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低取代羟丙基纤维素的制备工艺优化探析
1
作者 谈友丹 庄利欢 +1 位作者 王文聪 王鸿博 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期32-38,共7页
文章采用液相法制备低取代羟丙基纤维素(L-HPC),设计L 9(34)正交实验以浊度值为间接判定指标讨论并确立了制备L-HPC的最佳碱化温度、碱化时间、碱化质量分数和醚化温度,通过气相色谱(GC)、FT-IR、XRD和偏光显微镜表征了不同醚化程度L-HP... 文章采用液相法制备低取代羟丙基纤维素(L-HPC),设计L 9(34)正交实验以浊度值为间接判定指标讨论并确立了制备L-HPC的最佳碱化温度、碱化时间、碱化质量分数和醚化温度,通过气相色谱(GC)、FT-IR、XRD和偏光显微镜表征了不同醚化程度L-HPC的结构和性能。结果表明,在固定醚化剂环氧丙烷(PO)与纤维素质量比为1.7的情况下,碱化温度20℃、碱化时间2 h、碱化质量分数20%、醚化温度85℃时可以制备得到在碱液中溶解性能相对最优的L-HPC。此外,纤维素经醚化改性后部分羟基基团成功被羟丙基基团取代得到L-HPC,易溶于弱碱,随着醚化程度的加深,L-HPC在碱液中的溶解性提高,但结晶度有所下降,L-HPC膜的力学性能提高。 展开更多
关键词 低取代羟丙基纤维素(l-hpc) 液相法 正交 溶解性 醚化程度 力学性能
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顶空气相色谱-质谱法测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量
2
作者 张喜金 魏鲜娥 +3 位作者 蔡伟江 陈彩云 黎小兰 蔡斯耿 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期4065-4070,共6页
目的建立顶空气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量。方法样品在顶空瓶中与氢碘酸反应,使羟丙氧基转为2-碘丙烷,反应结束后加碱液中和过量的氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱... 目的建立顶空气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量。方法样品在顶空瓶中与氢碘酸反应,使羟丙氧基转为2-碘丙烷,反应结束后加碱液中和过量的氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果羟丙氧基的浓度在0.6435～17.26025 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;此方法的检出限(S/N=3)为0.039μg/mL,定量限(S/N=10)为0.13μg/mL;在不同添加水平下,方法的平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.3%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合羟丙氧基定性和定量测定。 展开更多
关键词 低取代羟丙纤维素 气相色谱-质谱法 羟丙氧基
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羟丙纤维素和低取代羟丙纤维素中羟丙氧基含量测定的方法学验证
3
作者 刘帅 吴燕 《天津药学》 2023年第2期12-15,共4页
目的:对羟丙纤维素和低取代羟丙纤维素中羟丙氧基含量测定的方法进行方法学验证。方法:采用气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3.00μm),柱温为100℃保持8 min,以50℃/min速率升温至230℃,保持10 min,FID检测器,正... 目的:对羟丙纤维素和低取代羟丙纤维素中羟丙氧基含量测定的方法进行方法学验证。方法:采用气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3.00μm),柱温为100℃保持8 min,以50℃/min速率升温至230℃,保持10 min,FID检测器,正辛烷作为内标,对羟丙纤维素和低取代羟丙纤维素中的羟丙氧基含量进行测定,并考查了该方法的系统适用性、线性、范围、准确度、精密度和耐用性。结果:羟丙氧基含量在质量标准限度的80%~120%范围内具有良好的线性关系(相关系数r均大于0.9995)。回收率(准确度)良好(羟丙纤维素回收率范围为97.5%~99.3%,相对标准偏差RSD为0.66%;低取代羟丙纤维素回收率范围为102.6%~104.4%,RSD为0.74%),精密度试验(包括重复性和中间精密度)的RSD为0.75%~1.02%,耐用性试验的RSD为0.19%~1.10%。结论:该方法结果准确,重现性和耐用性良好,适用于测定羟丙纤维素和低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量。 展开更多
