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低硅铝比X型分子筛制备技术的开发 被引量:1
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作者 崔凯 吕芳芳 +3 位作者 李柯志 石勤智 杨柳 杨振钰 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期18-25,共8页
研究了低硅铝比X型(LSX)分子筛的合成体系和控制方法,探究了引入功能性物质制备高纯度、可调晶簇尺寸的LSX分子筛的可行性,通过优化分子筛水热反应配方和条件确定了制备LSX分子筛的技术方案并初步考察了晶簇尺寸与活性的关联性,进而采... 研究了低硅铝比X型(LSX)分子筛的合成体系和控制方法,探究了引入功能性物质制备高纯度、可调晶簇尺寸的LSX分子筛的可行性,通过优化分子筛水热反应配方和条件确定了制备LSX分子筛的技术方案并初步考察了晶簇尺寸与活性的关联性,进而采用工业原料实现了高品质LSX分子筛的合成。实验结果表明,在钾-钠双元体系中借助低温老化—高温晶化两段法可制备LSX分子筛;老化温度/时间、晶化温度/时间、硅铝比、碱硅比、水碱比及钠钾比能显著影响分子筛的合成过程;向反应体系中引入适当功能性物质可制备出结晶度高、含杂晶量少、活性佳、平均晶簇尺寸在1~4μm可调的LSX分子筛;由此能优化得到适合分子筛生产的长、短流程两套技术方案,进一步明确了上述手段具有保证本征活性不变,通过减小晶簇尺寸改善吸附剂传质系数的操作可能性;使用工业原料制备出了合格的LSX分子筛,放大合成的产品仍满足制氧吸附剂要求。 展开更多
关键词 铝比 x分子筛 制氧 制备技术
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起始物对Li^+、Ca^(2+)混合型低硅X型分子筛(LSX)制备及吸附性能的影响 被引量:10
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作者 李志良 支建平 张玉林 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期975-980,共6页
采用Li-LSX,Ca-LSX为起始物进行离子交换分别制备了Li^+、Ca^(2+)混合型LSX,通过ICP-AES,~7Li MAS NMR,^(23)Na MAS NMR及静态吸附等检测方法,考察了起始物不同对离子交换限度,离子定位与产品吸附性能的影响.实验结果表明,以Ca-LSX为起... 采用Li-LSX,Ca-LSX为起始物进行离子交换分别制备了Li^+、Ca^(2+)混合型LSX,通过ICP-AES,~7Li MAS NMR,^(23)Na MAS NMR及静态吸附等检测方法,考察了起始物不同对离子交换限度,离子定位与产品吸附性能的影响.实验结果表明,以Ca-LSX为起始物进行Li交换得到的Li-Ca-LSX最大交换率为31.5%,此时吸附性能最优,氮氧吸附量分别为36.4和5.0mL/g,选择性系数为12.4,且节约了Li的用量.借助NMR结果发现,对吸附性能有直接影响的Li^+,除公认SⅢ位置外,尚有少量SI′亦有较显著作用. 展开更多
关键词 x分子筛(lsx) 起始物 离子定位 吸附性能
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低硅/铝比X型分子筛(Li,Ca)-LSX的制备及其N_2吸附性能 被引量:6
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作者 范明辉 任博 +1 位作者 白诗扬 孙继红 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期121-125,共5页
以钠型低硅/铝比X型分子筛(Na-LSX)为原料,采用离子交换技术得到混合型低硅/铝比的(Li,Ca)-LSX分子筛,利用ICP-AES、TG和N2吸附-脱附多种表征手段,详细考察和比较了Na-LSX分子筛经过Li+与Ca2+交换前后的结构和性能变化。结果表明,LSX分... 以钠型低硅/铝比X型分子筛(Na-LSX)为原料,采用离子交换技术得到混合型低硅/铝比的(Li,Ca)-LSX分子筛,利用ICP-AES、TG和N2吸附-脱附多种表征手段,详细考察和比较了Na-LSX分子筛经过Li+与Ca2+交换前后的结构和性能变化。结果表明,LSX分子筛中阳离子的交换由易到难的顺序为Ca2+、Li+、Na+。影响分子筛对N2吸附性能的主要因素是其中阳离子大小和分布,以及阳离子与N2分子的结合力;它们首先影响分子筛的水含量和织构性能,最终影响分子筛对N2分子的吸附能力。 展开更多
关键词 铝比x分子筛 混合 离子交换 N2吸附
