其余元素的RSD均在10.0%以内。随着元素含量增高,其RSD随之减小。将样品进行7次独立测试(n=7),各元素F<F_(0.05,6,6),说明建立的方法与其他常规分析方法具有相同的精密度。除ABS样品的As外,其他基体材质的各元素t<t_(0.975(6)),而分析ABS样品中As不能通过t检验的主要原因是检测元素含量低于其方法检测下限,其余结果与标示值结果无显著性差异,方法满足分析要求,可开展定量分析检测。 展开更多
关键词 双曲面弯晶 单色光聚焦激发 能量色散x射线荧光光谱法 再生塑料 有害元素
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直接粉末制样-小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱法分析地质样品中多元素 被引量：17
7
作者 詹秀春 樊兴涛 +1 位作者 李迎春 王祎亚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期501-506,共6页
采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%... 采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%RSD。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、N i、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20个元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。 展开更多
关键词 硅酸盐 直接粉末制样 偏振激发 能量色散x射线荧光光谱法
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高能偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定PM_(10)大气颗粒物的组成 被引量：16
8
作者 吉昂 郑南 +2 位作者 王河锦 徐子优 李国会 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期528-535,共8页
为配合X射线衍射分析(XRD)方法对可吸入大气颗粒悬浮物(PM10)的结晶物相进行定性和定量分析的研究工作,本文应用高能偏振能量色散X射线荧光光谱(HE-P-EDXRF)对Whatman玻璃纤维滤膜采集的PM10颗粒物中主、次量元素进行定量分析,着重研究... 为配合X射线衍射分析(XRD)方法对可吸入大气颗粒悬浮物(PM10)的结晶物相进行定性和定量分析的研究工作,本文应用高能偏振能量色散X射线荧光光谱(HE-P-EDXRF)对Whatman玻璃纤维滤膜采集的PM10颗粒物中主、次量元素进行定量分析,着重研究了空气滤膜空白值对测定PM10颗粒物中组成的影响。结果表明,当玻璃纤维滤膜空白值中元素的面密度大于0.1μg/cm2时,需使用玻璃纤维滤膜为载体的标准样品;元素的面密度小于0.1μg/cm2时,可用聚碳酸脂膜为载体的标准样品。对HE-P-EDXRF谱仪测定PM10颗粒物中痕量重元素进行探讨,将测定元素范围扩展到62个元素,其中Na、Mg、S、Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的检岀限>0.1μg/cm2;Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Br和Rb的检岀限<0.01μg/cm2;Cl、Al、Si、P、K、Sc、Ti、V、Ge、As、Br、Se、Sr、Zr、Mo、Pd、Rh、In、Nb、Ag、Cd、Te、Sb、Sn、Ba、Cs、La、Ce、Pr、Au、Pt、W、Tl、Pb、Bi、Th和U等元素检出限为0.1～0.01μg/cm2。 展开更多
关键词 PM10大气颗粒物 高能偏振能量色散-x射线荧光光谱法(HE-P-EDxRF) Epsilon5x射线荧光光谱仪
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偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素 被引量：9
9
作者 戴礼洪 刘潇威 +3 位作者 王迪 刘岩 方堃 蒋梦 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期20-23,共4页
以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验... 以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%～6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。 展开更多
关键词 偏振能量色散x-射线荧光光谱法 土壤 重金属 检测
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偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙 被引量：18
10
作者 樊兴涛 詹秀春 巩爱华 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第2期109-112,116,共5页
用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明,方法适用于高盐度卤水的测试分析,一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度(RSD,n=l5)为0．97%～4．16%(除Ca外),检出限为S... 用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明,方法适用于高盐度卤水的测试分析,一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度(RSD,n=l5)为0．97%～4．16%(除Ca外),检出限为S0．030 g/L、Cl 0．015 g/L、K 0．020 g/L和Ca 0．008 g/L。卤水中S、Cl、K的测定结果与相应的重量法、滴定法、原子吸收光谱法结果相符。 展开更多
关键词 卤水 能量色散x射线荧光光谱法 主量元素
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偏振激发-能量色散X-射线荧光光谱法快速分析地质样品中34种元素 被引量：43
11
