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亲水作用色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖 被引量:1
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作者 叶梦薇 黄芊 +5 位作者 冯丽凤 黄媛 蔡小明 高宇 王天西 潘城 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期230-237,共8页
本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚... 本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好,决定系数均大于0.994,在两种乳基试样的3个不同加标水平下平均回收率为90.3%~109.2%、相对标准偏差为0.7%~9.7%(n=6),方法检出限为0.002~0.048μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。 展开更多
关键词 婴儿配方乳粉 母乳低聚糖 亲水作用-串联质
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亲水作用色谱-串联质谱法检测畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留
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作者 薛霞 魏莉莉 +7 位作者 王骏 宿书芳 公丕学 张艳侠 倪来学 姚现琦 万宇平 刘艳明 《食品科学》 北大核心 2025年第11期320-326,共7页
针对畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留检测的难题,改进提取溶剂和净化方法,建立基于亲水作用色谱-串联质谱的分析技术,可实现12种氨基糖苷类药物的快速、准确测定。方法以磷酸盐缓冲溶液(含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化钠)作为提取溶... 针对畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留检测的难题,改进提取溶剂和净化方法,建立基于亲水作用色谱-串联质谱的分析技术,可实现12种氨基糖苷类药物的快速、准确测定。方法以磷酸盐缓冲溶液(含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化钠)作为提取溶剂,显著提高了新霉素的回收率;提取液经适当稀释后,PRiME HLB固相萃取柱进行净化,混合型两性离子键合亲水作用色谱柱分离,使用含有1.0%甲酸水(甲酸铵浓度为1 mmol/L)和乙腈作为流动相的梯度洗脱方法,利用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。安普霉素、潮霉素B、新霉素和妥布霉素采用内标法定量,其余化合物采用外标法定量。结果表明,12种目标物在指定的浓度范围内显示出良好的线性响应,决定系数均≥0.99。检出限为10~50μg/kg,定量限为20~100μg/kg。在8种空白肝脏和肾脏基质中进行低、中、高3个水平的加标回收实验(n=6),各药物的回收率在78.0%~108.5%之间,相对标准偏差在1.0%~11.0%之间。本方法采用单一固相萃取柱净化,操作简便,适用于畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留的准确定性与定量分析。 展开更多
关键词 氨基糖苷类药物 PRiME HLB固相萃取柱 肝脏 肾脏 亲水作用-串联质
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反相/亲水相互作用双模式交替液相色谱-串联质谱分离系统的构建及其在代谢物全谱研究中的应用 被引量:1
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作者 黄燕 张兴 +4 位作者 蒋婷婷 周雅雯 江鹏 尹红峰 唐涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1145-1152,共8页
生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自... 生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自动进样器、两个输液泵结合,并耦合到质谱仪上采集数据,构建了一种基于单进样器的HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统。构建的系统通过一个两位六通阀和一个两位十通阀使自动进样器始终与质谱仪在同一流路上,但是与HILIC和RPLC两根色谱柱交替相连。当自动进样器与HILIC色谱柱相连时,HILIC运行梯度洗脱,RPLC处于平衡状态,反之亦然,使得总分析时间减少约40%,而且可避免数据集重叠。采用该系统对14种代表性的代谢物(包括有机酸、氨基酸、胆碱和溶血磷脂等)进行了分析,结果表明,相比于RPLC-MS/MS单模式系统和HILIC-MS/MS单模式系统,HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统覆盖的代谢物数量更多。在尿液基质中,14种代谢物的定量线性关系均较好,相关系数(R2)大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.02~42.86 ng/mL和0.08~142.86 ng/mL,在低、中、高3个加标水平下的回收率为85.2%~113.9%,日内、日间精密度(RSD)小于10%。该系统仪器配置简单,操作便捷,实用性强,适合在临床上用于代谢物全谱研究,也可用于蛋白质组学、糖组学的研究,尤其适合大队列样本的组学分析,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 反相液相 亲水相互作用液相 代谢物覆盖度 代谢分析 双模式分离
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亲水作用色谱柱-高效液相色谱法测定鸡蛋中氨丙啉的残留量 被引量:3
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作者 李丹 吴翠玲 +5 位作者 张聪聪 张玉洁 沈昕 朱馨乐 李倩 王鹤佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5648-5652,共5页
目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/... 目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35~10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250~2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%~96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。 展开更多
关键词 亲水作用-高效液相色谱法 氨丙啉 残留 鸡蛋
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亲水作用色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的牛磺酸和硫代牛磺酸 被引量:1
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作者 陈韦韦 袁旻嘉 《上海轻工业》 2024年第5期121-123,共3页
