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便携式X射线荧光光谱(XRF)法野外现场测定离子吸附型稀土
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作者 张磊 周伟 +4 位作者 杨斌 王晶晶 王祎亚 屈文俊 樊兴涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期811-819,共9页
离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现... 离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现场分析方法十分必要。用硫酸铵溶液淋滤浸取离子相稀土元素,以采用高灵敏度双曲面弯晶全聚焦技术的便携式X射线荧光光谱(XRF)法测试,建立了离子相稀土单元素野外现场分析新方法。将6件监控样品的分析结果与室内电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法的测定结果进行线性分析,含量高于检出限的10种元素的决定系数R2为0.9966~0.8386,说明两者测定数据吻合度较高,证明了方法的可靠性;检出限为0.41~5.4μg/g。通过对6件实际样品的独立处理并测定10次,计算RSD均<10%,表明方法的精密度满足实验要求。对南岭离子吸附型稀土靶区风化壳样品进行野外现场分析,找到可达成矿品位的异常点位,发现重稀土含量202.07µg/g的离子吸附型重稀土样品,说明方法适用于离子吸附型稀土野外现场分析。 展开更多
关键词 离子吸附型稀土 离子相稀土 单元素 野外现场 弯晶x射线荧光光谱仪 双曲面弯晶全聚焦技术
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便携式X射线荧光分析仪在稀有金属伟晶岩含矿性评价中的应用——以青海茶卡北山锂铍矿床为例
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作者 王新 梁婷 +5 位作者 李积清 余福承 李善平 韩杰 谭细娟 凤永刚 《岩石学报》 北大核心 2025年第4期1352-1366,共15页
便携式X射线荧光分析仪(pXRF)是一种快速、便捷的野外现场分析方法,广泛应用于金、铜、锌、铁等矿产的野外勘查和矿体圈定,鲜有应用于锂铍稀有金属矿床勘查的报道。本文以青海茶卡北山伟晶岩型锂铍矿床的块状样品、组合样品为对象,探讨p... 便携式X射线荧光分析仪(pXRF)是一种快速、便捷的野外现场分析方法,广泛应用于金、铜、锌、铁等矿产的野外勘查和矿体圈定,鲜有应用于锂铍稀有金属矿床勘查的报道。本文以青海茶卡北山伟晶岩型锂铍矿床的块状样品、组合样品为对象,探讨pXRF在稀有金属矿石成分分析的实验条件、稳定性和准确性,以及在含矿性评价的应用潜力。结果表明,pXRF单点重复测量结果稳定,分析时间影响小,粉末状样品用pXRF和ICP-MS定量分析结果具有一致性,其中伟晶岩分析结果拟合度在0.9404~0.9900之间,平均0.9633,pXRF分析伟晶岩粉末样品效果最佳。pXRF分析结果显示伟晶岩中伴生元素Ca、Nb含量与Li、Be具有显著相关性,铍矿化伟晶岩大部分都具有低Ca(<2000×10^(-6))、高Nb的特征,锂矿化伟晶岩具有高Nb特征,不含矿伟晶岩具有高Ca(2000×10^(-6)~5000×10^(-6))、低Nb的特征。利用该特征在野外勘查以及钻探编录中配合手持式研磨仪使用可以快速判别稀有金属伟晶岩的含矿性,提高稀有金属伟晶岩脉的勘查效率。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光分析仪 野外勘查 茶卡北山 伟晶岩型锂铍矿床 含矿性评价
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基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量 被引量:3
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作者 史绵红 余晶京 +3 位作者 陈晋 徐冬梅 汪琳 陈伟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期386-393,共8页
为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素... 为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱仪 (类)金属元素 土壤
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基于便携式X射线荧光光谱速测的设施菜地土壤重金属污染诊断与评价 被引量:4
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作者 邓源 樊亚男 +7 位作者 吴秋梅 胡文友 俞越明 王华 朱春梧 李汛 田康 黄标 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期174-186,共13页