作者 詹秀春 罗立强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期804-807,共4页
报道了利用偏振激发 能量色散X 射线荧光光谱法快速定量分析地质样品中 34种元素所得到的结果。制样方法采用粉末压片法。原子序数低于Fe的元素采用基本参数法 ,Fe及其他元素采用散射线内标法进行校准。实验中分别采用了高取向热解石墨... 报道了利用偏振激发 能量色散X 射线荧光光谱法快速定量分析地质样品中 34种元素所得到的结果。制样方法采用粉末压片法。原子序数低于Fe的元素采用基本参数法 ,Fe及其他元素采用散射线内标法进行校准。实验中分别采用了高取向热解石墨 (HOPG) ,Al2 O3 ,Mo ,Co等不同偏振靶 (或二级靶 ) ,对目标元素组进行选择激发和探测。在总测量时间为 6 0 0s·(每个样品 ) -1的条件下 ,得到的各元素的检出限达到 0 5～ 30 μg·g-1。 展开更多
关键词 偏振激发-能量色散x-射线荧光光谱法 地质样品 地球化学 样品分析 金属元素 定量分析
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能量色散偏振X射线荧光光谱法测定生铁中锰和钛 被引量：4
12
作者 甄洪香 徐增芹 葛镧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期164-165,共2页
探讨了应用能量色散偏振X射线荧光光谱仪测定生铁中锰和钛进行炉前快速分析的方法。对测定锰及钛时仪器的工作条件,试样的制备以及工作曲线的制作等因素作了较系统的试验,该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样标准值相吻合,相对标... 探讨了应用能量色散偏振X射线荧光光谱仪测定生铁中锰和钛进行炉前快速分析的方法。对测定锰及钛时仪器的工作条件,试样的制备以及工作曲线的制作等因素作了较系统的试验,该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样标准值相吻合,相对标准偏差小于1.5%,与化学法相比,锰和钛的测定时间由50 min缩短到2 min。 展开更多
关键词 能量色散偏振x射线荧光光谱法 生铁 锰 钛
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素 被引量：5
13
作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 李权斌 臧世阳 韩伟丹 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1227-1233,共7页
采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及... 采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。 展开更多
关键词 单波长激发 能量色散 x射线荧光光谱法 含铁物料 有害元素
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偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定塑料中REACH法规高关注物质
14
作者 王豪 邬蓓蕾 +2 位作者 林振兴 罗川 孙妮妮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期881-883,共3页
提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法(XRFS)对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压(250℃,30 min)成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬... 提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法(XRFS)对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压(250℃,30 min)成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬、溴、铅、砷、锡及氯等6种元素进行了测定。测得其检出限(mg·kg^(-1))为:0.5(氯、砷),1.0(铬、铅),2.0(溴)和3.0(锡)。各元素测定值的相对标准偏差(n=12)在0.19%～7.2%范围内。应用此方法分析2个标准物质(EC680k及EC681k),6种元素的测定值与认定值一致。根据上述6种元素的测定值,用相应的换算系数计算出REACH法规所关注的7种物质(即六溴环十二烷、双三丁基氧化锡、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅及重铬酸钠)的含量并进行了评估。 展开更多
关键词 偏振能量色散-x射线荧光光谱法 塑料 高关注物质 REACH法规
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量：1
15
作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测
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地质样品铷锶钇锆元素偏振能量色散X射线荧光光谱分析结果不确定度的评估 被引量：11
16
作者 王祎亚 詹秀春 +1 位作者 袁继海 樊兴涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1707-1711,共5页
建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法。运用镶边压片技术制备样片,用Spectro X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165... 建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法。运用镶边压片技术制备样片,用Spectro X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165个样品Rb,Sr,Y和Zr元素测量结果的相对误差符合正态分布(置信度为95%)。以此为依据,分段统计相对误差的标准偏差作为对应浓度段被测量结果的总相对不确定度,扩展因子为2。分段统计精密度引起的相对不确定度,剥离出准确度引起的相对不确定度。不同元素准确度引起的相对不确定度在总不确定度中所占比例不同。通过"实验室测量审核结果公式"和"标准值及其扩展不确定度与测试修正值及其扩展不确定度的比较"两种方式,验证了总相对不确定度统计方式具有合理性。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 地质样品 不确定度
