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气相色谱法测定一种氨基醇盐酸盐中的有关物质
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作者 龚爱琴 刘明艳 +1 位作者 王雅静 金党琴 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期495-499,共5页
本文建立了一种气相色谱法检测整合酶抑制剂1类新药生产中使用的关键物料氨基醇盐酸盐中的有关物质的方法。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为SH-I-1 MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.0μm),柱温为程序升温... 本文建立了一种气相色谱法检测整合酶抑制剂1类新药生产中使用的关键物料氨基醇盐酸盐中的有关物质的方法。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为SH-I-1 MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.0μm),柱温为程序升温,氨基醇盐酸盐中的有关物质与氨基醇盐酸盐及相互之间能很好地分离,线性关系实验表明3个已知杂质在相应的浓度范围内(约37.0~370.0μg·mL^(-1))峰面积与浓度呈良好的线性关系,稳定性实验表明溶液在24 h内测定结果基本一致(RSD均小于3.0%),耐用性实验表明测定条件稍有变化对测定结果影响不大(RSD小于1.0%)。 展开更多
关键词 氨基醇盐酸盐 整合酶抑制剂 气相色谱法 含量测定
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2种方法测定抑菌剂对桑黄绿木霉的抑菌效果
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作者 霍秀娟 马传贵 《安徽农业科学》 2025年第7期165-168,共4页
从被木霉污染的菌包和人工栽培桑黄子实体的绿霉病标本上分离获得木霉菌株,分别用抑菌圈法和生长速度法测定9种药剂对绿木霉Mu-3菌株的抑菌效果。结果表明,分离获得的5株木霉菌株均被鉴定为绿木霉(Trichoderma virens);室内毒力测定结... 从被木霉污染的菌包和人工栽培桑黄子实体的绿霉病标本上分离获得木霉菌株,分别用抑菌圈法和生长速度法测定9种药剂对绿木霉Mu-3菌株的抑菌效果。结果表明,分离获得的5株木霉菌株均被鉴定为绿木霉(Trichoderma virens);室内毒力测定结果表明,施保克、高效绿霉净、势克、多菌灵、甲基硫菌灵对绿木霉Mu-3菌株有较强的抑菌效果,可以在化学防治时轮换或者混配使用。相对而言,抑菌圈法比较适合于定性试验;生长速率法能准确反映药剂毒力的大小,不仅适合定性试验,也适用于定量试验。 展开更多
关键词 桑黄 绿木霉 抑菌圈法 生长速率法 抑菌效果 毒力测定
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差量平衡法测定南海神狐海域分层海水中二氧化碳的亨利常数
3
作者 刘广虎 邓丽婷 +5 位作者 商和辉 崔浩楠 关成尧 汲栩梦 刘晓燕 韩若冰 《海洋学报》 北大核心 2025年第6期22-32,共11页
海水中溶存CO_(2)含量在一定程度上影响全球气候的变化,影响海洋生物的生长,控制海底碳酸盐岩的形成,是海洋环境、海底矿产资源以及海洋生物调查与评价的重要指标之一,对于海底矿产的勘探开发、海洋环境监测、海水及海底沉积物碳循环乃... 海水中溶存CO_(2)含量在一定程度上影响全球气候的变化,影响海洋生物的生长,控制海底碳酸盐岩的形成,是海洋环境、海底矿产资源以及海洋生物调查与评价的重要指标之一,对于海底矿产的勘探开发、海洋环境监测、海水及海底沉积物碳循环乃至全球碳循环的研究具有重要的学术价值。检测水中游离CO_(2)通常采用滴定法或亨利法,滴定法适用于检测地下水中游离CO_(2)的含量,目标通常为单个样品;亨利法更适用于海水中游离CO_(2)含量的检测,尤其适用船载现场采自同一海域的批量同源海水样品,检测结果主要基于CO_(2)在水中的理论亨利常数,但由于不同海水的温度、盐度、成分不同,其CO_(2)的亨利常数并不相同,需要先行测定海水样品中CO_(2)的亨利常数。本文依据质量守恒定律和CO_(2)在海水中的溶解规律,设计了测定海水中CO_(2)亨利常数的差量平衡法,预先构建多个不同质量、体积的气液平衡体系,再根据平衡体系间CO_(2)物质的量的差值求算CO_(2)亨利常数。应用差量平衡法测定了24个南海神狐海域分层海水样品中CO_(2)的亨利常数值,并通过多体系转换重合实验验证了差量平衡法的科学性与可行性。 展开更多
关键词 海水 CO_(2) 亨利常数 差量平衡法 测定 验证
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“红黄白”凝胶提取工艺优选与含量测定方法的建立
4
作者 高艳果 朱海涛 +4 位作者 黄良永 叶方 王启斌 郑涛 陈黎 《医药导报》 北大核心 2025年第8期1322-1329,共8页
