偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定塑料中REACH法规高关注物质

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作者 王豪 邬蓓蕾 +2 位作者 林振兴 罗川 孙妮妮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期881-883,共3页

提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法(XRFS)对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压(250℃,30 min)成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬... 提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法(XRFS)对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压(250℃,30 min)成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬、溴、铅、砷、锡及氯等6种元素进行了测定。测得其检出限(mg·kg^(-1))为:0.5(氯、砷),1.0(铬、铅),2.0(溴)和3.0(锡)。各元素测定值的相对标准偏差(n=12)在0.19%～7.2%范围内。应用此方法分析2个标准物质(EC680k及EC681k),6种元素的测定值与认定值一致。根据上述6种元素的测定值,用相应的换算系数计算出REACH法规所关注的7种物质(即六溴环十二烷、双三丁基氧化锡、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅及重铬酸钠)的含量并进行了评估。 展开更多

关键词 偏振能量色散-x射线荧光光谱法 塑料 高关注物质 REACH法规

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采用偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中有机硅元素的研究

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作者 刘海利 宋利军 +1 位作者 梁欣 郑东前 《石油库与加油站》 2024年第4期26-30,M0004,共6页

介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度... 介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.2%~115.4%,测定值的相对标准偏差为1.8%~10.1%(n=6),检出限为1.0μg/g。本方法有机硅元素测定结果与《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》相比较,具有很好的一致性,能够满足汽油中微量有机硅元素的快速测定要求。 展开更多

关键词 偏振能量色散X射线荧光光谱 测定 汽油 有机硅 方法 研究

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偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中微量元素

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作者 宋利军 刘海利 +1 位作者 凌瑞枫 梁欣 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期95-100,共6页

建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元... 建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元素的质量分数与荧光强度的线性相关系数不小于0.9997,样品加标回收率为91.2%~109.4%,测定值的相对标准偏差为2.0%~7.2%(n=6),检出限不大于1.0μg/g。该方法各微量元素测定结果与SH/T 0689—2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、SH/T 1757—2006《工业芳烃中有机氯的测定微库仑法》、GB/T 33647—2017《车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 8020—2015《汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法》、NB/SH/T 0711—2019《汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法》和SH/T 0712—2002《汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)》相比较,具有较好的一致性,能够满足汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等微量元素的快速测定要求。 展开更多

关键词 偏振能量色散X射线荧光光谱 汽油 微量元素

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高能偏振能量色散X射线荧光光谱法分析古陶瓷 被引量：5

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作者 盛成 卓尚军 +1 位作者 吉昂 申如香 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期629-633,共5页

以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、... 以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钆、钬、铒、铥、镱、镥、钍、铀等28种痕量元素测定值均在参考值的不确定度3～4倍范围,其他痕量元素如镍、铜、钼、锑、钐、铕、铽、铪、铅、铋等10种元素合格率为50%～83%。钠、镁、钾、钙、铁的氧化物和钛等6个项目均在允许误差范围内。氯、硫、磷的合格率均为66.6%。二氧化硅和三氧化二铝测定值和波长色散X射线荧光光谱熔融法测定结果相比,绝对误差分别在0.95%～4.46%和0.60%～1.66%之间。 展开更多

关键词 高能偏振能量色散X射线荧光光谱法 定量分析 古陶瓷

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能量色散偏振X射线荧光光谱法测定生铁中锰和钛 被引量：4

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作者 甄洪香 徐增芹 葛镧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期164-165,共2页

探讨了应用能量色散偏振X射线荧光光谱仪测定生铁中锰和钛进行炉前快速分析的方法。对测定锰及钛时仪器的工作条件,试样的制备以及工作曲线的制作等因素作了较系统的试验,该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样标准值相吻合,相对标... 探讨了应用能量色散偏振X射线荧光光谱仪测定生铁中锰和钛进行炉前快速分析的方法。对测定锰及钛时仪器的工作条件,试样的制备以及工作曲线的制作等因素作了较系统的试验,该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样标准值相吻合,相对标准偏差小于1.5%,与化学法相比,锰和钛的测定时间由50 min缩短到2 min。 展开更多

关键词 能量色散偏振X射线荧光光谱法 生铁 锰 钛

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偏振式能量色散X射线荧光光谱仪分析高炉渣 被引量：4

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作者 葛镧 甄洪香 徐增芹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期450-451,共2页

在偏振化能量色散型X射线荧光光谱仪上,使用一个HOPG次级靶,成功地对高炉渣中主要成分进行了分析。总的测量时间为120 s。此方法所得分析结果与标样中有关组分的证书值相符,也与工作标样中组分的已知值(化学法测得)一致。

关键词 偏振能量色散X射线荧光光谱仪 高炉渣 次级靶

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水泥生料的偏振化能量色散X射线荧光光谱分析 被引量：1

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作者 詹秀春 谢荣厚 《中国建材科技》 2002年第5期46-48,共3页