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低水体系合成X型分子筛及其硅/铝比与碱度的定量关系
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作者 张坚 高宁宁 +1 位作者 钟进 王辉国 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期305-316,共12页
采用不同含水量(n(H_(2)O)/n(SiO_(2)))和碱度(n(M_(2)O)/n(H_(2)O),M为K和Na)的钾-钠体系水热合成X型分子筛,采用X射线荧光光谱、X射线衍射、扫描电镜、^(29)Si魔角旋转固体核磁和^(27)Al魔角旋转固体核磁等手段对X型分子筛进行表征,并... 采用不同含水量(n(H_(2)O)/n(SiO_(2)))和碱度(n(M_(2)O)/n(H_(2)O),M为K和Na)的钾-钠体系水热合成X型分子筛,采用X射线荧光光谱、X射线衍射、扫描电镜、^(29)Si魔角旋转固体核磁和^(27)Al魔角旋转固体核磁等手段对X型分子筛进行表征,并对Ba^(2+)交换X型分子筛进行混合碳八芳烃静态吸附评价。结果表明:当合成体系n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3))为2.8时,随着n(H_(2)O)/n(SiO_(2))从21增加到60,获得纯相X型分子筛的n(M_(2)O)/n(SiO_(2))范围从1.3逐渐增大至3.1。保持合成体系n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3))不变,X型分子筛n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3))与单一影响因素n(M_(2)O)/n(H_(2)O)线性相关,相关性系数R2为0.90。当合成体系n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3))和n(M_(2)O)/n(H_(2)O)相同时,n(H_(2)O)/n(SiO_(2))分别为40和60制备的X型分子筛的粒径、非骨架铝物种、孔体积无明显差别。相比而言,低水体系所得X型分子筛的晶体结构中Si(4Al)物种占比更高,对二甲苯相对于乙苯吸附选择性更高,为3.19;对二甲苯相对于邻二甲苯和间二甲苯吸附选择性稍低,分别为3.25和6.84。 展开更多
关键词 FAU拓扑结构 x分子筛 吸附分离 对二甲苯 含水量
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两步水热法合成低硅X分子筛(LSX) 被引量:6
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作者 王有和 李翔 +1 位作者 刘伟 阎子峰 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期900-904,共5页
采用低温老化、高温晶化的两步水热法合成出了LSX分子筛,系统考察了老化温度、老化时间以及晶化温度、晶化时间等因素对LSX分子筛合成的影响,得出了最佳的合成条件。采用XRD、化学分析以及N2吸附脱附等手段对最佳实验条件下所合成样品... 采用低温老化、高温晶化的两步水热法合成出了LSX分子筛,系统考察了老化温度、老化时间以及晶化温度、晶化时间等因素对LSX分子筛合成的影响,得出了最佳的合成条件。采用XRD、化学分析以及N2吸附脱附等手段对最佳实验条件下所合成样品进行了表征。研究结果表明:所合成的LSX分子筛样品硅铝比低,纯度高,比表面积达503m2.g-1,微孔分布集中。 展开更多
关键词 两步水热法 x分子筛 温老化 高温晶化
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低硅/铝比X型分子筛(LSX)的研究开发与工业化生产 被引量:4
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作者 李建波 夏汉祥 +2 位作者 魏渝伟 张旭峰 李宏愿 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第B10期86-89,共4页
采用两步水热合成法在Na2O-K2O混合体系中制备了SiO2/Al2O3摩尔比为2.0的低硅/铝比X型分子筛(LSX)。考察了混合物比例、老化时间和温度对LSX合成的影响,建立了LSX工业化生产的工艺过程。所生产的工业产品结晶度高、纯度高,并具... 采用两步水热合成法在Na2O-K2O混合体系中制备了SiO2/Al2O3摩尔比为2.0的低硅/铝比X型分子筛(LSX)。考察了混合物比例、老化时间和温度对LSX合成的影响,建立了LSX工业化生产的工艺过程。所生产的工业产品结晶度高、纯度高,并具有较好的对水和环己烷的吸附性能以及高的热稳定性。母液可回收利用,既降低生产成本,又减少对环境的污染。 展开更多