目的优选“红黄白”凝胶的提取工艺并建立该制剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法测定红景天苷、盐酸小檗碱和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量;采用蒽酮-硫酸法测定总多糖的含量;采用层次分析法... 目的优选“红黄白”凝胶的提取工艺并建立该制剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法测定红景天苷、盐酸小檗碱和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量;采用蒽酮-硫酸法测定总多糖的含量;采用层次分析法-基于指标客观性的权重赋权法(AHP-CRITIC)复合加权法计算4个指标的权重系数,以综合得分为评价指标,结合L9(3~4)正交试验设计,考察料液比、提取时间和提取次数对“红黄白”凝胶提取工艺的影响,优选最佳提取工艺并进行工艺验证;建立该制剂中4种指标成分的含量测定方法并进行方法学考察。结果“红黄白”凝胶的最佳提取工艺为料液比1∶45、提取时间2 h、提取2次;4种指标成分在各自线性范围内线性关系良好,均R2>0.9990;平均加样回收率为98.67%~102.09%,RSD为0.77%~3.17%;精密度、重复性和稳定性良好,RSD≤2.28%。结论AHP-CRITIC复合加权法结合正交试验优选的“红黄白”凝胶最佳提取工艺稳定且经济合理;该凝胶的含量测定方法操作可行,结果可靠,为该制剂质量标准的建立提供了实验依据。 展开更多
关键词 红黄白凝胶 提取工艺 层次分析法-基于指标客观性的权重赋权法复合加权 正交试验 含量测定
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一测多评法同时测定寒喘祖帕颗粒中5种成分的含量
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作者 马雪红 曹万萍 +1 位作者 李乔乔 李新霞 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2124-2129,共6页
建立一测多评法(QAMS)同时测定寒喘祖帕颗粒中秦皮乙素、芹菜苷、3′-甲氧基芹菜苷、柚皮素、甘草酸的含量。采用Hypersil BDS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-2%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-... 建立一测多评法(QAMS)同时测定寒喘祖帕颗粒中秦皮乙素、芹菜苷、3′-甲氧基芹菜苷、柚皮素、甘草酸的含量。采用Hypersil BDS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-2%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为37℃,检测波长分别为280和365 nm。以秦皮乙素为内参,计算其他4种成分的相对校正因子,测定其含量。5种成分在各自浓度范围内现行关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率98.69%、100.29%、100.10%、100.18%、100.00%,RSD值分别为2.62%、1.61%、1.89%、2.30%、0.91%。 展开更多
关键词 寒喘祖帕颗粒 化学成分 一测多评法 含量测定
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碱熔-丁二酮肟分离-电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定钯灰中钯含量
6
作者 鲁瑞智 申培伦 +3 位作者 谢海云 刘殿文 贵琪皓 汪浩翔 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第2期107-113,共7页
我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±1... 我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±10℃对试样进行熔融后用盐酸浸出分解试样,加入丁二酮肟络合钯形成沉淀后分离杂质,再通过盐酸-过氧化氢返溶丁二酮肟钯沉淀;使用电感耦合等离子发射光谱在最佳工作条件下对试样进行测定,选择分析谱线Pd340.458nm计算结果。该方法分别与碱熔-碲共沉淀法、密闭消解法和容量法比对,测定结果高度吻合,方法加标回收率为97.8%~100.7%,相对标准偏差(RSD)为0.36%~0.80%,测定范围为1%~15%,是一种简单、高效、准确的检测方法。 展开更多
关键词 钯测定 钯灰 碱熔 丁二酮肟沉钯 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)
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化学转化法间接测定川芎药材中药效标志物藁本内酯含量的方法研究
7
作者 张圆圆 赵盼 +4 位作者 朱芙琴 潘文浩 徐健辉 余琰 柳军玺 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第5期885-894,共10页