土壤重金属污染快速诊断与评价是污染防控与风险管理的前提。以广东省典型设施蔬菜产地土壤为研究对象,采用便携式X射线荧光光谱法(portable X-ray fluorescence spectroscopy,PXRF)原位快速获取土壤重金属(镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(... 土壤重金属污染快速诊断与评价是污染防控与风险管理的前提。以广东省典型设施蔬菜产地土壤为研究对象,采用便携式X射线荧光光谱法(portable X-ray fluorescence spectroscopy,PXRF)原位快速获取土壤重金属(镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)、锌(Zn)、砷(As)、镍(Ni)及汞(Hg))含量,在传统实验室方法验证PXRF的准确性和稳定性的基础上,对广东省设施菜地表层土壤重金属的污染状况进行快速诊断,并对土壤重金属污染风险进行评价。结果表明:(1)异位PXRF法对土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As及Ni的测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01),土壤Pb和As含量的PXRF原位测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01);(2)土壤含水量为150 g·kg^(-1)~200 g·kg^(-1)时,Cr、Pb、Zn和As的PXRF原位测定值与实验室测定值的相关性达到了极显著水平(P<0.01);(3)土壤Cd和Cu的超标现象较为突出,其点位超标率分别为20.9%和10.0%。设施菜地土壤Cd的平均含量为0.21 mg·kg^(-1),约为露天农田土壤的1.2倍。珠江三角洲地区设施土壤中各重金属的含量整体较其他地区高;(4)土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As、Ni及Hg的单项污染指数均小于1,由高到低依次为Cd>Cu>Pb>Zn>Cr>As>Ni>Hg,内梅罗综合污染指数的均值为0.69。就整体平均值而言,土壤重金属污染程度处于清洁水平。PXRF实现了广东省设施菜地土壤重金属污染的快速诊断,并快速识别出Cd和Cu为设施菜地污染风险较高的潜在污染元素,研究结果可为设施农业土壤重金属污染快速诊断与评价提供方法和数据支撑。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱 设施农业 快速检测 空间分布 风险评价
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便携式X射线荧光光谱法原位测定梯度薄膜扩散技术提取的土壤有效态铜 被引量:1
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作者 郭琳钰 洪志能 +6 位作者 徐海蓉 施杨潇潇 闫静 申佳 崔佳崎 胡文友 徐仁扣 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期4204-4215,共12页
土壤铜(Cu)污染日益严重,铜的毒性主要取决于其生物有效性,迫切需要开展有效态铜的现场快速测定.本研究将便携式X射线荧光光谱法(pXRF)与梯度薄膜扩散技术(DGT)联用,首先用DGT方法提取土壤有效态Cu(Ⅱ),然后直接利用pXRF测定风干DGT固... 土壤铜(Cu)污染日益严重,铜的毒性主要取决于其生物有效性,迫切需要开展有效态铜的现场快速测定.本研究将便携式X射线荧光光谱法(pXRF)与梯度薄膜扩散技术(DGT)联用,首先用DGT方法提取土壤有效态Cu(Ⅱ),然后直接利用pXRF测定风干DGT固定膜中的Cu(Ⅱ),并与实验室传统洗脱法-原子吸收分光光度法(AAS)测定结果进行比较,以评估测定结果的可靠性.首先在标准溶液体系建立pXRF信号值与DGT提取的有效态Cu(Ⅱ)累积量之间的线性关系;进而在Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)多金属离子共存体系进行测定,以考察共存阳离子对测定的干扰情况.最后将DGT-pXRF联用技术应用于两种不同浓度Cu(Ⅱ)染毒老化的模拟污染土壤中测定有效态Cu(Ⅱ).结果表明,DGT提取的有效态Cu(Ⅱ)的pXRF直接测定结果与实验室传统洗脱法测定结果相关性好,相关系数达0.9963;pXRF可准确测定低至1.14μmol·L^(−1)(0.0724 mg·L^(−1))的DGT提取有效态Cu(Ⅱ)含量;共存于体系中的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)不干扰DGT提取的有效态Cu(Ⅱ)的pXRF测定;pXRF与DGT联用技术应用于污染土壤时,pXRF直接测定获取的DGT固定膜中有效态铜浓度与洗脱法测定获取的有效态Cu(Ⅱ)结果一致.总之,应用pXRF直接测定DGT固定膜提取的土壤有效态铜的方法满足准确度和精确度的要求,pXRF与DGT联用可实现DGT提取的土壤有效态Cu(Ⅱ)的现场快速测定.该方法的应用与推广可极大节省实验室分析的时间、人力、物力等成本,并为野外现场直接测定有效态重金属提供了新的技术方向. 展开更多
关键词 便携式 x 射线荧光光谱 污染土壤 有效态铜 DGT 现场测定.
