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超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量 被引量:7
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作者 刘祥萍 孙文芳 +1 位作者 黄薇 林洁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1262-1266,共5页
采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1... 采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液和(B)10mmol·L^(-1)甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.50~20.0μg·L^(-1)之间;检出限(3S/N)为0.17~0.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~8.5%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯类农药 代谢物残留 芦蒿
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渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测方法研究 被引量:4
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作者 杨盈悦 朱羽庄 +1 位作者 梅光明 李晋成 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期461-469,共9页
建立了渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测方法。水样经二氯甲烷液液萃取、中性氧化铝填料吸附除杂后,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测。色谱条件为:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱... 建立了渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测方法。水样经二氯甲烷液液萃取、中性氧化铝填料吸附除杂后,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测。色谱条件为:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温40℃,流动相由5 mmol·L^(-1)的乙酸铵缓冲溶液(含0.1%甲酸)和乙腈组成,梯度洗脱程序,流速为0.3 mL·min^(-1)。质谱条件为:电喷雾正离子模式、多反应监测扫描模式、内标法。结果表明,在标准溶液浓度为0.2~5.0μg·L^(-1)时,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫4种组分的质谱信号强度与浓度之间均呈较好的线性关系,相关系数r大于0.998,方法检测限和定量限分别为2 ng·L^(-1)和5 ng·L^(-1)。在空白水样为5~100 ng·L^(-1)的添加浓度梯度下,4种组分的平均加标回收率为81.8%~109.5%,批内精密度和批间精密度均小于10%。说明该方法准确率高、重现性好,且定量限低,能满足对渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测要求。 展开更多
关键词 养殖水体 孔雀石绿 结晶紫 代谢物残留 超高效液相色谱-串联质谱法
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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定 被引量:15
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作者 刘柱 徐潇颖 +4 位作者 赵超群 陈万勤 梁晶晶 毛思浩 华颖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第5期206-214,共9页
建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建... 建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度评价方法。结果表明:标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度最大,而同位素稀释法可以减小前处理过程和基质效应引入的不确定度。水产品中孔雀石绿残留量为14.26μg/kg时,其扩展不确定度为1.35μg/kg(k=2);结晶紫残留量为15.28μg/kg时,其扩展不确定度为1.29μg/kg(k=2);隐性孔雀石绿残留量为14.47μg/kg时,其扩展不确定度为1.21μg/kg(k=2);隐性结晶紫残留量为14.69μg/kg时,其扩展不确定度为1.24μg/kg(k=2)。 展开更多
关键词 水产品 超高效液相色谱-串联质谱法 不确定度 同位素稀释 孔雀石绿 结晶紫 代谢物残留
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罗非鱼硝基呋喃代谢物残留检测方法的运用 被引量:1
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作者 甘柳红 《养殖与饲料》 2019年第2期28-29,共2页
罗非鱼是一种世界知名的淡水鱼,目前兽药残留在水产上也十分严重,硝基呋喃已成为国内外常用的兽药之一,呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃酮、呋喃妥因是具有代表性的几种,具有抗菌和抗炎作用,已被广泛应用。但是,在食用含有硝基呋喃药物产生残... 罗非鱼是一种世界知名的淡水鱼,目前兽药残留在水产上也十分严重,硝基呋喃已成为国内外常用的兽药之一,呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃酮、呋喃妥因是具有代表性的几种,具有抗菌和抗炎作用,已被广泛应用。但是,在食用含有硝基呋喃药物产生残留的动物后,会产生过敏等危害人体健康的疾病,因此需要建立快速、灵敏、准确的检测方法,本文结合实际情况,分析总结了国内外的硝基呋喃类分类和现行检测方法,以供参考。 展开更多
