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亲水性ObeliscR液相色谱-串联质谱法测定猪肉样品中氨基糖苷类药物残留 被引量:9
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作者 赵凤娟 方恩华 +5 位作者 韩瑞阳 彭毅候 罗耀 熊贝贝 蔡伊娜 李丽苏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期76-84,共9页
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经Supe... 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经SupelMIP~ SPE-Aminoglycosides分子印迹固相萃取柱净化、浓缩、定容,然后采用Obelisc R高效液相色谱柱分离,以串联质谱法正离子模式检测。该方法在20~1 000μg/L范围内线性关系良好。在线性范围内,分别进行高、中、低3个浓度的添加实验,样品的回收率在76.9%~89.4%之间,相对标准偏差在3.56%~11.4%之间。该方法简便、快速、准确,可以满足猪肉中氨基糖苷类药物残留的测定需求。 展开更多
关键词 氨基糖苷类药物 亲水性色谱 分子印迹固相萃取 高效液相串联质(HPLCMS/MS)
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基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量 被引量:2
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作者 黄坤 张菊 王会霞 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期312-317,共6页
该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用O... 该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide色谱柱分离,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器采集信号,外标法定量。结果表明,5种核苷酸在2~40 mg/L内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限和定量限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg;空白样品添加6、15、30 mg/kg三个浓度水平,平均加标回收率为90.17%~101.20%,相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=6)。该方法快速准确、基质干扰小、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。 展开更多
关键词 核苷酸 亲水性高效液相 婴幼儿配方乳粉 通过式固相萃取净化
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量 被引量:3
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作者 田晔 江骥 +2 位作者 胡蓓 薛金萍 王洪允 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期446-452,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度。采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度。采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸)-水(含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸)(85∶15,V/V)组成,流速0.25mL/min。采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测。结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1~5mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10~250mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间。该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质(UPLC-MS/MS) 艾普拉唑 蛋白沉淀法 亲水性色谱
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高效液相色谱法测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠的含量 被引量:8
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作者 巫立健 赖国银 +4 位作者 白松 林立毅 郑向华 徐敦明 张志刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1230-1234,共5页
在未使用离子对试剂和高盐缓冲液条件下,采用亲水性C_(18)反相液相色谱柱,以甲醇-水体系为流动相,建立了面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法。样品采用水溶液提取,在超声辅助下与三氯化铁反应生成稳定的衍生产... 在未使用离子对试剂和高盐缓冲液条件下,采用亲水性C_(18)反相液相色谱柱,以甲醇-水体系为流动相,建立了面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法。样品采用水溶液提取,在超声辅助下与三氯化铁反应生成稳定的衍生产物,用三氯甲烷净化衍生产物。采用高效液相色谱法以pH 4.0甲醇-水溶液(10∶90,体积比)为流动相,亲水性C_(18)反相液相色谱柱为固定相,260 nm波长下测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量。乙二胺四乙酸二钠的质量浓度在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 6,检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg。面粉样品添加浓度在10.0~200 mg/kg范围内,加标回收率为95.0%~103%,相对标准偏差为4.0%~6.3%,可满足面粉及面制品中乙二胺四乙酸二钠的快速检测和定量分析要求。 展开更多
关键词 乙二胺四乙酸二钠 面粉制品 高效液相 亲水性C18反相液相
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花生致敏糖蛋白Ara h1糖链决定簇的质谱分析 被引量:3
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作者 彭艺芳 王承健 +7 位作者 王晶晶 李玲梅 晋万军 强珊 师红丹 张英 黄琳娟 王仲孚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1622-1628,共7页
以花生种子总蛋白及其主要致敏糖蛋白Ara h1为研究对象,采用'一釜法'对蛋白上的糖链进行释放并同时进行衍生化标记,通过C18固相萃取柱纯化,以电喷雾质谱(ESI-MS)、多级串联质谱(MSn)和亲水性液相色谱-质谱联用(HILIC-MS)进行结... 以花生种子总蛋白及其主要致敏糖蛋白Ara h1为研究对象,采用'一釜法'对蛋白上的糖链进行释放并同时进行衍生化标记,通过C18固相萃取柱纯化,以电喷雾质谱(ESI-MS)、多级串联质谱(MSn)和亲水性液相色谱-质谱联用(HILIC-MS)进行结构解析和定量分析.结果表明,蛋白Ara h1共有10条N-糖链,其中7条为高甘露糖型,2条为木糖修饰,另外1条为与过敏原相关的核心α1,3-Fuc修饰N-糖链,其含量约占总糖链的12.45%. 展开更多
关键词 花生过敏 致敏糖蛋白Ara H1 糖链结构 电喷雾质 亲水性液相-质联用
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应用组合型四极杆-静电轨道阱质谱研究一种新合成二肽聚合物对糖肽的富集效果
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作者 阳宏 杨晨熙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期705-714,共10页
采用高分辨和高质量精度的组合型四极杆-静电轨道阱质谱(hybrid quadrupole orbitrap mass spectrometer)全面分析一种新合成的二肽聚合物对糖肽的富集效果,并由此建立一种评价材料对糖肽富集效果的方法。实验配制了一系列不同质量浓度... 采用高分辨和高质量精度的组合型四极杆-静电轨道阱质谱(hybrid quadrupole orbitrap mass spectrometer)全面分析一种新合成的二肽聚合物对糖肽的富集效果,并由此建立一种评价材料对糖肽富集效果的方法。实验配制了一系列不同质量浓度比的牛胎球蛋白(bovine fetuin,糖蛋白)与牛血清蛋白(BSA,干扰蛋白)的混合干扰模型,先用胰蛋白酶酶解处理混合蛋白样品,再经合成的二肽聚合物富集样品中的糖肽。通过优化糖肽富集步骤和质谱分析条件,新合成的二肽聚合物可以从干扰蛋白浓度达目标蛋白100倍的样品中成功富集糖肽。与亲水性相互作用色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)相比,该材料的富集性能远高于HILIC小柱。因此,该二肽聚合物能够提供更有效的糖肽富集,可为糖蛋白/糖肽的分离富集提供新途径。 展开更多
关键词 二肽聚合物 介孔二氧化硅 亲水性相互作用(hydrophilic interaction liquid chromatography HILIC) 糖肽 富集 组合型四极杆-静电轨道阱(hybrid QUADRUPOLE Orbitrap)高分辨质
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