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便携式X射线荧光光谱仪快速监测重金属土壤环境质量(英文) 被引量:32
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作者 王豹 余建新 +2 位作者 黄标 胡文友 常青 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1735-1740,共6页
便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)作为一种新型快速测试手段具有突出的应用前景,但也存在检测范围和检测限的局限,为此本文研究PXRF仪器在快速监测土壤环境质量中Cr,Ni,Cu,Zn,Pb,Cd,As和Hg等8种重金属元素的适用性,筛选仪器可检测元素,评价... 便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)作为一种新型快速测试手段具有突出的应用前景,但也存在检测范围和检测限的局限,为此本文研究PXRF仪器在快速监测土壤环境质量中Cr,Ni,Cu,Zn,Pb,Cd,As和Hg等8种重金属元素的适用性,筛选仪器可检测元素,评价检测结果准确度。具体方法是使用仪器测试重金属污染土壤样品,测试结果与电感耦合等离子体质谱分析方法(ICP-MS)测试值进行对比,评判检测结果精密度,建立PXRF仪器测试值与ICP-MS仪器测试值的线性回归关系。结果表明:(1)在监测重金属土壤环境质量时,PXRF仪器可用于检测土壤中Pb,Zn,Cr和Cu含量,但不适于检测Ni,Cd,As和Hg含量。(2)Pb和Zn测试值稍低于ICP-MS测试值,Cu偏高,而Cr过高;PXRF仪器测试值需要参照标准分析方法进行线性校正。研究结论为:便携式X射线荧光光谱仪适用于Pb,Zn,Cr和Cu等4种重金属的土壤环境质量监测,是一种简单快速、准确可靠的低成本土壤重金属分析手段。该研究的创新之处是合理规避PXRF仪器的缺点,将仪器应用于土壤环境质量监测,提高了测试结果应用价值。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱仪 快速监测 重金属 土壤环境质量
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Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用 被引量:20
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作者 张勤 樊守忠 +2 位作者 潘宴山 李国会 李小莉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第5期377-380,共4页
使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分... 使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。 展开更多
关键词 便携式能量色散x射线荧光光谱仪 粉末样品压片 多元素同时分析
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便携式能量色散型X射线荧光光谱仪在中国古代玻璃化学成分分析中的应用 被引量:14
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作者 刘松 李青会 +1 位作者 干福熹 顾冬红 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期2576-2580,共5页
中国古玻璃研究的一个重要方面是古玻璃的化学成分分析,它为中国古玻璃的起源和技术发展提供了科学依据,因此,发展新的化学成分分析方法是非常有必要的。便携式能量色散型X射线荧光分析(portable energy-dispersive X-ray fluorescence ... 中国古玻璃研究的一个重要方面是古玻璃的化学成分分析,它为中国古玻璃的起源和技术发展提供了科学依据,因此,发展新的化学成分分析方法是非常有必要的。便携式能量色散型X射线荧光分析(portable energy-dispersive X-ray fluorescence analysis,PXRF)技术的最大特点就是其便携性,可以对不可移动或难以移出博物馆的文物进行科技分析。文章详细介绍了中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心与日本OURSTEX公司合作改进的便携式能量色散型X射线荧光分析仪的组成、工作原理及分析过程等,列举了将其应用于新疆出土古玻璃样品的测试结果,并与质子激发X射线荧光分析技术所获结果进行了比较。便携式能量色散型X射线荧光分析技术在现场分析方面具有极为广阔的应用前景。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱仪 古玻璃 化学成分分析
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便携式能量色散X射线荧光光谱仪在新疆东天山浅钻化探异常查证中的应用 被引量:13
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作者 杨帆 郝志红 +2 位作者 刘华忠 郭志娟 王徽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期665-671,共7页