关键词 水泥 生料 偏振化 X射线 荧光光谱 能量色散

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水泥生料的偏振化能量色散X射线荧光光谱分析 被引量：5

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作者 谢荣厚 詹秀春 《中国建材科技》 2002年第6期45-47,共3页

引言 能量色散X射线荧光光谱分析(EDXRF)有良好的适应性,能直接分析各种类型样品,如固体、粉末、液体试样,检测范围宽,无论常量元素或痕量元素(μg/g级)分析,特别是筛分分析的应用,能快速进行各类试样快速定性和半定量分析.近年来EDXRF... 引言 能量色散X射线荧光光谱分析(EDXRF)有良好的适应性,能直接分析各种类型样品,如固体、粉末、液体试样,检测范围宽,无论常量元素或痕量元素(μg/g级)分析,特别是筛分分析的应用,能快速进行各类试样快速定性和半定量分析.近年来EDXRF又有了新的进展,主要是新的Si漂移探测器应用稳定二级Peltier冷却系统,免除了使用液氮冷却的麻烦,其Mnkα(线测量计数率在104脉冲计数时,能量分辨率为<170eV．Xepos仪器还应用了偏振X射线,大大降低了轻基体的散射背景,从而降低了元素的检出限,大大提高了试样的信噪比.R.Schramm使用了新的散射晶体HOPG (High Oriented Py-rolite Graphite)使轻元素分析得到了进一步改善.本文采用石蜡(HWC)为粘结剂压制样品,HOPG为次级靶分析了水泥生料中Na2O至Fe2O3等8个元素.…… 展开更多

关键词 水泥 生料 偏振化 能量色散 X射线荧光光谱

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能量色散-X射线荧光光谱测定硫含量 被引量：15

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作者 田松柏 《石油化工腐蚀与防护》 CAS 2001年第6期57-60,共4页

对能量色散 -X射线荧光光谱法测定石油及石油产品中硫含量的方法进行了考察 ,讨论了激发电压、激发电流、仪器漂移、样品蒸气压、样品基质、样品的存放时间、积分时间等因素对分析结果的影响 。

关键词 能量色散-x射线荧光光谱法 石油 石油产品 硫 含量 测定

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X射线荧光光谱法测定复混肥料中氯、磷、钾的含量 被引量：2

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作者 王金砖 苏晓濛 +3 位作者 梁峙 朱洁 吴海娟 杜海慧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期691-694,共4页

分别称取15个校准样品约5.0g,加入40g·L^-1 EDTA溶液60mL,在80℃的水浴中振荡1.5h,冷却后用水定容至100.0mL,过滤得到澄清的溶液用作校准溶液,按照相同的步骤制备空白溶液和样品溶液。选用厚度为8μm的聚乙烯薄膜作为存储溶液的界... 分别称取15个校准样品约5.0g,加入40g·L^-1 EDTA溶液60mL,在80℃的水浴中振荡1.5h,冷却后用水定容至100.0mL,过滤得到澄清的溶液用作校准溶液,按照相同的步骤制备空白溶液和样品溶液。选用厚度为8μm的聚乙烯薄膜作为存储溶液的界面材料,测试溶液层厚度为8mm。在选定的仪器条件下,采用手持式能量色散型-X射线荧光光谱仪测定试液中的氯、磷和钾。Cl^-、P2O5和K2O的质量浓度在一定范围内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.020,0.036,0.032g·L^-1。采用本方法测定复混肥中氯、磷、钾的含量,测得结果与国家标准方法的结果一致,精密度高于国家标准方法。 展开更多

关键词 能量色散型-x射线荧光光谱法 氯 磷 钾 复混肥料 校准曲线

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3D-PEDXRF法快速检测车用汽油中有害元素含量 被引量：3

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作者 郑煜 范艳璇 +2 位作者 陶志平 赵杰 李祎 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期71-76,共6页

建立了3D全偏振单色能量色散X射线荧光光谱法(3D-PEDXRF)检测车用汽油中金属元素(锰、铁、铅)和非金属元素(硅、硫、氯)的方法,并对方法的重复性、准确性进行了考察。试验结果表明:车用汽油中6种元素的质量分数在0~50μg/g范围内具有良... 建立了3D全偏振单色能量色散X射线荧光光谱法(3D-PEDXRF)检测车用汽油中金属元素(锰、铁、铅)和非金属元素(硅、硫、氯)的方法,并对方法的重复性、准确性进行了考察。试验结果表明:车用汽油中6种元素的质量分数在0~50μg/g范围内具有良好的线性关系,各元素的检测下限均可达到1μg/g,重复测定6次结果的相对标准偏差均小于6%,回收率均在95%~105%之间,可满足汽油中硅、硫、氯、锰、铁、铅的分析要求。该方法可实现一台仪器同时检测车用汽油中的6种元素,有效提高分析效率。 展开更多

关键词 3D全偏振单色能量色散X射线荧光光谱 汽油 元素分析

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