低温固相反应合成苯乙酸稀土配合物及铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)的发光性能 被引量：4

1

作者 李文先 张瑞平 +3 位作者 郭磊 夏海庭 陈丽娟 赵永亮 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期207-213,共7页

采用低温固相反应合成了4种苯乙酸稀土配合物:RE(L)3.nH2O(n=0.5～1.5;RE=La,Nd,Eu,Tb;L=C6H5CH2COO-),经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导及热重分析确定了配合物的组成,测定了配体及配合物的IR谱、1HNMR及配体的磷光光谱和铕、铽配... 采用低温固相反应合成了4种苯乙酸稀土配合物:RE(L)3.nH2O(n=0.5～1.5;RE=La,Nd,Eu,Tb;L=C6H5CH2COO-),经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导及热重分析确定了配合物的组成,测定了配体及配合物的IR谱、1HNMR及配体的磷光光谱和铕、铽配合物荧光激发和发射光谱。根据磷光发射光谱数据计算了配体的三重态平均能级值。铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)配合物的荧光光谱和配体的磷光光谱表明,配体仅对铽(Ⅲ)的荧光具有一定的敏化作用。对镧配合物进行了扫描电镜形貌分析,发现苯乙酸镧为球状空穴结构,粒径在十几微米到几十微米。 展开更多

关键词 稀土配合物 苯乙酸 低温固相反应 发光 形貌分析

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低温固相反应制备氧化锌微粉研究 被引量：4

2

作者 朱钰方 方莹 张少明 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第6期70-73,共4页

以Zn(NO3)2、Zn(Ac)2、ZnCl2和Na2CO3为原料,通过低温固相反应方法制备出了ZnO超细粉体。讨论了制备过程中不同的反应体系、反应物配比、煅烧温度和保温时间对ZnO粉体平均粒径的影响,并对其作用机理进行了分析。实验结果表明:在低温下,... 以Zn(NO3)2、Zn(Ac)2、ZnCl2和Na2CO3为原料,通过低温固相反应方法制备出了ZnO超细粉体。讨论了制备过程中不同的反应体系、反应物配比、煅烧温度和保温时间对ZnO粉体平均粒径的影响,并对其作用机理进行了分析。实验结果表明:在低温下,固相反应能快速进行;以Zn(NO3)2和Na2CO3为反应体系,能得到结晶度好、分散性较好、平均粒径为20nm左右的ZnO粉体。 展开更多

关键词 低温固相反应 氧化锌 超细粉体 ZNO 制备

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低温固相反应合成碳酸锶纳米粉体 被引量：18

3

作者 毛样武 金卓仁 《无机盐工业》 CAS 2002年第5期13-14,共2页

固相化学反应无污染、工艺简单、操作方便、易于实现工业化生产。应用低温固相化学反应原理 ,以氯化锶和碳酸铵为原料 ,经固相反应合成碳酸锶纳米粉体 ,研究了研磨时间、温度、沉淀剂及表面活性剂对反应的影响。试验结果用XRD与TEM进行... 固相化学反应无污染、工艺简单、操作方便、易于实现工业化生产。应用低温固相化学反应原理 ,以氯化锶和碳酸铵为原料 ,经固相反应合成碳酸锶纳米粉体 ,研究了研磨时间、温度、沉淀剂及表面活性剂对反应的影响。试验结果用XRD与TEM进行表征 ,证明固相反应进行得很完全 ,产品为纯碳酸锶 ,其粒度为 5 0～ 80nm。 展开更多

关键词 低温固相反应 合成 碳酸锶 纳米粉体

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低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究 被引量：1

4

作者 张志刚 刘宜汉 +1 位作者 罗洪杰 姚广春 《东北大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1141-1145,共5页

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明：煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700... 采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明：煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径. 展开更多

关键词 NIFE2O4 纳米粉 低温固相反应 机械研磨 煅烧温度 机理

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低温固相反应合成锡酸锌 被引量：4

5

作者 董维广 贾林艳 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2008年第7期19-21,共3页