建立一种对化妆品中的牛磺酸和硫代牛磺酸进行直接测定的亲水作用色谱-三重四极杆串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈-水分散后超声提取、过滤后采用CAPCELL CORE PC色谱柱分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行洗脱... 建立一种对化妆品中的牛磺酸和硫代牛磺酸进行直接测定的亲水作用色谱-三重四极杆串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈-水分散后超声提取、过滤后采用CAPCELL CORE PC色谱柱分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行洗脱,质谱在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下对牛磺酸和硫代牛磺酸进行定量测定。结果 :牛磺酸和硫代牛磺酸在5~1 000ng/mL质量浓度范围线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.994 0,方法检出限分别为0.015 mg/kg和0.02 mg/kg,定量限分别为0.05 mg/kg和0.07 mg/kg,回收率为82.7%~102.5%,相对标准偏差均低于7.0%。该方法具有样品处理简单快速、准确和灵敏度高等优点,可应用于化妆品中牛磺酸和硫代牛磺酸的直接测定。 展开更多
关键词 亲水作用-三重四极杆串联质 牛磺酸 硫代牛磺酸 化妆品
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亲水相互作用色谱-串联质谱法测定15种禽类及其制品中利巴韦林残留总量
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作者 史娜 耿健强 +3 位作者 郑跃 郭蕊 周密 姜洁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第16期203-210,共8页
目的建立固相萃取-亲水相互作用色谱-串联质谱法测定禽类及其制品中利巴韦林残留总量的方法。方法均质后的样品经20 g/L三氯乙酸提取,酸性磷酸酯酶水解,苯硼酸型离子交换固相萃取柱净化后,由实心核颗粒HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 目的建立固相萃取-亲水相互作用色谱-串联质谱法测定禽类及其制品中利巴韦林残留总量的方法。方法均质后的样品经20 g/L三氯乙酸提取,酸性磷酸酯酶水解,苯硼酸型离子交换固相萃取柱净化后,由实心核颗粒HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱。在正离子扫描多反应监测模式下检测,内标峰面积法定量。结果在15种禽类及其制品基质中做加标曲线,在1~20μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995~0.999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个水平下加标回收率为90.7%~117.9%,相对标准偏差0.8%~9.4%。结论该方法稳定可靠,可适用于多种禽类及其制品中利巴韦林残留量的分析。 展开更多
关键词 利巴韦林 亲水相互作用-串联质 禽类及其制品
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基于TiO_(2)/KCC-1固相萃取的亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法测定南极磷虾磷脂
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作者 张欣彤 唐光治 +7 位作者 沈清 雷敏 谭舒萍 林碧玲 周瑞淇 梁秀碧 郭莲仙 李林秋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第15期168-177,共10页
以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷... 以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine,PE)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI))作为研究对象。结果显示,在最优条件下共检测到291种磷脂,比已报道的方法多近1倍。在这些磷脂中,含有单不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的54.73%,含有多不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的26.17%。南极磷虾中共检出PC 75种、PE 120种、PI 54种、PS 42种。其中PC(40:6)(41.63%)、PE(36:0)(39.77%)、PI(38:3)(80.05%)、PS(36:1)(81.62%)在4类磷脂中的含量最高。多元统计分析结果显示,SPE处理前后磷脂种类有明显差异,Ti O_(2)/KCC-1材料对磷脂的富集效果显著,特别是对PC(18:0/18:0)、PE(16:0/18:1)、PI(16:0/18:2)等富集作用明显。PC、PE和PS的检出限均为0.05μg/g,PI的检出限为0.01μg/g,4种磷脂的相对标准偏差在0.89%~5.05%之间,回收率在87%~112%之间。该方法专一性强、提取效率高、灵敏度和精密度高、准确度好,在生物样本中磷脂的提取、纯化及其检测方面具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 钛基树枝状纤维形SiO_(2) 固相萃取 亲水作用超高效液相-串联质 南极磷虾 磷脂
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亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量 被引量:26
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作者 江燕 曹赵云 +2 位作者 贾瑞琳 齐慧 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期39-44,共6页
采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子... 采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001~0.250 mg/L和0.002 5~0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3%~107.3%和1.3%~9.1%(n=3)。该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求。 展开更多
关键词 亲水作用-串联质 草甘膦 氨甲基磷酸 稻米
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亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺 被引量:21
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作者 严丽娟 吴敏 +5 位作者 张志刚 周昱 林立毅 方恩华 徐敦明 陈鹭平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期759-762,共4页
