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奎宁功能化聚乙烯咪唑修饰硅胶亲水相互作用色谱固定相的制备及应用 被引量:4
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作者 周行 陈佳 +2 位作者 张樱山 赵亮 邱洪灯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期438-444,共7页
通过表面自由基链转移聚合和亲核取代反应制备了一种新型奎宁功能化聚乙烯咪唑修饰硅胶亲水色谱固定相(Sil-PIm-Qn)。通过元素分析和红外光谱对该固定相进行表征,并在亲水相互作用色谱(HILIC)模式下对其进行了色谱性能评价。结果表明,... 通过表面自由基链转移聚合和亲核取代反应制备了一种新型奎宁功能化聚乙烯咪唑修饰硅胶亲水色谱固定相(Sil-PIm-Qn)。通过元素分析和红外光谱对该固定相进行表征,并在亲水相互作用色谱(HILIC)模式下对其进行了色谱性能评价。结果表明,该固定相对5种氨基酸、9种磺胺以及10种碱基核苷有较好的分离选择性。实验考察了流动相中有机相乙腈体积分数和水相中乙酸铵浓度对待分离物质保留行为的影响,并进一步对固定相分离的重复性进行了考察,其保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.08%~2.30%(n=10)。该亲水色谱固定相制备方法简单,并且表现出了优异的亲水色谱分离性能,有望在磺胺类药物及生物样品中碱基核苷等亲水性物质的分离分析中有一定应用。 展开更多
关键词 亲水相互作用 固定相 制备 奎宁 聚乙烯咪唑 亲水性物质
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应用组合型四极杆-静电轨道阱质谱研究一种新合成二肽聚合物对糖肽的富集效果
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作者 阳宏 杨晨熙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期705-714,共10页
采用高分辨和高质量精度的组合型四极杆-静电轨道阱质谱(hybrid quadrupole orbitrap mass spectrometer)全面分析一种新合成的二肽聚合物对糖肽的富集效果,并由此建立一种评价材料对糖肽富集效果的方法。实验配制了一系列不同质量浓度... 采用高分辨和高质量精度的组合型四极杆-静电轨道阱质谱(hybrid quadrupole orbitrap mass spectrometer)全面分析一种新合成的二肽聚合物对糖肽的富集效果,并由此建立一种评价材料对糖肽富集效果的方法。实验配制了一系列不同质量浓度比的牛胎球蛋白(bovine fetuin,糖蛋白)与牛血清蛋白(BSA,干扰蛋白)的混合干扰模型,先用胰蛋白酶酶解处理混合蛋白样品,再经合成的二肽聚合物富集样品中的糖肽。通过优化糖肽富集步骤和质谱分析条件,新合成的二肽聚合物可以从干扰蛋白浓度达目标蛋白100倍的样品中成功富集糖肽。与亲水性相互作用色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)相比,该材料的富集性能远高于HILIC小柱。因此,该二肽聚合物能够提供更有效的糖肽富集,可为糖蛋白/糖肽的分离富集提供新途径。 展开更多
关键词 二肽聚合物 介孔二氧化硅 亲水性相互作用(hydrophilic interaction liquid chromatography HILIC) 糖肽 富集 组合型四极杆-静电轨道阱(hybrid QUADRUPOLE Orbitrap)高分辨质
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