关键词 /铝比x分子筛 两步水热法 Na2O-K2O混合体系 合成 制造
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钠型低硅铝X型分子筛的锂离子交换性能研究I.交换工艺研究 被引量:2
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作者 刘宗昉 刘海燕 +1 位作者 曾懿 孙继红 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第B10期44-46,共3页
通过水溶液交换法研究了钠型低硅铝X型分子筛(Na-LSX)的锂离子交换性能,重点考察了锂盐浓度、交换次数以及每次交换的交换时间对交换度的影响,找到了最佳的交换条件,为工业化生产提供了基础数据。
关键词 x分子筛(Na-lsx) 水溶液交换 锂离子交换
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导向剂法合成低硅X型沸石(LSX) 被引量:9
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作者 崔邑诚 韩东成 +3 位作者 傅乐峰 张爱民 须沁华 董家騄 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期2226-2229,共4页
利用导向剂法 ( CDA)合成低硅 [n( Si O2 ) /n( Al2 O3 )≈ 2 .0 ]X型沸石 ,用 XRD,X射线荧光光谱测定样品的晶相及化学组成 ,并利用电子衍射对导向剂在老化过程中的结构变化进行了研究 .结果表明 ,导向剂法合成速度快、杂晶极少 .在晶... 利用导向剂法 ( CDA)合成低硅 [n( Si O2 ) /n( Al2 O3 )≈ 2 .0 ]X型沸石 ,用 XRD,X射线荧光光谱测定样品的晶相及化学组成 ,并利用电子衍射对导向剂在老化过程中的结构变化进行了研究 .结果表明 ,导向剂法合成速度快、杂晶极少 .在晶化过程中的导向作用是一个持续过程 ,其活性不仅与配方、老化时间和温度有关 ,而且与其晶面的生长有关 . 展开更多
关键词 导向剂法 合成 x沸石 老化 晶化
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低硅铝比X分子筛合成研究进展 被引量:3
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作者 李滨 裴仁彦 +2 位作者 臧甲忠 于海斌 南军 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第A01期158-164,共7页
综述了低硅铝比X分子筛合成的研究进展,分别从常规化学药品原料、非常规原料高岭土和其他原料进行了评述,并分析了各种原料和合成方法的优缺点,详细介绍了常规原料合成低硅铝比X分子筛的几种方法,重点讨论了在钾钠体系下低温老化高温晶... 综述了低硅铝比X分子筛合成的研究进展,分别从常规化学药品原料、非常规原料高岭土和其他原料进行了评述,并分析了各种原料和合成方法的优缺点,详细介绍了常规原料合成低硅铝比X分子筛的几种方法,重点讨论了在钾钠体系下低温老化高温晶化两步法合成低硅铝比X分子筛的研究进展,指出了高岭土和常规原料合成低硅铝比X分子筛存在物料不纯、活性不足、预处理工序复杂问题和不足。 展开更多
关键词 x分子筛 铝比 水热合成 高岭土
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CaLi-LSX分子筛的制备及其母液循环利用
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作者 王少强 崔凯 +3 位作者 鲁墨弘 吕芳芳 李柯志 任靖 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1259-1266,共8页
通过对Ca-LSX分子筛进行Li^(+)交换制备了不同锂交换度的CaLi-LSX分子筛,对分子筛的离子交换工艺进行了改进,通过母液回用法降低了离子交换过程中的锂盐用量,并采用XRD,ICP,FTIR等表征手段及吸附热、静态竞争吸附、Rietveld精修等模拟... 通过对Ca-LSX分子筛进行Li^(+)交换制备了不同锂交换度的CaLi-LSX分子筛,对分子筛的离子交换工艺进行了改进,通过母液回用法降低了离子交换过程中的锂盐用量,并采用XRD,ICP,FTIR等表征手段及吸附热、静态竞争吸附、Rietveld精修等模拟计算对分子筛进行分析。实验结果表明,随锂交换度的提高,CaLi-LSX分子筛的吸附容量整体呈下降趋势,氮氧分离系数先升高后降低,在锂交换度43.7%时达到最高值5.23,此时氮气吸附容量为28.94 cm^(3)/g;Rietveld精修结果显示,单个晶胞中有10.357个Li^(+)位于SⅢ位点;母液回用法制备的分子筛吸附性能无显著下降,重复性好,产品锂交换度和常温氮氧吸附容量均相差较小,可使锂盐用量降低约90.6%。 展开更多
