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便携式X射线荧光光谱法原位测定梯度薄膜扩散技术提取的土壤有效态铜 被引量：1
1
作者 郭琳钰 洪志能 +6 位作者 徐海蓉 施杨潇潇 闫静 申佳 崔佳崎 胡文友 徐仁扣 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期4204-4215,共12页
土壤铜(Cu)污染日益严重,铜的毒性主要取决于其生物有效性,迫切需要开展有效态铜的现场快速测定.本研究将便携式X射线荧光光谱法(pXRF)与梯度薄膜扩散技术(DGT)联用,首先用DGT方法提取土壤有效态Cu(Ⅱ),然后直接利用pXRF测定风干DGT固... 土壤铜(Cu)污染日益严重,铜的毒性主要取决于其生物有效性,迫切需要开展有效态铜的现场快速测定.本研究将便携式X射线荧光光谱法(pXRF)与梯度薄膜扩散技术(DGT)联用,首先用DGT方法提取土壤有效态Cu(Ⅱ),然后直接利用pXRF测定风干DGT固定膜中的Cu(Ⅱ),并与实验室传统洗脱法-原子吸收分光光度法(AAS)测定结果进行比较,以评估测定结果的可靠性.首先在标准溶液体系建立pXRF信号值与DGT提取的有效态Cu(Ⅱ)累积量之间的线性关系;进而在Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)多金属离子共存体系进行测定,以考察共存阳离子对测定的干扰情况.最后将DGT-pXRF联用技术应用于两种不同浓度Cu(Ⅱ)染毒老化的模拟污染土壤中测定有效态Cu(Ⅱ).结果表明,DGT提取的有效态Cu(Ⅱ)的pXRF直接测定结果与实验室传统洗脱法测定结果相关性好,相关系数达0.9963;pXRF可准确测定低至1.14μmol·L^(−1)(0.0724 mg·L^(−1))的DGT提取有效态Cu(Ⅱ)含量;共存于体系中的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)不干扰DGT提取的有效态Cu(Ⅱ)的pXRF测定;pXRF与DGT联用技术应用于污染土壤时,pXRF直接测定获取的DGT固定膜中有效态铜浓度与洗脱法测定获取的有效态Cu(Ⅱ)结果一致.总之,应用pXRF直接测定DGT固定膜提取的土壤有效态铜的方法满足准确度和精确度的要求,pXRF与DGT联用可实现DGT提取的土壤有效态Cu(Ⅱ)的现场快速测定.该方法的应用与推广可极大节省实验室分析的时间、人力、物力等成本,并为野外现场直接测定有效态重金属提供了新的技术方向. 展开更多
关键词 便携式 x 射线荧光光谱法 污染土壤 有效态铜 DGT 现场测定.
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便携式X射线荧光光谱法测定地表水中痕量铊
2
作者 何俊 赵苗苗 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期730-735,共6页
建立了一种便携式X射线荧光光谱法现场快速测定地表水中痕量铊的方法。通过专用阳离子交换树脂富集头预富集水样中铊后,采用高精度便携式能量色散X射线荧光光谱仪进行测定。水样的最佳预富集和测定条件为水样pH 5、预富集流量6 mL/min... 建立了一种便携式X射线荧光光谱法现场快速测定地表水中痕量铊的方法。通过专用阳离子交换树脂富集头预富集水样中铊后,采用高精度便携式能量色散X射线荧光光谱仪进行测定。水样的最佳预富集和测定条件为水样pH 5、预富集流量6 mL/min、预富集体积60 mL、测定时间300 s。该方法的检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L,平行样测定的相对标准偏差(n=7)为3.89%~13.20%,实际水样的加标回收率为73.0%~98.7%,均满足相关标准要求。与电感耦合等离子体质谱法对实际水样的对比测试结果表明,该方法具有操作简便、省时、检出限低和准确度高的特点,满足现场快速分析要求,具备用于涉铊突发水环境事故中应急监测的潜力。 展开更多
关键词 重金属 便携式x射线荧光光谱 地表水 铊 环境应急
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便携式X射线荧光光谱法(PXRF)在矿区农田土壤重金属快速检测中的应用研究 被引量：50
3
作者 邝荣禧 胡文友 +6 位作者 何跃 黄标 祖艳群 李元 湛方栋 邹小冷 王豹 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期589-595,共7页
针对我国普遍存在的土壤重金属污染问题,迫切需要开展土壤重金属的快速检测与评价方法研究。本文采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)和传统实验室方法对云南会泽铅锌矿区农田土壤As、Pb、Cu和Zn进行测定,分析了PXRF法的应用效果。结果表明... 针对我国普遍存在的土壤重金属污染问题,迫切需要开展土壤重金属的快速检测与评价方法研究。本文采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)和传统实验室方法对云南会泽铅锌矿区农田土壤As、Pb、Cu和Zn进行测定,分析了PXRF法的应用效果。结果表明:1PXRF法测定的精密度与准确度满足我国农田土壤环境质量检测技术规范中规定的仪器检测要求;2土壤As、Pb、Cu和Zn的PXRF法测定值与传统实验室测定值具有良好的一致性,Pb、Cu和Zn的决定性系数均大于0.70;3基于PXRF法原位测定、PXRF法异位测定和传统实验室测定结果的研究区土壤As、Pb、Cu和Zn具有相似的空间分布规律。可见,PXRF法可用于矿区周边农田土壤As、Pb、Cu和Zn的快速检测、污染筛查与评价。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱法 采矿区 农田土壤 重金属 快速测定