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高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪应用现状和进展 被引量：16
17
作者 吉昂 李国会 张华 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第6期451-462,共12页
对高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪基本特点及其用于环境、生物、地质样品中痕量元素的分析和RoSH检测等领域的应用现状予以介绍,并对二次靶与滤光片在痕量元素分析中的应用作了探讨。
关键词 高能偏振能量色散x射线荧光光谱仪 应用现状 进展
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高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪特性研究及地质样品中主微量元素分析 被引量：11
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作者 袁静 刘建坤 +1 位作者 郑荣华 沈加林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期816-827,共12页
高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪由于其高能特性为包括重金属和稀土元素在内的原子序数较大的重元素分析带来了新的契机。本文应用高能偏振X射线荧光光谱仪(HE-P-EDXRF)建立了土壤、岩石和水系沉积物中主微量元素分析方法,对分析线的... 高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪由于其高能特性为包括重金属和稀土元素在内的原子序数较大的重元素分析带来了新的契机。本文应用高能偏振X射线荧光光谱仪(HE-P-EDXRF)建立了土壤、岩石和水系沉积物中主微量元素分析方法,对分析线的选择、谱线重叠干扰校正及基体校正模式等进行了探讨,并用不确定度对方法进行了评估。研究表明:①原子序数较大的微量元素选取Kα线作为分析线,谱线重叠干扰较少,有利于获得谱峰净强度,甚至La、Ce和Nd等稀土元素也能够准确测定;②合适的基体校正方法能够改善标准曲线拟合效果;③微量元素Ba和稀土元素La、Ce等,HE-P-EDXRF方法检出限具有明显优势,而对于轻元素WDXRF方法检出限更低;④检验样本除Na2O、MgO、P和Sm外平均相对误差均在15%以下,微量元素相对平均误差在2.40%~16.3%之间,除Cu和Yb外其余微量元素准确度结果显著优于WDXRF;⑤根据欧盟和国际上不确定度的评估方法,除V和Th外,其他微量元素与有证标准物质的认定值间不存在显著性差异。综合来看,本方法更适用于分析岩石、土壤和沉积物等常规地质样品中的微量和稀土元素,解决了此类样品中微量元素对ICP-MS等需复杂化学前处理的分析方法的依赖。 展开更多
关键词 高能偏振能量色散x射线荧光光谱法 地质样品 粉末压片 主微量元素
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偏振式能量色散X射线荧光光谱仪分析高炉渣 被引量：4
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作者 葛镧 甄洪香 徐增芹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期450-451,共2页
在偏振化能量色散型X射线荧光光谱仪上,使用一个HOPG次级靶,成功地对高炉渣中主要成分进行了分析。总的测量时间为120 s。此方法所得分析结果与标样中有关组分的证书值相符,也与工作标样中组分的已知值(化学法测得)一致。
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱仪 高炉渣 次级靶
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高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定地质样品中稀土元素 被引量：14
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作者 袁静 沈加林 +1 位作者 刘建坤 郑荣华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期582-589,共8页
由于稀土元素本身的特点及以往X射线荧光光谱仪的局限性,用XRF方法快速测定地质样品中稀土元素一直是个难点。探讨了有效解决该问题的途径。采用粉末压片制样,应用Epsilon 5型高能偏振X射线荧光光谱仪(HE-P-EDXRF)建立了土壤、岩石和水... 由于稀土元素本身的特点及以往X射线荧光光谱仪的局限性,用XRF方法快速测定地质样品中稀土元素一直是个难点。探讨了有效解决该问题的途径。采用粉末压片制样,应用Epsilon 5型高能偏振X射线荧光光谱仪(HE-P-EDXRF)建立了土壤、岩石和水系沉积物中稀土元素La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu和Y的EDXRF分析方法,对分析线,二次靶,基体校正方法及校准曲线的回归等进行了探讨。结果表明,La,Ce,Pr,Nd和Y的校准曲线的相关系数r>0.99,其余元素的相关系数也均在0.969以上;Pr的检出限为4.09,其余元素的检出限在0.03~2.13之间;对岩石标准物质GBW07105连续测定10次,RSD在0.81%~8.35%;检验样本的EDXRF测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值平均相对偏差在4.4%~15.4%之间,除Gd外其余元素的平均相对偏差均在15%以内,其中较好的为Y(4.4%),La(8.3%),Ce(8.3%),Nd(8.6%)。综上可知,本方法操作简单,能够实现大批量的岩石、土壤、水系沉积物中稀土元素的快速准确测定。 展开更多
关键词 稀土元素 高能偏振x射线荧光光谱仪 地质样品 快速检测
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