以氯化锡、硝酸锌、氢氧化钠为原料,用低温固相反应法合成尖晶石型复合氧化物锡酸锌晶体。用红外光谱表征产物的晶体结构,结果表明:固相反应完全,合成的前躯体经600℃煅烧2 h后可以得到单相的锡酸锌粉体。该方法不仅降低了锡酸锌物相形... 以氯化锡、硝酸锌、氢氧化钠为原料,用低温固相反应法合成尖晶石型复合氧化物锡酸锌晶体。用红外光谱表征产物的晶体结构,结果表明:固相反应完全,合成的前躯体经600℃煅烧2 h后可以得到单相的锡酸锌粉体。该方法不仅降低了锡酸锌物相形成的温度,也符合材料合成化学绿色化的要求,而且有效避免了液相法团聚、操作过程烦琐的缺点。具有设备简单、计量比易于控制、所需反应温度低的优点。为此类材料的合成提出了一种廉价、简单的方法。 展开更多

关键词 低温固相反应 锡酸锌 氯化锡 硝酸锌

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微波辐射低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米片晶 被引量：3

6

作者 焦万丽 张磊 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期1215-1218,1223,共5页

采用FeSO4.7H2O、NiSO4.6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,对前驱体进行微波辐射制备NiFe2O4纳米粉体。通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜分析等手段,研究了微波辐射功率、辐射时间、研磨时间对NiFe2O4纳米粉体尺寸、均匀性及... 采用FeSO4.7H2O、NiSO4.6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,对前驱体进行微波辐射制备NiFe2O4纳米粉体。通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜分析等手段,研究了微波辐射功率、辐射时间、研磨时间对NiFe2O4纳米粉体尺寸、均匀性及团聚情况的影响。结果表明:采用微波辐射低温固相反应法能够快速且均匀地制备出结构单一的NiFe2O4尖晶石纳米晶,当微波辐射功率为700 W、辐射时间为16 min、研磨时间为20 min时,所制备的NiFe2O4尖晶石纳米晶,其晶粒呈圆片状,晶粒尺寸约为30 nm,颗粒均匀性最好,且粉体不易团聚。 展开更多

关键词 微波辐射 低温固相反应 镍铁尖晶石 纳米片晶

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Mg_2Si_(1-x)Sn_x(0≤x≤1)化合物的低温固相反应合成与热电性能研究 被引量：1

7

作者 柳伟 鄢永高 唐新峰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1640-1642,共3页

采用低温固相反应法结合放电等离子体烧结法(SPS)合成了Mg2Si1-xSnx(0≤x≤1)三元化合物,研究了Sn固溶量对化合物热电性能的影响。结果表明,随Sn含量增加,材料电导率增加,Seebeck系数减小;材料晶格热导率先减小后增加,x=0.4时化合物晶... 采用低温固相反应法结合放电等离子体烧结法(SPS)合成了Mg2Si1-xSnx(0≤x≤1)三元化合物,研究了Sn固溶量对化合物热电性能的影响。结果表明,随Sn含量增加,材料电导率增加,Seebeck系数减小;材料晶格热导率先减小后增加,x=0.4时化合物晶格热导率最低,同时固溶体化合物的晶格热导率远低于Mg2Si和Mg2Sn二元化合物的晶格热导率,在室温附近Mg2Si1-xSnx固溶体化合物的晶格热导率均约为Mg2Si的1/3和Mg2Sn的1/2;Mg2Si0.8Sn0.2化合物具有最好的热电性能,在640K获得最大热电优值0.16。 展开更多

关键词 Mg2Si1-xSnx 低温固相反应 固溶 热电性能

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低温固相反应合成碳酸锶纳米粉体

8

《无机盐工业》 CAS 北大核心 2005年第2期58-58,共1页

以氯化锶和碳酸铵为原料，经固相反应合成碳酸锶纳米粉体。其过程包括：称取分析纯的SrCl2·6H2O与(NH4)2CO3，并按物质的量比为1：1在研钵中混合、研磨(在反应前加入表面活性剂AEO，且加入量为物料总质量的1％)，等出现糊状后，加... 以氯化锶和碳酸铵为原料，经固相反应合成碳酸锶纳米粉体。其过程包括：称取分析纯的SrCl2·6H2O与(NH4)2CO3，并按物质的量比为1：1在研钵中混合、研磨(在反应前加入表面活性剂AEO，且加入量为物料总质量的1％)，等出现糊状后，加水洗涤，洗至无Cl^-后进行过滤、干燥，即得到SrCO，粉体。制备出的碳酸锶粉体粒度为50～80nm，且粒度分布均匀。 展开更多