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便携式X射线荧光光谱法快速测定化肥中砷、镉、铅、铬、汞 被引量：14
4
作者 黄河清 王露 +3 位作者 杨桂兰 马欣萍 孙华 章明洪 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期28-33,共6页
为评估便携式X射线荧光光谱(Portable X-ray Fluorescence Spectrometry,PXRF)法对化肥中砷、隔、铅、铬、汞5种重金属元素测定的可靠性,使用PXRF法分别对4个模拟污染化肥样品,以及在全国11个省、直辖市或自治区抽样的103个化肥样品进... 为评估便携式X射线荧光光谱(Portable X-ray Fluorescence Spectrometry,PXRF)法对化肥中砷、隔、铅、铬、汞5种重金属元素测定的可靠性,使用PXRF法分别对4个模拟污染化肥样品,以及在全国11个省、直辖市或自治区抽样的103个化肥样品进行测定,与肥料检测国家标准(GB/T 23349—2020)中实验室分析方法的测定结果进行了比较。结果表明,PXRF法对模拟污染化肥样品中As、Cd、Pb元素测定的准确度在90.0%~115%,相对标准偏差小于10%,对Cr的测定准确度在115%~140%,相对标准偏差在4.0%~15.8%,对Hg的测定准确度在70.0%~139%,相对标准偏差在3.7%~9.4%。PXRF法测定的结果与实验室分析法所确定的参考值有较好的相关性,R^(2)在0.8906~0.9789,PXRF法各元素的最低检出含量低于国家标准限值或与之相当。因此PXRF法能满足肥料中5种重金属含量的快速筛查要求,可作为辅助手段用于肥料重金属污染抽查,有效减少抽样量,提高抽样效率。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱法 化肥 重金属 快速检测
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便携式X射线荧光光谱法快速检测化妆品中汞 被引量：5
5
作者 梁剑锋 李亚 +2 位作者 梁燕妮 卓梅芳 杨韶平 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第1期68-72,77,共6页
建立便携式X射线荧光光谱仪分析技术快速检测化妆品中汞含量的方法。通过配制不同含量汞的化妆品标准物质,优化便携式X射线荧光光谱仪仪器参数:土壤分析模式,主范围时间150 s,低范围时间5 s,轻范围时间5 s,标准偏差1σ,厚度不修正。经... 建立便携式X射线荧光光谱仪分析技术快速检测化妆品中汞含量的方法。通过配制不同含量汞的化妆品标准物质,优化便携式X射线荧光光谱仪仪器参数:土壤分析模式,主范围时间150 s,低范围时间5 s,轻范围时间5 s,标准偏差1σ,厚度不修正。经过方法验证,以固体、膏状、乳液3种空白化妆品考察基质,结果显示,方法检出限为1.0 mg/kg,灵敏度≥95%、特异性≥85%、假阴性≤5%、假阳性≤15%。在104批次实际样品检测过程中,与国标方法结果比较相对误差在5.93%~14.58%之间。该方法快捷、简单,可以在化妆品汞超标应急事件、化妆品日常监督抽检中对汞含量进行快速检测。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱仪 化妆品 汞元素 快速检测 元素分析
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便携式X射线荧光光谱法(PXRF)在肥料重金属快速检测中的应用 被引量：15
6
作者 万梦雪 胡文友 +1 位作者 黄标 董騄睿 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1137-1143,共7页
为了探讨一种简单快捷的肥料重金属含量测定方法,本文采用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)测定了我国典型设施农业生产区肥料中As、Pb、Cu、Zn和Cr的含量,并与常规实验室方法的测定值进行比较,以验证PXRF法测定结果的准确性。结果表明:①P... 为了探讨一种简单快捷的肥料重金属含量测定方法,本文采用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)测定了我国典型设施农业生产区肥料中As、Pb、Cu、Zn和Cr的含量,并与常规实验室方法的测定值进行比较,以验证PXRF法测定结果的准确性。结果表明:①PXRF对土壤标准物质中As、Pb、Cu、Zn的测定值与标准值之间的相对标准偏差和相对误差均小于10%,表明该仪器测定As、Pb、Cu、Zn的精密度和准确度较好;②肥料中重金属PXRF法测定的检出限均低于相应的国家或行业标准。当含量超过检出限时,有机肥和无机肥中As、Pb、Cu、Zn和Cr常规实验室方法测定值与PXRF法测定值间均达到了极显著相关,R2在0.70~0.99;③PXRF法的检测成本仅为常规仪器的10%?20%,节省了前处理的时间和费用。因此,PXRF法可用于肥料中重金属含量的快速检测与评价。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱仪 肥料 重金属 精密度和准确度 检测限 快速测定