通过化学转化法建立间接准确测定川芎药材中药效标志物藁本内酯含量的方法,并通过药材的HPLC-DAD特征图谱法验证该方法的准确性,该转化反应可将药材中的藁本内酯完全转化为环丙藁本,并通过对照品外标法测定反应液中环丙藁本的准确含量... 通过化学转化法建立间接准确测定川芎药材中药效标志物藁本内酯含量的方法,并通过药材的HPLC-DAD特征图谱法验证该方法的准确性,该转化反应可将药材中的藁本内酯完全转化为环丙藁本,并通过对照品外标法测定反应液中环丙藁本的准确含量间接计算川芎药材中藁本内酯的含量;通过乙腈/0.1%磷酸水溶液建立梯度洗脱的HPLC-DAD方法,以洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A及藁本内酯指标测定川芎药材的主要苯酞类活性成分的含量,并通过特征图谱法中藁本内酯峰面积和化学转化法所得含量进行相关性分析验证化学转化法的准确性,通过线性拟合得到两种方法的线性方程(Y=0.0005X+0.0792,R=0.9961)支持该方法的准确性。通过51份产地川芎样本的藁本内酯的含量测定,确定川芎中藁本内酯的平均含量为1.622%±0.310%。本研究表明化学转化法可以准确测定川芎药材中藁本内酯的含量,通过大量川芎样本的含量测定结果可以为《中华人民共和国药典》川芎项下的定量控制指标的提高提供参考。 展开更多
关键词 川芎 藁本内酯 含量测定 特征图谱法 化学转化法
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偏高岭土活性测定方法的比较与优化
8
作者 杨凯璐 杨鼎宜 +3 位作者 陆世敏 陈龙祥 毛翔 赵健 《硅酸盐通报》 北大核心 2025年第7期2514-2527,共14页
活性是评估偏高岭土性能的关键指标,目前活性测定方法多样,但存在耗时长、结果不准确或不稳定等问题,亟需优化以得到高效精准的方法,实现不同活性偏高岭土的按需利用。本研究采用活性指数法、水泥上层清液浸泡法、饱和Ca(OH)_(2)溶液pH... 活性是评估偏高岭土性能的关键指标,目前活性测定方法多样,但存在耗时长、结果不准确或不稳定等问题,亟需优化以得到高效精准的方法,实现不同活性偏高岭土的按需利用。本研究采用活性指数法、水泥上层清液浸泡法、饱和Ca(OH)_(2)溶液pH值降低率法、加热版饱和Ca(OH)_(2)溶液pH值降低率法和二苯胍吸着率法对不同偏高岭土的活性进行测定,从耗时、操作难易、试验可重复性和结果准确性等方面进行比较。结果表明,加热版饱和Ca(OH)_(2)溶液pH值降低率法试验可重复性为0.98887,准确性为0.92626,是快速简便且准确的偏高岭土活性测定方法。 展开更多
关键词 偏高岭土 火山灰活性 活性测定 活性指数法 pH值降低率法
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ICP-OES法测定镍硼中硼、铁、硅及铝
9
作者 李冀辉 李蒙 +1 位作者 刘琴 刘丽静 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第1期122-128,共7页
镍硼合金中硼是主量元素,含量高低将直接影响合金的力学性能,合金中铁、硅及铝等元素也是重要的检测指标,现有的分析检测方法存在干扰元素影响大、操作步骤复杂且分析测定时间长等问题。本文建立了ICP-OES法测定镍硼合金中硼、铁、硅及... 镍硼合金中硼是主量元素,含量高低将直接影响合金的力学性能,合金中铁、硅及铝等元素也是重要的检测指标,现有的分析检测方法存在干扰元素影响大、操作步骤复杂且分析测定时间长等问题。本文建立了ICP-OES法测定镍硼合金中硼、铁、硅及铝含量的方法,对样品的溶解方法进行了探索,并通过共存元素干扰及空白实验选择各元素的最佳分析波长,得出以下主要结论。采用王水溶解+碱熔残渣方式分解试样,样品溶解完全,测定溶液盐分较低,各元素的测定下限可满足分析要求;在选定分析波长下对各元素进行检测,铁、硅及铝的检出限分别为0.009 0μg/mL、0.039μg/mL、0.018μg/mL;试验过程中硼、铁、硅及铝的回收率为88%~106%,实际样品测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.54%~9.6%;同时使用实验方法和容量法、原子吸收光谱法、分光光度法及ICP-MS法测定硼镍合金中硼、铁、硅及铝量,测定结果基本一致。本研究方法可进行多元素同时测定,方法简便、快捷,测定结果准确、可靠,可作为检测镍硼合金主量及重要杂质元素含量指标的主要分析方法。 展开更多
关键词 镍硼合金 硼、铁、硅、铝测定 ICP-OES法 样品分解 王水溶解+碱熔残渣 干扰元素 分析波长
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红外光谱法测定植物油中游离脂肪酸质量分数的方法研究
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作者 肖新生 周倓婍 +2 位作者 高冉 蒋黎艳 陈小明 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第2期186-191,共6页
游离脂肪酸的质量分数是评价植物油品质的的重要指标,红外光谱法具有快速准确、灵敏度高等特点,通过分析红外光谱图中基团的特征峰与游离脂肪酸质量分数之间的数学关系,建立了红外光谱法测定植物油中游离脂肪酸质量分数的方法。结果表明... 游离脂肪酸的质量分数是评价植物油品质的的重要指标,红外光谱法具有快速准确、灵敏度高等特点,通过分析红外光谱图中基团的特征峰与游离脂肪酸质量分数之间的数学关系,建立了红外光谱法测定植物油中游离脂肪酸质量分数的方法。结果表明:不同种类的植物油的红外光谱谱图基本相同;以菜籽油为代表的植物油游离脂肪酸质量分数在20%以上时,脂肪酸质量分数与吸光度值在1708.7 cm^(-1)处的线性相关性较好,y=0.3323 x+0.017,R^(2)=0.9994;当游离脂肪酸在20%以下时,脂肪酸质量分数与吸光度值在1714 cm^(-1)处C=O振动吸收峰的吸光度存在良好的线性关系,y=0.2449 x+0.0243,R^(2)=0.9969;样品取样量对红外吸收光谱吸光度影响不大,经过方法重复性和实际样品检测验证,红外光谱法能够准确测定植物油的游离脂肪酸的质量分数。 展开更多