便携式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)具有大型XRF光谱仪的分析性能,在矿产资源勘查中具有广阔的应用前景,特别是在勘查难度大、找矿工作周期长的覆盖区的现场快速分析具有重要意义,但在野外快速分析方面亟需进一步开发。本文采用手工... 便携式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)具有大型XRF光谱仪的分析性能,在矿产资源勘查中具有广阔的应用前景,特别是在勘查难度大、找矿工作周期长的覆盖区的现场快速分析具有重要意义,但在野外快速分析方面亟需进一步开发。本文采用手工压制样片,建立了Minipal 4便携式能量色散XRF光谱仪现场测定新疆东天山浅覆盖区浅钻化探样品中的铜铅锌砷钴镍锰7种元素的野外快速分析方法,各元素的检出限分别为2、2、1.5、2、2、2、6μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4.7%。本方法能在浅覆盖区实施有效的地球化学样品分析,数据成图效果与实验室分析数据成图效果接近,可快速指导浅钻化探扫面和异常查证工作,缩短了工作周期,提高了矿产资源勘查效率。 展开更多
关键词 浅覆盖区 浅钻化探样品 现场分析 地球化学异常查证 便携式能量色散x射线荧光光谱仪
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便携式X射线荧光光谱仪在岩石样品分析中的应用研究 被引量:11
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作者 周曙光 廖世斌 +2 位作者 周可法 王金林 刘盈娣 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期56-63,共8页
便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)因具有快速、无损检测元素含量的能力,通常被用于野外或实验室地质样品的元素含量检测工作中,对于大多数地质样品,在2 min内就能够获得几十种元素的半定量-定量分析结果。但在实际应用中,被测样品的表面平... 便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)因具有快速、无损检测元素含量的能力,通常被用于野外或实验室地质样品的元素含量检测工作中,对于大多数地质样品,在2 min内就能够获得几十种元素的半定量-定量分析结果。但在实际应用中,被测样品的表面平整度、样品中物质的均一性和施测时间等因素都会影响元素分析结果。为了进一步了解样品类型和分析测试方法等因素对元素分析的具体影响,本文对比了PXRF与实验室分析结果、岩石和粉末样品PXRF分析结果、不同检测时间所得PXRF分析结果的关系,在不损失过多分析精度的前提下提出了通过PXRF降低勘查成本、提高工作效率的方案。结果表明:用PXRF直接分析岩石样品时,大多数元素的分析结果可靠性较差,尤其是成矿预测工作中常用的Cu、Pb、Zn、As和Ni等元素;粉末样品的PXRF分析结果与实验室分析结果具有较好的相关性,表明对岩石样品进行粉碎处理能够明显改善PXRF分析质量;元素种类不同,岩石和粉末样品PXRF测量结果的相关性也不同。因此,在实际工作中可以根据感兴趣的目标元素确定是否需要对岩石样品进行粉碎制样处理;检测时间对元素含量分析结果没有明显影响,对于特定元素,如果能够在较短时间内获得其含量信息,则无需增加检测时间。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱仪 岩石样品 岩石粉末样品 元素含量 检测时间
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便携式波长色散X射线荧光光谱仪及初步应用 被引量:8
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作者 李国会 陈永君 +1 位作者 樊守忠 潘宴山 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期301-304,共4页
介绍了SPECTROSCAN -U便携式波长色散X射线荧光光谱仪的技术指标及特点 ;使用该仪器并采用粉末样品压片制样测定了水系沉积物及土壤样品中的 1 1个元素 ,得到了较好的精密度和准确度 。
关键词 x射线荧光光谱仪 技术指标 粉末样品 xRF仪 粉末样品压片 土壤
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量:1
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作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散x射线荧光光谱 便携式x射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测
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便携式X射线荧光光谱仪实验室异位检测法的实用性研究 被引量:9