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、铝
7
作者 张敏 甘黎明 +4 位作者 冯博鑫 门倩妮 王啸 廖彬膑 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期249-256,共8页
铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融... 铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融制样技术,利用高温灼烧法去除铁矿石中氟、氯、硫以及碳,采用X射线荧光光谱法建立标准曲线对铁矿石中的铁、硅和铝量进行定量分析。通过考察最佳称样比例、脱模剂用量、熔融温度和熔融时间等条件,实验表明,称样比例为1∶8,用5滴脱模剂用量,在1150℃下熔融10 min的样品质地均匀、完整透明、光滑无气泡。对铁矿石国家一级标准标准物质GBW07822、GBW07824、GBW07827分别进行8次平行测定,计算铁、硅和铝量测定结果,其正确度(RE)为0.15%~1.4%,精密度为(RSD,n=8)0.080%~1.6%,两项结果均符合DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》。方法用于铁矿石中铁、硅和铝量的测定结果准确可靠。 展开更多
关键词 熔融制样 铁矿石 铁 硅 铝 x射线荧光光谱法
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定小样品量土壤和沉积物中主量元素 被引量：4
8
作者 赵红坤 刘亚轩 +8 位作者 马生明 张艳飞 张鹏鹏 李强 李振清 陈其慎 李勇 顾雪 陈宏强 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期305-315,共11页
实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度... 实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度水平下,XRF分析压片法的常规样品量为4g左右。本文利用0.1g样品量进行粉末压片,通过更换XRF试样盒面罩直径为12mm,缩小视野光栏直径为10mm,同时在优化制样条件和仪器测量条件基础上,利用32种不同类型、不同含量梯度的地球化学标准物质,建立了0.1g样品量条件下XRF粉末直接压片法测定土壤和沉积物样品中10种主量元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、MgO、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、Mn、Ti和P)的分析方法,大幅度降低了样品量。0.1g样品量分析方法检出限为14μg/g~0.35%,精密度(RSD,n=12)小于3.9%。经对比分析,采用本文0.1g样品量方法分析不同含量标准物质的测定值均在标准值范围内,相对误差绝对值(|RE|)在0~15.7%,与4g样品量分析结果(|RE|在0.3%~28.3%)差异不大。采用本文方法0.1g样品量和常规方法4g样品量两种方法分析实际样品的测定结果基本吻合,验证了建立的0.1g样品量XRF分析方法可靠。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 粉末压片 样品量 土壤 沉积物
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波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中14种元素的含量 被引量：3
9
作者 秦建 朱春要 +1 位作者 赵希文 张继明 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期64-69,共6页
提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再... 提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再用粒度为0.25 mm的砂纸打磨,通过仪器自带的数字回归法校正谱线重叠干扰,以生铁标准样品和内控样品绘制校准曲线。结果表明,各元素的检出限为0.0003%~0.0014%。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于2.5%。方法用于分析3个实际生铁样品,各元素的测定结果均与对应国家标准方法的基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 生铁样品 元素
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分含量
10
作者 姚泽 姚旭耀 +3 位作者 周瑾瑾 彭君 叶鹏 谢练武 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1454-1462,共9页
肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄... 肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄等问题,在最佳测量条件下,选择标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线,建立了熔融法-X射线荧光光谱法测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的方法。采用熔融法-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中铁、钾、锰、铜和锌元素。采用Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以LiBr溶液为脱模剂,在500℃下熔融12 min制得玻璃片。实验表明,方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率均在90.0%~105%,方法简单高效、不需要化学试剂,能够准确测定肥料样品中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的含量。 展开更多
关键词 熔融法 波长色散x射线荧光光谱法 肥料 钾
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X射线荧光光谱法同时测定土壤硒和金属元素的教学实验设计 被引量：1
11
作者 田小松 黎佳航 +2 位作者 张绍 朱丽娜 谢青 《实验室研究与探索》 北大核心 2025年第4期139-145,共7页
为提升环境监测和环境工程专业学生的知识储备和实践能力,设计了基于X射线荧光光谱法测定土壤硒和金属元素的教学实验案例,并应用于环境监测技术专业的实验教学。该实验设计包含了测试标准查阅、因素实验设计、土壤样品制备、仪器测试... 为提升环境监测和环境工程专业学生的知识储备和实践能力,设计了基于X射线荧光光谱法测定土壤硒和金属元素的教学实验案例,并应用于环境监测技术专业的实验教学。该实验设计包含了测试标准查阅、因素实验设计、土壤样品制备、仪器测试操作、测试数据验证、结果分析和报告编制等程序。实践表明,实验的实施可以培养学生系统思维和实验技能,提升学生自主学习、积极策划、协调实施的综合能力,为今后的工作和深造提供良好的理论和技能基础。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 教学实验设计 硒 金属 环境监测
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铁钙和有机质基体效应对能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中镉含量的影响
12
作者 蒋奡松 吴龙华 +3 位作者 周通 李柱 王晶晶 黄玉娟 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期447-459,共13页
镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果... 镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果的影响尚未得到充分研究,对仪器的检测精度和准确性构成挑战。本文以硅藻土为基质,分别添加不同浓度的铁(Fe)、钙(Ca)和腐植酸,评估这些成分对Cd荧光信号的干扰情况,并探讨仪器本身的重叠干扰扣除和校正方法在不同元素含量条件下对Cd荧光强度的影响。结果表明,土壤基质中Fe、Ca的大量存在(>5%)会通过元素间吸收效应导致Cd的EDXRF测定值被低估,而腐植酸的大量存在(>10%)则会抬高光谱图中的低能散射背景,增加了低浓度Cd的测定误差。基于正交试验设计,引入Fe、Ca及腐植酸作为校正因子,建立了一种多元线性回归的校正模型,通过该模型显著提高了EDXRF测定土壤样品Cd含量的精度,Cd含量测定值与标准值的平均相对误差在未校正情况下的20.67%降至校正后的7.64%。本研究通过合理的校正措施能够显著提升EDXRF技术在不同类型土壤中的应用潜力,为环境监测提供了一种高效、便捷、准确的检测手段。 展开更多
关键词 镉 能量色散x射线荧光光谱法 共存元素 有机质 基体效应 校正模型
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定费托催化剂中铁铜硅锰钾钠
13
作者 陈静允 冯波 +3 位作者 程萌 赵帅 刘聪云 马琳鸽 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1439-1445,共7页
通过模拟费托催化剂组成,制备了一系列不同组分含量的标准样品。在熔融制样过程中,采用低样品稀释比(8∶1)与低脱模剂量(0.5 mL)以保障微量元素Na的荧光强度。实验表明,相较于脱模剂量,样品稀释比(即熔剂添加量)对Na的荧光强度影响更为... 通过模拟费托催化剂组成,制备了一系列不同组分含量的标准样品。在熔融制样过程中,采用低样品稀释比(8∶1)与低脱模剂量(0.5 mL)以保障微量元素Na的荧光强度。实验表明,相较于脱模剂量,样品稀释比(即熔剂添加量)对Na的荧光强度影响更为显著。进一步研究发现,样品稀释比、脱模剂量、熔融温度及熔融时间四者存在协同效应,需整体优化而非独立调整;同时发现,当样品稀释比与脱模剂量较高时,可适当降低熔融温度与时间。经系统优化,确定最佳熔融条件为稀释比8∶1、脱模剂量0.5 mL、熔融时间240 s、熔融温度1100℃。