关键词 羟丙纤维素 低取代羟丙纤维素 羟丙氧基含量测定 方法学验证
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茚三酮比色法测定羟丙基纤维素取代度 被引量：1
4
作者 丁逸男 张亚森 +2 位作者 牛成 李开绵 吴周新 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期76-79,共4页
建立了茚三酮比色法定量测定羟丙基纤维素取代度的方法,采用10％ NaOH溶解羟丙基纤维素,浓硫酸水解,应用茚三酮比色法测定取代度.对测定过程中的影响因素进行研究,确定最佳测定条件.所得最佳测定条件：波长586 nm、浓硫酸用量4 mL、100... 建立了茚三酮比色法定量测定羟丙基纤维素取代度的方法,采用10％ NaOH溶解羟丙基纤维素,浓硫酸水解,应用茚三酮比色法测定取代度.对测定过程中的影响因素进行研究,确定最佳测定条件.所得最佳测定条件：波长586 nm、浓硫酸用量4 mL、100℃水浴加热2 min、25℃静置30～60 min.该方法的灵敏度（RSD=0.0046）高、重现性（RSD＜0.001）好,适用于一般实验室的样品分析及工业生产过程中的产品检测. 展开更多
关键词 茚三酮比色法 羟丙基纤维素 取代度
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低取代羟乙基纤维素在碱溶剂中的溶解行为及其机制 被引量：2
5
作者 王文聪 杜淑宁 +1 位作者 王鸿博 高卫东 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期18-23,共6页
为改善纤维素在氢氧化钠(NaOH)水溶液中的溶解性能,通过醚化改性制备了低取代羟乙基纤维素(HEC),并借助光学显微镜、核磁共振仪、差热扫描量热仪和透射电子显微镜等测试手段,研究了HEC在质量分数为8%的NaOH水溶液中的溶解行为及溶解机... 为改善纤维素在氢氧化钠(NaOH)水溶液中的溶解性能,通过醚化改性制备了低取代羟乙基纤维素(HEC),并借助光学显微镜、核磁共振仪、差热扫描量热仪和透射电子显微镜等测试手段,研究了HEC在质量分数为8%的NaOH水溶液中的溶解行为及溶解机制。结果表明:低温下NaOH溶剂和水分子可结合形成尺寸合适、结构稳定的NaOH水合分子,与HEC大分子上的羟基键合形成HEC-NaOH-H_2O缔合结构,切断了HEC大分子间氢键,HEC直接溶解;醚化改性后亲水性侧链的引入减弱了HEC分子间作用力,增强了HEC与NaOH水合分子之间的作用强度,加强了缔合结构稳定性,促进了HEC在NaOH溶剂中的良好溶解;沿纤维长度方向HEC最外层膜溶胀成球形并逐渐破裂溶解,最终以长度为微米级、宽度为10～80 nm的微纤维形式分散在溶剂中。 展开更多
关键词 羟乙基纤维素 低取代聚合物 氢氧化钠 溶解行为 溶解机制
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低取代羟乙基纤维素在不同浓度NaOH溶剂中的溶解行为
6
作者 杜淑宁 王文聪 王鸿博 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期120-126,共7页
纤维素中含有大量的氢键和致密的结晶结构使其难溶解于大多数普通溶剂,经醚化处理后的低取代度羟乙基纤维素(HEC)低温下可以溶解在NaOH溶剂中,但NaOH浓度对HEC溶解行为及溶解机制的影响尚未清晰。文中通过偏光显微镜观察HEC处于不同浓度... 纤维素中含有大量的氢键和致密的结晶结构使其难溶解于大多数普通溶剂,经醚化处理后的低取代度羟乙基纤维素(HEC)低温下可以溶解在NaOH溶剂中,但NaOH浓度对HEC溶解行为及溶解机制的影响尚未清晰。文中通过偏光显微镜观察HEC处于不同浓度NaOH水溶液中的溶解行为,通过差示扫描量热仪研究了HEC与不同浓度NaOH溶剂的相互作用。研究发现HEC可溶解在4%~14%的NaOH水溶液中,不同浓度NaOH水溶液可溶解的HEC最大固含量与溶液中N_(NaOH/HEC)的值有关,当其达到N值以上时,HEC可完全溶解;在8%~12%NaOH溶液中,NaOH与水分子可结合形成适当大小且相对稳定的NaOH水化物进入HEC大分子内部,从而切断HEC分子链间的氢键使HEC直接溶解,而超过此浓度范围的NaOH溶液形成的水化物尺寸不利于HEC溶解。 展开更多
关键词 低取代度 NAOH溶液 羟乙基纤维素 溶解行为
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液相法制备低取代羟乙基纤维素及其结构和性能研究
7
作者 谈友丹 庄利欢 +1 位作者 王文聪 王鸿博 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期166-171,共6页