关键词 碳酸锶 合成 纳米粉体 加入量 低温固相反应 分析纯 粉体粒度 物质的量比 CO 碳酸铵

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一种新的低温固相法选择性制备单斜相钒酸铋 被引量：15

9

作者 肖强华 朱毅 +2 位作者 郭佳 王姣 张渊明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第1期19-24,共6页

以Bi(NO3)3.5H2O和NH4VO3为原料,采用一种新的低温固相法,通过控制研磨时间选择性制备高质量的单斜相BiVO4。并采用X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶红外光谱(FTIR)和紫外-可见漫反射吸收光谱(DRS)技术对产物进行分析表... 以Bi(NO3)3.5H2O和NH4VO3为原料,采用一种新的低温固相法,通过控制研磨时间选择性制备高质量的单斜相BiVO4。并采用X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶红外光谱(FTIR)和紫外-可见漫反射吸收光谱(DRS)技术对产物进行分析表征。同时,实验结果表明研磨时间、干燥时间和水含量对单斜相BiVO4的形成有很重要的作用。该方法具有合成温度较低,能耗较少,工艺简单,操作简便,环境友好等优点。最后,对低温固相法的机理进行了初步的探讨。 展开更多

关键词 钒酸铋 低温固相反应 选择性制备

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铽与两种不同结构羧酸配合物的低温固相合成及发光性质研究 被引量：4

10

作者 李文先 张瑞平 +2 位作者 郭磊 夏海庭 陈丽娟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1279-1282,共4页

以两种不同结构的羧酸苯乙酸和苯基羟基乙酸与氯化铽为原料,采用低温固相反应合成了两种羧酸铽配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导确定了配合物的组成为:Tb(L1)3.H2O,Tb(L2)3.4H2O(L1=C6H5CH COO-,L2=C6H5CH(OH)COO-)。测定了... 以两种不同结构的羧酸苯乙酸和苯基羟基乙酸与氯化铽为原料,采用低温固相反应合成了两种羧酸铽配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导确定了配合物的组成为:Tb(L1)3.H2O,Tb(L2)3.4H2O(L1=C6H5CH COO-,L2=C6H5CH(OH)COO-)。测定了配体及配合物的IR谱、1H NMR及配体的磷光光谱和铽配合物荧光激发和发射光谱。根据磷光发射光谱数据计算了配体的三重态能级值。比较两个配合物的荧光发射主峰5D4→7F5强度:苯基羟基乙酸铽为苯乙酸铽的5倍。由此可见在配体亚甲基上引入拉电子基团羟基,将会扩大共轭体系π电子的离域范围,提高能量传递效率,提高稀土离子的发光强度。 展开更多

关键词 铽 羧酸铽配合物 低温固相反应 发光

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柠檬酸镧和苹果酸镧的低温固相合成及结构、形貌分析

11

作者 丁士文 贾光 +1 位作者 杨金霞 崔胜川 《科学技术与工程》 北大核心 2015年第4期253-257,共5页

以乙酸镧、柠檬酸和苹果酸为原料,采用低温固相反应制备了柠檬酸镧和苹果酸镧,并通过FT-IR、XRD和SEM等手段对样品的物相、结构及形貌进行了研究。FT-IR和XRD结果表明,将反应物研磨1 h后,在室温下晾干或者100℃烘干均可得到柠檬酸镧和... 以乙酸镧、柠檬酸和苹果酸为原料,采用低温固相反应制备了柠檬酸镧和苹果酸镧,并通过FT-IR、XRD和SEM等手段对样品的物相、结构及形貌进行了研究。FT-IR和XRD结果表明,将反应物研磨1 h后,在室温下晾干或者100℃烘干均可得到柠檬酸镧和苹果酸镧产物。SEM图谱表明柠檬酸镧样品在升高烘干温度后颗粒度明显增大,而苹果酸镧样品在不同烘干条件下形貌变化不大。所提方法工艺简单、反应时间短、能耗低,反应不使用溶剂对环境污染小,有望应用于其他稀土有机酸盐体系的可控合成。 展开更多

关键词 柠檬酸镧 苹果酸镧 低温固相反应 结构 形貌

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ZnS纳米粒子的固相合成及其光学性能 被引量：6

12

作者 刘劲松 曹洁明 +2 位作者 李子全 姬广斌 郑明波 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第5期833-838,共6页