在校准曲线建立过程中,针对不同元素的特性对仪器参数进行了优化:对于含量较高的Fe,采用较低的电压和电流,防止探测器出现饱和现象;对于含量较少的Na,则提高激发功率,并延长峰测量时间,以此来增强信号的稳定性。在背景扣除方面,根据元素的不同特性采用了不同的方法,Na采用2~3点,Mn采用两点法,而Fe、Si、Cu、K采用单点法。结合经验系数法校正基体效应,最终建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定费托催化剂中Fe、Cu、Si、Mn、K、Na的分析方法。6条校准曲线相关系数均>0.999,元素测定值与标准值的相对误差≤5.00%,与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定结果的相对偏差≤8.99%。选取同一样品重复制备6个熔片进行精密度测试,各元素相对标准偏差(RSD)均<3.5%,表明方法兼具高准确度与高重复性,并且操作高效,结果可靠,可为费托催化剂的研发与工业化生产提供精准分析支持。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 熔融制样 费托催化剂 铁 钠
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中6种主、次量元素
14
作者 乔仙蓉 刘伟 +1 位作者 芦洋 宋杰瑶 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第10期1144-1149,共6页
取研磨好的钛铁样品(0.3000±0.0002)g置于铂金坩埚中,用2 mL水浸湿,逐滴加入1 mL氢氟酸,加盖表面皿,于室温静置15~20 min,加入0.5 mL硝酸冲洗表面皿,合并所有溶液,待溶液澄清后加入9.0000 g混合熔剂(质量比67∶33的四硼酸锂-偏硼... 取研磨好的钛铁样品(0.3000±0.0002)g置于铂金坩埚中,用2 mL水浸湿,逐滴加入1 mL氢氟酸,加盖表面皿,于室温静置15~20 min,加入0.5 mL硝酸冲洗表面皿,合并所有溶液,待溶液澄清后加入9.0000 g混合熔剂(质量比67∶33的四硼酸锂-偏硼酸锂混合物),于200~250℃加热10 min。冷却后加入0.3 mL 400 g·L^(-1)溴化铵溶液,于1050℃熔融12 min,冷却后倒出玻璃熔片,采用X射线荧光光谱法测定其中主、次量元素(钛、硅、锰、磷、铜、铝)的含量。结果显示,6种目标元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,5种次量元素的检出限为0.0045%~0.038%。钛铁标准样品中6种目标元素测定值的相对标准偏差(n=8)为0.39%~4.1%,测定值相对误差的绝对值为0.058%~11%。方法用于2个实际钛铁样品的分析,各元素的测定结果均与对应国家标准方法的结果基本一致。 展开更多
关键词 熔融制样 x射线荧光光谱法 钛铁 主次量元素
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定硼矿石中8种主次成分
15
作者 夏传波 李先军 +2 位作者 姜云 赵伟 张会堂 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期676-682,共7页
硼矿石是一种重要的战略性非金属矿产资源,其主次成分测定的方法很多,但存在操作手续繁琐、分析周期长、试剂用量大等问题。采用熔融法进行样品制备,建立了X射线荧光光谱法同时测定硼矿石中MgO、TFe_(2)O_(3)、CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3... 硼矿石是一种重要的战略性非金属矿产资源,其主次成分测定的方法很多,但存在操作手续繁琐、分析周期长、试剂用量大等问题。采用熔融法进行样品制备,建立了X射线荧光光谱法同时测定硼矿石中MgO、TFe_(2)O_(3)、CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Na_(2)O、K_(2)O、MnO等8种主次成分的方法。使用氧化镁基准物质与岩石标准物质人工配制校准样品,扩大了MgO的测量范围,解决了硼矿石中高含量镁的测定问题。通过对熔剂、稀释比、熔融温度、脱模剂等熔融条件的考察,发现在样品与四硼酸锂-偏硼酸锂(67∶33)混合熔剂的质量比为1∶14,加入8滴LiBr溶液(20%)作为脱模剂,在1 120℃熔融11 min时能制成均匀透明的玻璃熔片。方法精密度(RSD,n=8)在0.86%~6.0%,使用类似标准物质GBW03132验证了方法准确度。将方法应用于5件硼矿石实际样品的测定,测定结果与重量法、容量法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等分析方法的测定值基本一致。方法操作简便、成本低,适用于大批量硼矿石样品的快速分析检测。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 硼矿石 主次成分 熔融制样
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波长色散X射线荧光光谱法测定天然橡胶中硫的含量
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作者 张彰 丁友超 +4 位作者 吴璟 张越 张彤 孙婷婷 严文勋 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期320-324,共5页