建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检... 建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05~10.0mg/L范围内具有良好的线性关系。原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10mg/kg3个添加水平下,平均回收率为76.3%~98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N>10)为0.05mg/kg。 展开更多
关键词 亲水作用-电喷雾串联质 三聚氰胺 原料奶 奶制品
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亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中罂粟壳的生物碱残留 被引量:16
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作者 简龙海 茹歌 +3 位作者 陈丹丹 俞灵 郑荣 王柯 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第7期2797-2803,共7页
目的建立亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的罂粟壳残留生物碱的分析方法。方法样品中的罂粟壳成分采用优化后的Qu ECh ERS方法进行提取,BEH HILIC色谱柱分离(2.1 mm×100 mm,1.7μm),最后采用串联质谱仪对吗啡、可待因... 目的建立亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的罂粟壳残留生物碱的分析方法。方法样品中的罂粟壳成分采用优化后的Qu ECh ERS方法进行提取,BEH HILIC色谱柱分离(2.1 mm×100 mm,1.7μm),最后采用串联质谱仪对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁及蒂巴因进行检测。结果吗啡、可待因在2.0~100ng/mL范围内线性关系良好,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.10~5.0 ng/mL范围内线性关系良好。平均加标回收率(n=6)在70%~120%之间,相对标准偏差小于12%。吗啡、可待因、粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限分别为10、10、3.8、3.8、7.5μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于食品中残留罂粟壳成分的检测。 展开更多
关键词 罂粟壳 亲水作用 液相-串联质 生物碱残留
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亲水作用色谱-串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁 被引量:8
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作者 李明昕 王倩 +3 位作者 朱婧 任琳 雍莉 邹晓莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期826-831,共6页
建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~B... 建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~BEH HILIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm),以甲醇和体积分数为0.1%的氨水为流动相,流速为0.2 mL/min,在电喷雾电离源正离子模式下测定尿液中尼古丁和可替宁的含量,用标准曲线法定量。尼古丁和可替宁在1.0~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994 9和0.995 8;检出限分别为0.082μg/L和0.077μg/L;定量限分别为0.27μg/L和0.26μg/L;加标回收率分别为90.4%~103.5%和93.0%~104.6%;相对标准偏差分别为4.80%~6.21%和4.22%~7.15%。应用所建立的方法测定了200份尿样,结果表明,吸烟人群尿中尼古丁含量为26.68~854.30μg/L,可替宁含量为36.66~1 191.18μg/L(n=86,M_(nicotine)=76.00μg/L,M_(nicotine)=83.52μg/L,M为中位数);非吸烟人群尿中尼古丁含量为5.08~69.66μg/L,可替宁含量为3.16~28.21μg/L(n=114,Mnicotine=7.53μg/L,M_(nicotine)=3.79μg/L)。该方法快速灵敏,操作简单,适用于尿样中尼古丁和可替宁的批量测定,能满足烟草暴露评价的需要。 展开更多
关键词 亲水作用-串联质 同位素稀释 尼古丁 可替宁 尿液
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亲水相互作用色谱-串联质谱法同时测定动物组织中金刚烷胺与利巴韦林 被引量:35
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作者 邵琳智 姚仰勋 +1 位作者 谢敏玲 林峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1448-1452,共5页
采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以5 mmo... 采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化条件下,金刚烷胺和利巴韦林在0.5~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量下限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。在鸡肉和鸡肝样品中,金刚烷胺和利巴韦林在3个加标水平(分别为1.0、2.0、5.0μg/kg和2.0、5.0、10.0μg/kg)下的平均回收率为89.2%~109%,相对标准偏差为2.0%~9.3%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的同时定量分析。 展开更多
关键词 亲水相互作用-串联质 金刚烷胺 利巴韦林 动物组织
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亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中舒巴坦 被引量:13
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作者 薛霞 王骏 +3 位作者 刘桂亮 宿书芳 张卉 祝建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期700-704,共5页
建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标... 建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,舒巴坦的质量浓度在1~100μg/L范围内线性关系良好,r2大于0.99,定量下限为1.0μg/kg。加标水平在1.0~50.0μg/kg范围时,回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.7%。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于液态奶中舒巴坦的测定。 展开更多