将不同的添加剂引入到低温固相反应中,快速合成了不同尺寸的ZnS纳米粒子。利用TEM表征了产物形貌,利用XRD研究了不同的添加剂、同一添加剂下不同的反应温度、不同反应时间对纳米粒子尺寸的影响。结果表明,不同的添加剂对粒子的尺寸影响... 将不同的添加剂引入到低温固相反应中,快速合成了不同尺寸的ZnS纳米粒子。利用TEM表征了产物形貌,利用XRD研究了不同的添加剂、同一添加剂下不同的反应温度、不同反应时间对纳米粒子尺寸的影响。结果表明,不同的添加剂对粒子的尺寸影响较大,其中,十二烷基胺以其特殊的反应方式在较高温度下获得了较小的纳米粒子。另外,在PEG400存在条件下,反应温度和反应时间对粒子尺寸均有一定的影响。同时,对不同条件下所得产物的紫外-可见光吸收性能也进行了测试。 展开更多

关键词 添加剂 低温固相反应 ZNS纳米粒子 X射线衍射 紫外-可见光吸收性能

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金属表面热化学反应法陶瓷涂层研究现状及工艺名称商榷 被引量：29

13

作者 马壮 魏宝佳 李智超 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期990-993,共4页

介绍了近几年新出现的热化学反应法陶瓷涂层技术,并将国内热化学反应法研究现状作了综述。依据该陶瓷涂层技术的反应实质,本文认为应称为"低温固相反应法陶瓷涂层技术"。

关键词 陶瓷涂层技术 热化学反应法 低温固相反应

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LaFeAsO纳米晶的中低温合成与表征

14

作者 张德兴 孙云蕾 +1 位作者 阿布都外力.阿布力米提 曹光旱 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1273-1277,共5页

研究了铁基超导母体化合物LaFeAsO的低温固相反应合成及表征。实验以La2O3、LaCl3以及BaFe2As2为原料,通过球磨混合,成功地在中低温（~500℃）下实现固相反应,从而获得LaFeAsO纳米晶。采用X射线衍射Scherrer公式,估算其平均晶粒尺寸小于... 研究了铁基超导母体化合物LaFeAsO的低温固相反应合成及表征。实验以La2O3、LaCl3以及BaFe2As2为原料,通过球磨混合,成功地在中低温（~500℃）下实现固相反应,从而获得LaFeAsO纳米晶。采用X射线衍射Scherrer公式,估算其平均晶粒尺寸小于100 nm。低温电阻测量表明,LaFeAsO纳米晶的自旋密度波反常变得不显著,且其转变温度明显下降。采用晶粒尺寸效应和晶胞参数影响对这种现象进行了解释。 展开更多

关键词 LaFeAsO 中低温固相反应 纳米晶 自旋密度波

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玻碳基Pt/C/NH_4NiPO_4复合电极电催化氧化乙醇

15

作者 黄映恒 侯蕾 +1 位作者 童张法 韦藤幼 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1087-1092,共6页

以磷酸二氢铵、氢氧化钠和四水合乙酸镍为原料,聚乙二醇-400为模板剂,应用X-射线粉末衍射法(XRD)和循环伏安法考察低温固相反应合成NH4NiPO4·H2O材料的最佳反应条件,在反应时间为4h、反应温度70℃、氢氧化钠用量为n乙酸镍∶n氢氧化... 以磷酸二氢铵、氢氧化钠和四水合乙酸镍为原料,聚乙二醇-400为模板剂,应用X-射线粉末衍射法(XRD)和循环伏安法考察低温固相反应合成NH4NiPO4·H2O材料的最佳反应条件,在反应时间为4h、反应温度70℃、氢氧化钠用量为n乙酸镍∶n氢氧化钠=4∶1时易得到较完整晶体材料,并应用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及热重差热分析(TG-DTA)对产品进行表征.实验表明将产物应用到Pt/C电催化电极中,玻碳基Pt/C/NH4NiPO4复合电极的电催化乙醇性能明显比石墨基Pt/C电极、石墨基Pt/C/NH4NiPO4复合电极优越,氧化电流较大,氧化电位降低,且具有一定的电容量,氧化电流可瞬间增加,是电催化乙醇电极潜在的特色电极. 展开更多

关键词 磷酸镍铵 低温固相反应 PT C电极 电催化

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材料科学与工艺19卷(2011年)总目次

16

《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期149-158,共10页

关键词 纳米粉体 SICP 材料科学 低温固相反应 目次

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