针对现有的橡胶中硫含量检测方法过程复杂且耗时较长,以及目前市面暂无天然橡胶基体的在售有证标准物质的问题,以硫磺、氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和生胶为原料,通过人工配料、混炼和硫化压片制备了... 针对现有的橡胶中硫含量检测方法过程复杂且耗时较长,以及目前市面暂无天然橡胶基体的在售有证标准物质的问题,以硫磺、氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和生胶为原料,通过人工配料、混炼和硫化压片制备了不同硫含量梯度的天然橡胶基体的人工参考样品,采用波长色散X射线荧光光谱法对天然橡胶中的硫含量进行测定,绘制校准曲线。结果表明,在参考样品制备过程中,混炼12 min有助于硫元素的均匀分散。当停放温度为25℃、停放时间为48 h时,硫元素的分散性最好,参考样品的均匀性最佳。硫的质量分数在1.0%~4.0%内与对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限为0.006%(质量分数)。方法用于平行测定质控样品10次,所得测定平均值与理论值基本一致,相对标准偏差小于2.0%。与国家标准GB/T 41946—2022离子色谱法进行方法比对,两种方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 天然橡胶 硫 参考样品
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X射线荧光光谱法同时测定泥岩中26种组分
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作者 王顺祥 王睿 +4 位作者 帅林阳 王立华 魏巍 卜道露 丁洋 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期506-514,共9页
泥岩样品分析对研究古气候与古环境有着重要的作用,但是在日常分析中主次痕量元素很难用同一种方法进行测定。因此,提出了X射线荧光光谱法同时测定泥岩样品中26种组分(Na_(2)O、MgO、Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、K_(2)O、CaO、TFe_(2)O_(3)... 泥岩样品分析对研究古气候与古环境有着重要的作用,但是在日常分析中主次痕量元素很难用同一种方法进行测定。因此,提出了X射线荧光光谱法同时测定泥岩样品中26种组分(Na_(2)O、MgO、Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、K_(2)O、CaO、TFe_(2)O_(3)、Ba、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、Mn、Ni、Nb、P、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Y、Zn、Zr、Hf)的方法。泥岩样品经粉碎棒磨(粒径小于74μm),再经60℃烘干,烘干后于多头混样机再研磨15 min,减少了粒度效应,试样保压在3 500 MPa的压力下15 s,压制的圆片光滑稳定。针对泥岩样品主要包含黏土矿物、沉积物、岩石等物质,通过选用112种岩石、沉积物和土壤国家一级标准物质拟合工作曲线进行测定,对测量条件进行了优化,利用SuperQ 5.0软件的综合数学校正公式进行基体效应和重叠干扰元素校正,选择页岩GBW07107和泥质灰岩GBW07108对方法准确度和精密度进行了考察,26种组分的准确度和精密度均比较良好,同时对吐哈盆地中侏罗统西山窑组3个泥岩样品进行了方法对比验证,结果表明,X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果基本一致,能满足日常分析测试需求。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 泥岩 谱线干扰重叠 基体效应
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单波长激发能量色散-X射线荧光光谱法测定中草药中7种微量元素
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作者 潘红蕊 李方方 +4 位作者 陈文硕 于艳军 宓捷波 杨永超 苏明跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期898-906,共9页
为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、... 为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、大黄、茯苓、当归、枳壳、地黄等11种中草药样品,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行检测,通过对样品粒度、压片制样时压片压力、保压时间、压片厚度等前处理条件进行探究,结果显示,当样品破碎至粒径低于0.30 mm、压片制样时压力不小于15 MPa、保压时间不小于60 s、压片厚度不小于3 mm时,可实现最优检测。实验表明,Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的检出限(LOD)分别为0.44、0.37、0.44、0.72、0.12、0.28、0.57 mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.30%~15.3%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果拟合的线性回归系数(R2)>0.99。检测所用样品重量小于0.5 kg,检测时间在10 min内。研究表明,建立的方法简便快速、可靠准确,适用于中草药中微量金属元素的检测工作。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 单波长激发 中草药 微量元素