关键词 红外光谱法 植物油 游离脂肪酸 含量测定
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种元素
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作者 郭娜 王啸 +3 位作者 孙莎 张威 杨晓辉 贺怡欣 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期545-553,共9页
锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混... 锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂高温熔融,王水酸化浸提,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种主次量元素。通过优化各元素分析谱线,对熔剂用量、熔样温度、熔样时间、酸的选择进行研究,确定了最佳实验条件。标准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001%~0.030%,标准物质测定值相对误差为0~3.25%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~8.4%,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。方法能够准确、高效地完成锰矿石样品中多元素的同时测定。 展开更多
关键词 锰矿石 战略性矿产 偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂 电感耦合等离子体发射光谱法 多元素同时测定
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QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标法测定肠衣中氯霉素类和甲硝唑药物残留
12
作者 王金娟 王晓颖 +5 位作者 王晓惠 张敏 吴忧凡 戴晗祎 陈嘉正 施锦辉 《中南农业科技》 2025年第4期52-54,65,共4页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法,用于同时测定肠衣中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的残留量。采用含有1%甲酸的80%乙腈-水溶液作为提取溶剂,并通过QuEChERS净化... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法,用于同时测定肠衣中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的残留量。采用含有1%甲酸的80%乙腈-水溶液作为提取溶剂,并通过QuEChERS净化处理样品。结果表明,在0.5~20.0μg/L的水平上,4种药物与内标的质量浓度比与色谱峰面积的比值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限均为0.1μg/kg。加标回收试验的回收率为76.4%~124.0%。该方法操作简单、耗时短、试剂使用少,能满足实际样品的检测需求,为肠衣检测提供了有效的初筛及鉴定方法。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 甲硝唑 QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法 残留量测定
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量 被引量：1
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作者 官迪 陈山 +3 位作者 田发祥 纪雄辉 龙世平 吴家梅 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期226-231,共6页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明:湿法消... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明:湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质(RMH-F001)中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%~6.8%,相对偏差为1.1%~9.0%,相对相差为2.2%~18.0%,加标回收率为99.4%~102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。 展开更多
关键词 湿法消解 微波消解 重金属 有机肥 统一化测定
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蒸汽蒸馏法对葡萄酒酒精度的快速测定及应用
14
作者 刘芳 耿利娜 +1 位作者 张建丽 吕雪飞 《中外葡萄与葡萄酒》 北大核心 2024年第4期111-116,共6页
