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低温冷冻液液萃取/GC-MS结合保留指数分析香蕉中的挥发性成分 被引量：5
1
作者 李琦 李春艳 +2 位作者 徐畅 魏远隆 王风云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期457-463,共7页
建立了低温冷冻液液萃取(LTF-LLE)/GC-MS结合保留指数对香蕉果肉及果皮中挥发性成分进行分析的方法,采用低温冷冻液液萃取对香蕉样品中的挥发性成分进行提取。分别鉴定出香蕉果肉及果皮中含有39种和32种挥发性成分,其主要成分为酯类物... 建立了低温冷冻液液萃取(LTF-LLE)/GC-MS结合保留指数对香蕉果肉及果皮中挥发性成分进行分析的方法,采用低温冷冻液液萃取对香蕉样品中的挥发性成分进行提取。分别鉴定出香蕉果肉及果皮中含有39种和32种挥发性成分,其主要成分为酯类物质。果肉果皮所含的挥发性成分在种类及相对含量上有一定差异,果肉中含量较高的组分为丙酸乙酯(11.88%)、乙酸异戊酯(9.45%)、棕榈酸(8.71%)、丁酸异戊酯(7.79%)、乙酸仲戊酯(5.29%),果皮中含量较高的组分为丁酸异戊酯(22.85%)、棕榈酸(15.91%)、硬脂酸(6.86%)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚(6.83%)、亚麻酸(6.34%),果肉果皮所共有的成分有异戊醇、乙酸异丁酯、丁酸、异戊酸、乙酸仲戊酯等19种物质。 展开更多
关键词 低温冷冻液液萃取(ltf-lle) 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 保留指数 香蕉果肉 香蕉果皮 挥发性成分
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低温液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鲜枣中氟虫腈及代谢物 被引量：33
2
作者 林涛 樊建麟 +4 位作者 杨东顺 刘兴勇 邵金良 李彦刚 刘宏程 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1360-1365,共6页
采用低温液液萃取技术,对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂,-25℃低温液液萃取后,直接进样分析,采用负离子多反应监测（MRM... 采用低温液液萃取技术,对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂,-25℃低温液液萃取后,直接进样分析,采用负离子多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,在优化条件下,氟虫腈及其代谢物在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,检出限为0.005～0.02μg/kg,在不同加标浓度下的平均回收率为78.5%～95.8%,相对标准偏差（RSD）为3.4%～6.9%。该方法快速、简便、灵敏,适用于鲜枣中氟虫腈及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 低温液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 鲜枣 氟虫腈及其代谢物
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低温富集液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定水样中15种农药残留 被引量：12
3
作者 徐玉娥 魏远隆 +3 位作者 左海根 郭平 曾海龙 王风云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期1-5,共5页
利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,... 利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,最终确定的样品前处理条件为:萃取溶剂为甲苯2.0 mL;冷冻温度-40℃;冷冻时间1h。15种农药的检出限(3S/N)在0.005~0.02μg·L-1范围,测定下限(10S/N)为0.02~0.07μg·L-1。方法用于水样中农药的分析,加标回收率在78.8%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~9.1%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 低温富集 液液萃取 水 农药
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基于冷冻熔炼的液-液萃取/气相色谱法测定啤酒中的N-二甲基亚硝胺 被引量：17
4
作者 彭俏容 唐涛 +5 位作者 于淑新 孙元社 雷武 王风云 张维冰 李彤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期433-437,共5页
建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的 N-二甲基亚硝胺（ N-nitrosodimethylamine， NDMA），萃取液经 GC-FID 分析，双柱法定性，外标法定量。优化的前处理条件为：以二氯甲烷为萃取溶剂，啤酒样品和萃取溶剂的体积比... 建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的 N-二甲基亚硝胺（ N-nitrosodimethylamine， NDMA），萃取液经 GC-FID 分析，双柱法定性，外标法定量。优化的前处理条件为：以二氯甲烷为萃取溶剂，啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9：1，-19℃下冷冻16 h。结果表明：NDMA 在5~200 mg / L 范围内具有良好的线性关系（r2=0.9996）；在5、10和20 mg / L 3个加标水平下的回收率分别为84.94％、83.24％、85.14％，平行7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.06％、3.19％、2.63％。与常规液-液萃取方法（需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤）相比，本方法稳定、可靠，且操作简单，有机溶剂消耗量少。 展开更多
关键词 冷冻熔炼液-液萃取 气相色谱法 N-二甲基亚硝胺 啤酒
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低温分配固液萃取结合高效液相色谱-质谱法测定食用菌中6-苄基腺嘌呤 被引量：1
5
作者 侯琨 渡边正树 +3 位作者 王大利 韩晶 李永路 霍虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期12-16,共5页