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作者 董天宇 王海江 +2 位作者 John AYunger 李亚莉 任少亭 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期853-857,共5页
采用分步取样法验证便携式X射线荧光光谱仪的实验室异位检测法的实用性,以ICP-AES法为基准,对土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的含量进行测定,试验中选用70%土壤样品建立一元线性校准模型,30%土壤样品进行校准模型的验证。结果表明,便携式X射... 采用分步取样法验证便携式X射线荧光光谱仪的实验室异位检测法的实用性,以ICP-AES法为基准,对土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的含量进行测定,试验中选用70%土壤样品建立一元线性校准模型,30%土壤样品进行校准模型的验证。结果表明,便携式X射线荧光光谱仪实验室异位检测法的检出限分别为Cr 17.7 mg/kg,Cu 10.4 mg/kg,As 5.4 mg/kg,Pb 6.2 mg/kg,均低于国家土壤环境质量一级标准。对国内外标准物质进行多次重复测定,RPD在–8.9%~7.9%,说明仪器在异位测定重金属含量时具有较好的精密度与准确度。分析PXRF法与传统方法测定建立的拟合方程,其决定系数分别为0.817 3、0.787 0、0.673 3和0.722 1,表明PXRF室内异位法可用于土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的快速测定;二次采样建立的验证模型R2分别为0.912 4、0.897 9、0.772 3、0.872 9,逐渐靠近理想模型,充分验证PXRF异位法的实用性和校准曲线的准确性,可适用于农田土壤Cr、Cu、As、Pb的快速测定、污染筛查,为土壤重金属速效测定提供有力依据;但仪器在异位测定As元素时准确性降低,建议异位测定时需进行数据校准。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱仪 异位 土壤重金属 快速检测 线性回归
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便携式X射线荧光光谱仪现场测定高含量钡地质样品中的钒 被引量:4
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作者 杨载明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期665-667,共3页
便携式X射线荧光光谱仪应用于野外现场样品的检测,具有成本低、检测速度快的优点。但由于地质样品的复杂性,测定时存在严重的干扰,有时会导致数据严重失实,使便携式X射线荧光光谱仪的野外应用受到挑战。如使用XL3t-500型便携式X射... 便携式X射线荧光光谱仪应用于野外现场样品的检测,具有成本低、检测速度快的优点。但由于地质样品的复杂性,测定时存在严重的干扰,有时会导致数据严重失实,使便携式X射线荧光光谱仪的野外应用受到挑战。如使用XL3t-500型便携式X射线荧光光谱仪测试重晶石矿物的过程中,大部分元素的测试数据与实验室内检测数据符合较好,但发现钒被大量检出,而实际上该类样品的钒含量相对较低,可能是样品中存在的其他高含量元素使钒的结果受到了干扰。 展开更多
关键词 地质样品 便携式x射线荧光光谱仪 光谱重叠 数学校正
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基于小波变换的便携式X射线荧光光谱仪检测模型的建立与改进 被引量:8
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作者 李芳 王纪华 +1 位作者 陆安祥 韩平 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1111-1115,共5页
应用便携式X射线荧光光谱仪对土壤中Cr,Cu,Zn,As,Pb等重金属含量进行检测,每个样品扫描检测3次,利用小波阈值滤噪的方法对所测谱线进行光滑去噪处理后,根据土壤重金属的标准值和相应的计数率(取三次处理后检测谱线的平均值)建立各重... 应用便携式X射线荧光光谱仪对土壤中Cr,Cu,Zn,As,Pb等重金属含量进行检测,每个样品扫描检测3次,利用小波阈值滤噪的方法对所测谱线进行光滑去噪处理后,根据土壤重金属的标准值和相应的计数率(取三次处理后检测谱线的平均值)建立各重金属的标准曲线。运用小波阈值滤噪方法时,为确定最佳的小波基和小波分解层数,以信噪比(SNR),均方根误差(MSE)和信息熵(H)作为评估指标评价降噪效果。为验证仪器的稳定性,根据土壤样品中重金属浓度的不同挑选部分样品并同时选用H3BO3(空白对照)进行重测。结果表明:运用小波变换方法时,选取coif3小波基对谱线进行三层分解,取得了最佳的去噪效果;建立好模型后,仪器的决定系数R2范围是0.990~0.996,表明在0~1 500mg·kg^-1范围内,土壤样品中各重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强度之间的线性关系良好;经过重复检测和计算得知仪器的检出限均低于国家一级土壤标准。将小波变换的方法实际运用到X射线荧光光谱仪检测模型的建立与改进中,有效的提高了模型的准确性,同时经验证,仪器具有良好的精密度,可运用于实际土壤重金属污染的现场快速筛查。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱仪 重金属 小波阈值滤噪