为改善水浴加热蒸馏法的不足,提高葡萄酒酒精度检测效率,借助凯氏定氮仪,基于蒸汽蒸馏法测定葡萄酒酒精度,并进行精密度、回收率试验以及蒸汽蒸馏法和水浴蒸馏法的对比试验,并作测定方法不确定度分析和教学实验应用验证。结果表明,蒸汽... 为改善水浴加热蒸馏法的不足,提高葡萄酒酒精度检测效率,借助凯氏定氮仪,基于蒸汽蒸馏法测定葡萄酒酒精度,并进行精密度、回收率试验以及蒸汽蒸馏法和水浴蒸馏法的对比试验,并作测定方法不确定度分析和教学实验应用验证。结果表明,蒸汽蒸馏法对葡萄酒样品酒精度测试值的变异系数均小于水浴蒸馏法;蒸汽蒸馏法可在4 min之内结束蒸馏过程、检测时间缩短一半左右,标准品的乙醇浓度与酒精度测定结果在≤40%体积分数范围内线性关系良好,加标样品酒精度测试标准差0.13~0.45、加标回收率98.55%、RSD均值1.45%,操作简便高效,测试结果准确度高,可推广应用于生产检验或科研教学,并据此结果对葡萄酒酒精度快速测定自动蒸馏仪进行了初步设计与改进。 展开更多
关键词 蒸汽蒸馏法 水浴蒸馏法 酒精度测定 教学应用 葡萄酒
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管碟法测定硫酸新霉素效价的方法优化 被引量：1
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作者 吴雨珊 孙冰清 +4 位作者 张妤 姜芹 顾欣 张文刚 曹莹 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期667-672,共6页
目的优化硫酸新霉素含量管碟法测定方法,增大新霉素抑菌圈直径大小,提高检测结果的准确性。方法按照《中国兽药典》2020版一部附录1200抗生素微生物(检定法)的实验基本要求,设置菌液麦氏浊度(0.5、1、2、3和>4 mcf)、培养基pH(7.6、... 目的优化硫酸新霉素含量管碟法测定方法,增大新霉素抑菌圈直径大小,提高检测结果的准确性。方法按照《中国兽药典》2020版一部附录1200抗生素微生物(检定法)的实验基本要求,设置菌液麦氏浊度(0.5、1、2、3和>4 mcf)、培养基pH(7.6、7.8、8.0、8.2和8.4)、磷酸盐缓冲液中NaCl添加比例(0、3%、4%、5%、7%和9%)等变量进行含量测定,比较抑菌圈直径大小和可信限率等指标。结果在添加0.5%的菌液麦氏浊度为3 mcf的金黄色葡萄球菌液、培养基p H为8.0、缓冲液添加5%的Na Cl条件下,高剂量抑菌圈直径扩大至20 mm左右,抑菌圈边缘清晰,且符合《中国兽药典》可信限率的要求(不大于5%)。通过多产品多厂家的实样验证此条件稳定可靠。结论优化后的方法可用于硫酸新霉素常规效价含量的测定。 展开更多
关键词 新霉素 抗生素微生物检定法 效价测定 金黄色葡萄球菌
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锗元素测定方法综述 被引量：3
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作者 冯均利 张庆新 +5 位作者 钟坚海 张磊 黎良伟 杨文超 何宏平 余淑媛 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期923-930,共8页
锗在国防工业、航空航天和通信等领域中具有战略性意义,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。对锗含量测定方法的多种技术进行了综述,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱... 锗在国防工业、航空航天和通信等领域中具有战略性意义,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。对锗含量测定方法的多种技术进行了综述,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法等。在每种检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。 展开更多
关键词 锗 测定方法 分光光度法 原子荧光光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 滴定法
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胶体金免疫层析法同步快速测定畜禽肉中3种兽药残留 被引量：6
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作者 郝秋艳 周嘉明 +2 位作者 智军海 贾先春 王玮 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期284-293,共10页
该文旨在建立一种胶体金免疫层析技术同步测定猪肉和鸡肉组织中呋喃唑酮代谢物、呋喃西林代谢物、氯霉素药物残留的方法。动物肌肉组织中呋喃唑酮代谢物、呋喃西林代谢物、氯霉素经酸化、衍生化及乙酸乙酯提取,并经含吐温-20的Tris-HCl... 该文旨在建立一种胶体金免疫层析技术同步测定猪肉和鸡肉组织中呋喃唑酮代谢物、呋喃西林代谢物、氯霉素药物残留的方法。动物肌肉组织中呋喃唑酮代谢物、呋喃西林代谢物、氯霉素经酸化、衍生化及乙酸乙酯提取,并经含吐温-20的Tris-HCl缓冲液稀释后,与胶体金标记的单克隆抗体结合,抑制抗体和硝酸纤维素膜检测线(T线)上的抗原结合,从而导致T线颜色变化。通过比较T线和质控线(C线)颜色深浅,对试样中多兽药残留进行定性判定。试验优化了pH值、抗体添加量、抗原包被量、吐温-20添加量、衍生化试剂浓度和冻干保护剂种类等关键因素,并对检测卡的灵敏度、特异性和稳定性进行检测。结果显示,所建立的免疫层析方法可在35 min内检出猪肉和鸡肉中呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物和氯霉素药物,检出限分别为0.5、0.5、0.1μg/kg,灵敏度≥98%,假阳性率≤2%,假阴性率≤2%,稳定性可达到1年,且与现有标准方法检测结果一致。该方法操作简便、特异性强、灵敏度和准确度高,检测时间短且稳定性好,可用于动物肌肉组织中多兽药残留的高通量快速检测。 展开更多