关键词 罗非鱼 源食品 硝基呋喃 兽药 代谢物残留
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HILIC-MS/MS结合酶解-QuEChERS净化法测定含鸡源成分中成药中利巴韦林及其代谢物总残留 被引量:2
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作者 李高天 王红青 +3 位作者 彭彦 尹湘君 季旭明 阮家钊 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期280-283,共4页
目的建立亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)结合酶解-QuEChERS净化法测定含鸡源成分中成药中利巴韦林及其代谢物总残留。方法样品中加入^(13)C_(5)利巴韦林内标,1%乙酸乙腈超声提取,在37℃下经酸性磷酸酶酶解,经QuEChERS净化萃取包净... 目的建立亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)结合酶解-QuEChERS净化法测定含鸡源成分中成药中利巴韦林及其代谢物总残留。方法样品中加入^(13)C_(5)利巴韦林内标,1%乙酸乙腈超声提取,在37℃下经酸性磷酸酶酶解,经QuEChERS净化萃取包净化后用Waters ACQUITY UPLC BHE HILIC (2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,内标法定量。结果乌鸡白凤丸、复方鸡内金片中利巴韦林含量在1.0~100μg/kg之间时,相关系数大于0.999,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,日内回收率为95.47%~100.75%,日内精密度RSD为0.53%~2.76%,日间回收率为94.47%~101.11%,日间精密度RSD为1.00%~2.33%。结论该方法快速简便,线性范围宽,重复性好,可用于含鸡源成分中成药中利巴韦林及其代谢物总残留的定性及定量检测。 展开更多
关键词 中成药 鸡源成分 利巴韦林 代谢残留 亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS) 酶解-QuEChERS净化法
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渔稻共作模式下稻谷中农药(包含代谢物)和抗生素残留量检测方法 被引量:1
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作者 周秀莹 黎小鹏 +5 位作者 林小贞 何国成 温馨 林庆昶 谭淑铧 贾晓菲 《绿色科技》 2023年第22期158-164,234,共8页
为建立一种稻谷中农药(包含代谢物)和抗生素高通量检测方法,通过简单快捷的前处理,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(6495 Triple Quadrupole LC/MS System)检测57种化合物。样品经Mcllvaine-Na2 EDTA缓冲液充分润湿、乙腈提取,无水... 为建立一种稻谷中农药(包含代谢物)和抗生素高通量检测方法,通过简单快捷的前处理,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(6495 Triple Quadrupole LC/MS System)检测57种化合物。样品经Mcllvaine-Na2 EDTA缓冲液充分润湿、乙腈提取,无水硫酸钠吸附水分,离心分层,过有机相微孔滤膜净化。液质联用仪采用甲酸水溶液(A)和乙腈溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对57种农药和抗生素的定量离子和定性离子进行了监测。结果表明:在12 min内完成57种目标化合物的分离分析。57种农药和抗生素在2、4和20μg/kg(四环素类10、20、100μg/kg)添加水平的回收率为:60.01%~118.10%,相对标准偏差:0.04%~19.62%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为1μg/kg(四环素类5μg/kg)。该方法快速、准确、灵敏,适合测定稻谷中农药(包含代谢物)和抗生素微量残留。 展开更多
关键词 稻谷 液相色谱-串联质谱法 农药(包含代谢)和抗生素残留
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三种基质中15种农药及其代谢物的不确定度评估 被引量:4
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作者 杨晓云 姜亮 +6 位作者 刘江情 卢潇婷 王立芳 周文忠 胡建西 李璐芸 刘静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1535-1546,共12页
依据GB 23200.113—2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》中的QuEChERS方法,建立了一种气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶、普通白菜和苹果3种基质中15种农药及其代谢物残... 依据GB 23200.113—2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》中的QuEChERS方法,建立了一种气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶、普通白菜和苹果3种基质中15种农药及其代谢物残留量的数学模型,通过分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果表明:工作曲线拟合和回收率所引入的不确定度较大,其次为标准溶液配制和样品制备,而测量重复性和仪器引入的不确定度相对较小;不同基质对工作曲线拟合、回收率和测量重复性所引入的不确定度存在一定差异;不匹配基质校正曲线会对部分农药造成一定程度的基质增强或抑制效应。该方法适用于GC-MS/MS法测定植物源性食品中农药残留量的不确定度评估,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。 展开更多
关键词 不确定度 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) QUECHERS 农药及其代谢物残留
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