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便携式X射线荧光光谱法测定地表水中痕量铊
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作者 何俊 赵苗苗 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期730-735,共6页
建立了一种便携式X射线荧光光谱法现场快速测定地表水中痕量铊的方法。通过专用阳离子交换树脂富集头预富集水样中铊后,采用高精度便携式能量色散X射线荧光光谱仪进行测定。水样的最佳预富集和测定条件为水样pH 5、预富集流量6 mL/min... 建立了一种便携式X射线荧光光谱法现场快速测定地表水中痕量铊的方法。通过专用阳离子交换树脂富集头预富集水样中铊后,采用高精度便携式能量色散X射线荧光光谱仪进行测定。水样的最佳预富集和测定条件为水样pH 5、预富集流量6 mL/min、预富集体积60 mL、测定时间300 s。该方法的检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L,平行样测定的相对标准偏差(n=7)为3.89%~13.20%,实际水样的加标回收率为73.0%~98.7%,均满足相关标准要求。与电感耦合等离子体质谱法对实际水样的对比测试结果表明,该方法具有操作简便、省时、检出限低和准确度高的特点,满足现场快速分析要求,具备用于涉铊突发水环境事故中应急监测的潜力。 展开更多
关键词 重金属 便携式x射线荧光光谱 地表水 环境应急
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高精度便携式X射线荧光光谱仪在污染农田土壤重金属速测中的应用研究 被引量:34
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作者 彭洪柳 杨周生 +11 位作者 赵婕 宋硙 周通 李柱 胡鹏杰 王朝阳 葛延妍 何鸿浮 黄建宁 吕豪 孙剑 吴龙华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1386-1395,共10页
针对便携式X射线荧光光谱(PXRF)法中的高精度便携式X射线荧光光谱(HDXRF)法进行检出限(Cd元素)、稳定性和土壤标准物质准确性的测试,同时对农田土壤中主要重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As进行快速测定,并将测定结果分别与原子吸收光... 针对便携式X射线荧光光谱(PXRF)法中的高精度便携式X射线荧光光谱(HDXRF)法进行检出限(Cd元素)、稳定性和土壤标准物质准确性的测试,同时对农田土壤中主要重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As进行快速测定,并将测定结果分别与原子吸收光谱(AAS)法、原子荧光光谱(AFS)法及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法的测定结果建立线性回归方程,以期分析土壤粒径、水分、有机质及土壤类型对测定结果的影响。结果表明:HDXRF法测定土壤中重金属的稳定性高、准确度高、检测限低,对Cd元素的检测下限为0.27 mg·kg-1。颗粒粒径对土壤重金属浓度测定结果有一定影响,样品过100目筛时的测定结果较理想;土壤含水量对HDXRF法的测定结果影响较大,应保证测试土壤样品干燥;有机质对HDXRF法的测定结果存在影响,但可通过调整方程的常数进行校准。HDXRF法测定值更接近实验室ICP-AES法的测定结果,Cu、Zn、Pb和Cd的决定系数分别为0.997 5、0.996 7、0.961 4和0.995 4;HDXRF法与实验室AFS法测定As的决定系数最高可达0.979 8。相比于实验室测定方法,HDXRF法只需简单的前处理,如风干、研磨等,且HDXRF法测定范围宽,适用于土壤中重金属Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As的快速测定,是一种简单、快速、准确、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 高精度便携式x射线荧光光谱 重金属 农田土壤 快速测定
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便携式X射线荧光光谱法(PXRF)在矿区农田土壤重金属快速检测中的应用研究 被引量:50
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作者 邝荣禧 胡文友 +6 位作者 何跃 黄标 祖艳群 李元 湛方栋 邹小冷 王豹 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期589-595,共7页