关键词 多兽药残留 畜禽肉 同步快速测定 胶体金免疫层析法(GICA)
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SPE-HPLC-UV法测定绞股蓝提取物中皂苷的含量 被引量：2
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作者 陈晗 杨悠悠 +3 位作者 赵青余 张军民 余雅男 张凯 《中国饲料》 北大核心 2024年第3期125-129,共5页
本试验旨在建立固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法(SPE-HPLC-UV)对绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A进行定量分析。样品经甲醇提取,采用C_(18)固相萃取柱净化,使用Kinetex C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,流动相乙腈/... 本试验旨在建立固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法(SPE-HPLC-UV)对绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A进行定量分析。样品经甲醇提取,采用C_(18)固相萃取柱净化,使用Kinetex C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,流动相乙腈/水,柱温40℃,检测波长203 nm。依照此法测定绞股蓝粗提物中三萜皂苷XLIX和皂苷A的含量。结果表明:2种绞股蓝皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率为91.38%~98.4%,相对标准偏差为0.69%~2.48%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合检测技术要求,且简便快速,适用于绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A含量的准确测定。 展开更多
关键词 绞股蓝提取物 固相萃取 高效液相法 绞股蓝皂苷 含量测定
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测定保温材料导热系数的自补偿圆管法 被引量：3
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作者 王素美 宗祥康 施明恒 《东南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 1997年第2期113-114,共2页
测定保温材料导热系数的自补偿圆管法⒇王素美宗祥康施明恒（东南大学动力工程系，南京２１００１８）测定工程保温材料，特别是管形保温材料导热性能，一般采用圆管法［１］．圆管法的基本原理是通过圆筒壁的一维稳态导热［１，２］．... 测定保温材料导热系数的自补偿圆管法⒇王素美宗祥康施明恒（东南大学动力工程系，南京２１００１８）测定工程保温材料，特别是管形保温材料导热性能，一般采用圆管法［１］．圆管法的基本原理是通过圆筒壁的一维稳态导热［１，２］．被测试材做成圆管状，置于圆管导热装... 展开更多
关键词 保温材料 导热系数 测定 自补偿圆管法
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原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷 被引量：2
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作者 李少华 白帆 +3 位作者 孔涛 罗兰 杨智蓉 寸杰 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第4期466-471,共6页
研究了采用原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷,确定了酸介质、酸度、还原剂浓度、预还原剂和掩蔽剂。结果表明:方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.064μg/L,定量限为0.21μg/L;8次样品分析结果的相对... 研究了采用原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷,确定了酸介质、酸度、还原剂浓度、预还原剂和掩蔽剂。结果表明:方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.064μg/L,定量限为0.21μg/L;8次样品分析结果的相对标准偏差(RSD)为1.94%,加标回收率为92.87%~101.30%,检验结果与DDTC银盐法无明显差异。该法操作更便捷,所用试剂少,是一种测定五氧化二磷中砷含量的可靠方法。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 DDTC银盐法 五氧化二磷 砷 测定 分析
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