关键词 x分子筛 母液回用 变压吸附 氮氧分离 钙锂
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通过固相交换法制备的(Li,NH_4)-LSX分子筛骨架中Li^+的分布 被引量:1
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作者 张丽 孙继红 +1 位作者 任博 胡新涛 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第16期2166-2170,共5页
采用固相交换法对NH4-LSX分子筛进行Li+交换,详细考察了交换温度和交换时间以及LiCl·H2O与分子筛的摩尔比对其结构与性能的影响,并得到最佳交换条件,由此制备出不同Li+交换度的锂型低硅铝比X型分子筛((Li,NH4)-LSX),采用XRD、FT-IR... 采用固相交换法对NH4-LSX分子筛进行Li+交换,详细考察了交换温度和交换时间以及LiCl·H2O与分子筛的摩尔比对其结构与性能的影响,并得到最佳交换条件,由此制备出不同Li+交换度的锂型低硅铝比X型分子筛((Li,NH4)-LSX),采用XRD、FT-IR、SEM、TG和NMR等手段对其进行表征,探讨了不同交换度的(Li,NH4)-LSX分子筛骨架中Li+的分布数量和结构变化。 展开更多
关键词 铝比x分子筛 固相交换法 x分子筛
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钙低硅分子筛的表征及其对氮气、甲烷和一氧化碳吸附性能研究 被引量:4
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作者 蒲江涛 程万军 +1 位作者 韩太宇 管英富 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS 北大核心 2021年第S01期63-67,共5页
以偏铝酸钠和硅酸钠为前驱体制备了低硅铝比X型(LSX)分子筛,再经钙离子交换得到了Ca-LSX分子筛。分别对5A分子筛、LSX分子筛和Ca-LSX分子筛进行了ICP、XRD、SEM、FT-IR以及吸附性能等测试,并根据吸附性能测试结果拟合得到了各自的吸附... 以偏铝酸钠和硅酸钠为前驱体制备了低硅铝比X型(LSX)分子筛,再经钙离子交换得到了Ca-LSX分子筛。分别对5A分子筛、LSX分子筛和Ca-LSX分子筛进行了ICP、XRD、SEM、FT-IR以及吸附性能等测试,并根据吸附性能测试结果拟合得到了各自的吸附等温线。表征结果表明,5A分子筛为A型分子筛晶型,LSX分子筛和Ca-LSX分子筛为X型分子筛晶型,改性后的Ca-LSX分子筛仍具有FAU拓扑结构,保留了气体吸附容量大的特性。吸附性能测试结果表明,钙离子改性提高了分子筛的比表面积和微孔孔容,降低了其平均孔径,进一步提高了分子筛的吸附性能。相较于5A分子筛,Ca-LSX分子筛对N_(2)、CH_(4)和CO的吸附量分别提高了118.8%、75.8%和23.7%,其在低压下的微孔吸附性能明显提高。 展开更多
关键词 分子筛 铝比x分子筛 离子交换 吸附
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不锈钢金属网支撑的X型沸石膜的制备与表征 被引量:2
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作者 王正阳 尹肖菊 +2 位作者 岳乃琳 孙福兴 朱广山 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2250-2255,共6页
以不锈钢金属网为载体,采用预涂晶种的二次生长法,在水热条件下制备了连续、无明显缺陷的X型分子筛膜.考察了反应物中水的含量、碱度、硅铝比和反应时间等制备条件对形成X型分子筛膜的影响,优化了X型分子筛膜的制备条件,利用扫描电子显... 以不锈钢金属网为载体,采用预涂晶种的二次生长法,在水热条件下制备了连续、无明显缺陷的X型分子筛膜.考察了反应物中水的含量、碱度、硅铝比和反应时间等制备条件对形成X型分子筛膜的影响,优化了X型分子筛膜的制备条件,利用扫描电子显微镜(SEM)对不同反应条件下制备的X型分子筛膜的形貌进行了观察,并对结果进行了分析. 展开更多
关键词 x分子筛 水热制备 铝比
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