针对我国普遍存在的土壤重金属污染问题,迫切需要开展土壤重金属的快速检测与评价方法研究。本文采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)和传统实验室方法对云南会泽铅锌矿区农田土壤As、Pb、Cu和Zn进行测定,分析了PXRF法的应用效果。结果表明... 针对我国普遍存在的土壤重金属污染问题,迫切需要开展土壤重金属的快速检测与评价方法研究。本文采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)和传统实验室方法对云南会泽铅锌矿区农田土壤As、Pb、Cu和Zn进行测定,分析了PXRF法的应用效果。结果表明:1PXRF法测定的精密度与准确度满足我国农田土壤环境质量检测技术规范中规定的仪器检测要求;2土壤As、Pb、Cu和Zn的PXRF法测定值与传统实验室测定值具有良好的一致性,Pb、Cu和Zn的决定性系数均大于0.70;3基于PXRF法原位测定、PXRF法异位测定和传统实验室测定结果的研究区土壤As、Pb、Cu和Zn具有相似的空间分布规律。可见,PXRF法可用于矿区周边农田土壤As、Pb、Cu和Zn的快速检测、污染筛查与评价。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱 采矿区 农田土壤 重金属 快速测定
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一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪 被引量:4
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作者 段泽明 刘俊 +3 位作者 姜其立 潘秋丽 李融武 程琳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期303-309,共7页
基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点,导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离... 基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点,导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化,引起照射样品的X射线束斑大小发生改变,从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪,此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上,结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统,该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时,该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性,使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K,Ca,Zn和Fe等元素的含量及分布,并将测量结果进行了对比。结果显示,在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近,扫描区域元素分布图的分辨率更好,表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。 展开更多
关键词 毛细管x光透镜 x射线荧光 便携式x射线光谱仪 微束x射线荧光 激光位移传感器 古陶瓷
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便携式X射线荧光光谱法(PXRF)在肥料重金属快速检测中的应用 被引量:15
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作者 万梦雪 胡文友 +1 位作者 黄标 董騄睿 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1137-1143,共7页
为了探讨一种简单快捷的肥料重金属含量测定方法,本文采用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)测定了我国典型设施农业生产区肥料中As、Pb、Cu、Zn和Cr的含量,并与常规实验室方法的测定值进行比较,以验证PXRF法测定结果的准确性。结果表明:①P... 为了探讨一种简单快捷的肥料重金属含量测定方法,本文采用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)测定了我国典型设施农业生产区肥料中As、Pb、Cu、Zn和Cr的含量,并与常规实验室方法的测定值进行比较,以验证PXRF法测定结果的准确性。结果表明:①PXRF对土壤标准物质中As、Pb、Cu、Zn的测定值与标准值之间的相对标准偏差和相对误差均小于10%,表明该仪器测定As、Pb、Cu、Zn的精密度和准确度较好;②肥料中重金属PXRF法测定的检出限均低于相应的国家或行业标准。当含量超过检出限时,有机肥和无机肥中As、Pb、Cu、Zn和Cr常规实验室方法测定值与PXRF法测定值间均达到了极显著相关,R2在0.70~0.99;③PXRF法的检测成本仅为常规仪器的10%?20%,节省了前处理的时间和费用。因此,PXRF法可用于肥料中重金属含量的快速检测与评价。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱仪 肥料 重金属 精密度和准确度 检测限 快速测定
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