建立了低温分配固液萃取(SLE-LTP)技术结合高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定食用菌中6-苄基腺嘌呤(6-BA)的方法。食用菌样品经乙腈提取和低温分配,采用Hitachi LaChrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵(含0.1... 建立了低温分配固液萃取(SLE-LTP)技术结合高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定食用菌中6-苄基腺嘌呤(6-BA)的方法。食用菌样品经乙腈提取和低温分配,采用Hitachi LaChrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%(v/v)冰乙酸)-甲醇(6∶4,v/v)溶液为流动相,等度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,6-苄基腺嘌呤在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为1.000 0;方法的检出限和定量限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。加标回收率试验显示在0.1 mg/kg和0.5mg/kg添加水平下6-苄基腺嘌呤的加标回收率为81.3%~93.7%,相对标准偏差为0.7%~2.4%。该法简单、准确、稳定,可用于食用菌中6-苄基腺嘌呤的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 低温分配固液萃取 6-苄基腺嘌呤 食用菌
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QuEChERS-冷冻诱导液液萃取/液相色谱-高分辨质谱法测定蔬菜水果中77种农药残留 被引量：22
6
作者 毕军 任君 +1 位作者 赵云峰 陈达炜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1318-1327,共10页
基于QuEChERS-冷冻诱导液液萃取(CI-LLE)技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈-水溶液对77种农药进行CI-LLE富集和净化。仪器分析以水-甲... 基于QuEChERS-冷冻诱导液液萃取(CI-LLE)技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈-水溶液对77种农药进行CI-LLE富集和净化。仪器分析以水-甲醇(两相中均含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)分离,高分辨质谱以时间分段全扫描模式采集,内标法定量。结果显示,77种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r^(2)>0.99);方法检出限为0.02~0.20μg/kg,定量下限为0.05~0.50μg/kg。空白样品在4个不同加标水平的回收率为70.8%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~15%。该方法操作简单,重现性好,能降低基质效应对农残检测的影响,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,符合农药多残留检测技术的要求,已应用于实际样品中农药残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 农药残留 冷冻诱导液液萃取 高分辨质谱 蔬菜 水果 QUECHERS
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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中4种杀菌剂残留量 被引量：4
7
作者 刘柏林 谢继安 +1 位作者 赵紫微 单晓梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1143-1150,共8页
所分析的水果、蔬菜按照标准GB 2763-2016制备分析样品,并在-20℃下冷冻保存。称取样品5.000g,加入乙腈10mL及同位素内标混合溶液500μL,超声提取30min,高速离心5min,取上清液,于-40℃冷冻不少于30min,待乙腈与水相分层后,迅速取出上清... 所分析的水果、蔬菜按照标准GB 2763-2016制备分析样品,并在-20℃下冷冻保存。称取样品5.000g,加入乙腈10mL及同位素内标混合溶液500μL,超声提取30min,高速离心5min,取上清液,于-40℃冷冻不少于30min,待乙腈与水相分层后,迅速取出上清液1.0mL,用N-丙基乙二胺50mg、十八烷基键合硅胶50mg、石墨化炭黑7.5mg和无水硫酸镁150mg作为混合吸附剂与上清液混匀并高速离心5min,进行净化处理。取上清液通过0.22μm滤膜过滤,滤液作为测定溶液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中用Waters Acquity^TM UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)为固定相,进样体积为2μL,流动相由0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈以不同比例混合组成。按梯度洗脱程序对样品中的4种杀菌剂(甲基硫菌灵、腈菌唑、异菌脲和吡唑醚菌酯以及它们的同位系内标)进行分离,并用质谱法测定。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。方法中采用同位素内标法定量解决了基质效应问题。结果表明:4种杀菌剂的质量浓度均在0.1~50.0μg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.2μg·kg^-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在79.1%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标 低温液-液萃取 杀菌剂 水果和蔬菜
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基于冷冻技术的QuEChERS方法结合GC-MS测定腊肠中7种亚硝胺含量 被引量：4
8
作者 邵明华 马海建 +1 位作者 张腾 江晨舟 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期938-944,共7页
本研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定腊肠肉制品中7种N-亚硝胺类化合物的分析方法,建立并优化了冷冻液液萃取结合QuEChERS方法的前处理条件,考察了色谱柱、提取溶剂、固相吸附填料以及冷冻液液萃取对检测结果的影响。结果表... 本研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定腊肠肉制品中7种N-亚硝胺类化合物的分析方法,建立并优化了冷冻液液萃取结合QuEChERS方法的前处理条件,考察了色谱柱、提取溶剂、固相吸附填料以及冷冻液液萃取对检测结果的影响。结果表明,优化后的检测方法操作简便,7种N-亚硝胺检出限均在0.001μg/g左右,线性范围在0.01~0.50μg/g,线性相关系数可达到0.999 2以上,回收率达到82.20%~105.15%,相对标准偏差为2.56%~3.89%,重现性良好。该方法可操作性强,稳定性好,适用于肉制品中N-亚硝胺类化合物的批量检测分析。 展开更多
关键词 腊肠 气相色谱-质谱法(GC-MS) 冷冻液液萃取 N-亚硝胺类化合物
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