低取代羟乙基纤维素(HEC)具有成纤潜力,但是目前采用的气固相制备方法不佳,采用液相法制备了HEC,运用正交试验考察了碱化温度、碱化时间、碱化浓度、醚化温度对HEC溶解性的影响,同时通过气相色谱、X射线衍射、核磁碳谱和偏光显微镜对优... 低取代羟乙基纤维素(HEC)具有成纤潜力,但是目前采用的气固相制备方法不佳,采用液相法制备了HEC,运用正交试验考察了碱化温度、碱化时间、碱化浓度、醚化温度对HEC溶解性的影响,同时通过气相色谱、X射线衍射、核磁碳谱和偏光显微镜对优化工艺下产物的结构和性能进行表征。结果表明:当碱化温度为20℃,碱化时间为1h,碱化浓度为20%,醚化温度为70℃时为相对最优的制备工艺条件。纤维素经过微弱的醚化改性,羟乙基基团取代了纤维素上的部分羟基基团,制备出具有碱溶性的低摩尔取代度(MS)的HEC,且随着醚化程度的加深,HEC结晶度下降,溶解性能逐渐改善,但HEC膜的力学性能有所下降。 展开更多
关键词 羟乙基纤维素 低摩尔取代度 液相法 溶解性 成膜性
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金属基高热剂干法制粒技术 被引量：3
8
作者 贾栓柱 杜仕国 +1 位作者 甄建伟 鲁彦玲 《兵器装备工程学报》 CAS 北大核心 2018年第7期171-174,共4页
将金属基可燃胶体用于销毁未爆弹药,具有可操作性强、作业效率高、安全风险低、场地适应性强等优点。为改进金属基可燃胶体燃烧性能,分别以低取代羟丙基纤维素(HPC)、甲基纤维素(MC)、预胶化淀粉(PS)、聚四氟乙烯粉末(PTFE)为粘结剂,采... 将金属基可燃胶体用于销毁未爆弹药,具有可操作性强、作业效率高、安全风险低、场地适应性强等优点。为改进金属基可燃胶体燃烧性能,分别以低取代羟丙基纤维素(HPC)、甲基纤维素(MC)、预胶化淀粉(PS)、聚四氟乙烯粉末(PTFE)为粘结剂,采用干法制粒将高热剂制粒,用胶体中所含乙醇与煤油分别对药粒进行浸泡试验,并通过硬度与脆碎度测试模拟实际运输、应用环境中发生的碰撞,以测试胶体成分对硬度和脆碎度的影响。实验结果证明:低取代羟丙基纤维素为粘结剂的药粒性能最佳,可满足需求,并且可压范围在8~22 MPa。 展开更多
关键词 金属基可燃胶体 高热剂 干法制粒 低取代羟丙基纤维素
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硫酸沙丁胺醇脉冲控释微丸的制备 被引量：13
9
作者 宋洪涛 郭涛 +3 位作者 张跃新 钟建 周俭平 周健 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2003年第2期97-100,115,共5页
目的制备硫酸沙丁胺醇脉冲控释微丸。方法采用挤出滚圆法制备载药丸芯 ,使用水溶胀性材料为内包衣溶胀层 ,乙基纤维素水分散体为外包衣控释层制备脉冲控释微丸 ,并考察溶胀层材料类型、十二烷基硫酸钠 (SDS)含量、溶胀层和控释层包衣增... 目的制备硫酸沙丁胺醇脉冲控释微丸。方法采用挤出滚圆法制备载药丸芯 ,使用水溶胀性材料为内包衣溶胀层 ,乙基纤维素水分散体为外包衣控释层制备脉冲控释微丸 ,并考察溶胀层材料类型、十二烷基硫酸钠 (SDS)含量、溶胀层和控释层包衣增重量对药物释放的影响。结果药物通过控释层衣膜破裂而释放 ,溶胀层材料类型、内包衣层中SDS的加入与否、溶胀层和控释层厚度对脉冲控释微丸的释药时滞和释药速率均具有显著性影响。结论采用低取代羟丙基纤维素为溶胀性材料 ,并加入 0 0 5 2mol LSDS ,共同作为内包衣层 ,制备的脉冲控释微丸 ,当内包衣层和外包衣层增重均为 1 8%时 ,在模拟人体内胃肠道pH值变化条件下达到了时滞为 4 5h ,时滞后 1 5h累积释药 80 展开更多
关键词 硫酸沙丁胺醇 脉冲控释微丸 低取代羟丙基纤维素 十二烷基硫酸钠 乙基纤维素水分散体
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微波法合成阳离子淀粉醚的工艺研究 被引量：2
10
作者 孟小华 李玉红 《皮革与化工》 CAS 2015年第3期10-13,共4页
以玉米淀粉及3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,采用微波辐射法制备了低取代度季铵盐型阳离子淀粉醚,研究了醚化剂用量、碱用量、微波功率及反应时间等因素对合成的影响。确定最佳合成工艺为:W(淀粉)∶W(CTA)∶W(Na OH)=100∶9∶2... 以玉米淀粉及3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,采用微波辐射法制备了低取代度季铵盐型阳离子淀粉醚,研究了醚化剂用量、碱用量、微波功率及反应时间等因素对合成的影响。确定最佳合成工艺为:W(淀粉)∶W(CTA)∶W(Na OH)=100∶9∶2,微波功率500 W,反应时间20 min,反应效率为86.5%,所得的产物的取代度为0.0346。 展开更多
关键词 阳离子淀粉醚 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA) 微波辐射法 低取代度
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