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烧失量修正的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法快速测定高烧失量锰矿石中主、次量元素
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作者 杨金坤 魏秉炎 +1 位作者 刘俊麟 臧世阳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期709-715,共7页
为解决粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定高烧失量锰矿石中元素含量时准确度较低的问题,进行了题示研究。样品于105℃预干燥2 h,再于1000℃灼烧至恒重,利用灼烧前后样品量差值计算烧失量。冷却后,将样品研磨成粒径不大于74μm的粉末... 为解决粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定高烧失量锰矿石中元素含量时准确度较低的问题,进行了题示研究。样品于105℃预干燥2 h,再于1000℃灼烧至恒重,利用灼烧前后样品量差值计算烧失量。冷却后,将样品研磨成粒径不大于74μm的粉末,分取约10 g,压成直径34 mm的样片,采用波长色散X射线荧光光谱仪测定,基本参数法消除谱线重叠干扰和基体干扰,烧失量修正测定结果。结果显示,系列锰矿石国家有证标准物质中11种主、次量元素氧化物的荧光强度和烧失量修正后的认定值在一定范围内呈线性关系,检出限为0.0015%~0.0084%。方法用于不同浓度梯度样品和标准物质的分析,MnO、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、CaO、BaO、TiO_(2)、K_(2)O测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在10%以内,Al_(2)O_(3)、MgO、Na_(2)O、P_(2)O_(5)测定值的RSD(n=7)在20%内;11种目标元素氧化物的测定值和GB/T 24519—2009中熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法的一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散x射线荧光光谱法 修正 烧失量 锰矿石
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨矿石中10种主次量成分
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作者 胡艳巧 刘爱琴 +3 位作者 魏军 姚然 张春艳 刘俊妙 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期901-907,共7页
钨矿石是重要的战略物资,开发简单、快速、准确的钨矿石中10种成分含量的测定方法对选矿具有重要作用,因此进行了题示研究。取8.000 0 g质量比3∶7的四硼酸钠-四硼酸锂混合熔剂、0.100 0 g五氧化二钽(三氧化钨的内标)、0.400 0 g预先烘... 钨矿石是重要的战略物资,开发简单、快速、准确的钨矿石中10种成分含量的测定方法对选矿具有重要作用,因此进行了题示研究。取8.000 0 g质量比3∶7的四硼酸钠-四硼酸锂混合熔剂、0.100 0 g五氧化二钽(三氧化钨的内标)、0.400 0 g预先烘干的样品置于铂-金坩埚中,搅拌均匀后于650℃预氧化30 min,滴加12滴300 g·L^(-1)碘化锂溶液,于1 050℃熔融19 min,制得的样片中主次量成分采用X射线荧光光谱法测定,其中硅、铝、钙、镁、铁、钛、磷、锰、钾的测定数据采用基于基本参数法的校正公式校正,三氧化钨校准曲线线性欠佳以及测定准确度较低的问题采用钽内标法消除。结果显示:10种成分的质量分数均在一定范围内和对应的荧光强度与钽荧光强度的比值(三氧化钨)或荧光强度(其他9种成分)呈线性关系,检出限(3s)分别为10.00~48.00 mg·kg-1(锰、钛和磷)和0.010%~0.12%(其余7种成分)。方法用于钨矿石标准物质GBW07241、多金属矿标准物质GBW07369及两个实际样品中10种成分的12次重复测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差均小于7.0%;实际样品中10种成分测定结果与传统化学方法所得数据吻合良好。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 熔融制样 主次量成分 钨矿石 钽内标法 基体效应
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