关键词 舒巴坦 亲水作用-串联四极杆质 液态奶
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亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量 被引量:9
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作者 梅少博 侯晋 +3 位作者 张文国 倪鹏 殷烈 丁黎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1189-1191,共3页
建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,... 建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02~0.5mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.998 5;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N>10)为20.0μg/kg;在0.01~0.1mg/kg添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%~93.4%,相对标准偏差为4.5%~8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。 展开更多
关键词 亲水作用-串联质联用法 三聚氰胺 残留 化妆品
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亲水作用色谱-高分辨质谱测定生鲜牛乳中7种氨基糖苷类药物残留 被引量:12
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作者 王帅兵 曲斌 +3 位作者 耿士伟 陆桂萍 蒋天梅 陈蓉 《动物医学进展》 北大核心 2017年第9期67-72,共6页
建立了生鲜牛乳中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素共7种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经100mL/L三氯乙酸-乙腈提取和WCX固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱分离... 建立了生鲜牛乳中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素共7种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经100mL/L三氯乙酸-乙腈提取和WCX固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱分离,四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相及质谱条件进行了优化。结果表明,7种氨基糖苷类抗生素在20μg/L^500μg/L范围内线性关系良好,生鲜牛乳中的加标回收率为88.7%~111.2%,相对标准偏差为6.3%~13.1%,该方法灵敏、准确,可用于生鲜牛乳中多种氨基糖苷类抗生素残留的同时检测。 展开更多
关键词 氨基糖苷类 亲水作用-高分辨质 生鲜牛乳
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亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中的氟苯尼考胺的残留量 被引量:5
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作者 刘正才 张琼 +3 位作者 杨方 林永辉 刘素珍 苏芝娇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期198-201,共4页
建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取,以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂,用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱(55... 建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取,以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂,用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱(55 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾离子源正离子模式进行质谱分析,基质外标法定量。结果表明,氟苯尼考胺的质量浓度在0.1~20μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(r2)大于0.990。在1.0~50.0μg/kg加标水平下,虾、黄鱼、鳗鱼、烤鳗的平均回收率为70.5%~87.7%,相对标准偏差为4.8%~11.6%,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足水产品中氟苯尼考胺残留量的检测和确证需要。 展开更多
关键词 亲水作用-电喷雾串联质 水产品 氟苯尼考胺 残留检测
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亲水作用液相色谱-串联质谱测定水产品中的消毒剂残留 被引量:6
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作者 黄晓兰 罗辉泰 +3 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期639-643,共5页
首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQu... 首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQuant ZIC-HILIC分离,以(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)水溶液-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,在0.042~2.4 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为68%~96%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~10.9%,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.015、0.05 mg/kg。实际样品测定表明,该方法适用于各种水产品中三氯生、二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸消毒剂残留量的测定。 展开更多
关键词 亲水作用 液相-串联质 水产消毒剂 三氯生 二氯异氰尿酸 三氯异氰尿酸 水产品
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亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中杀螟丹农药残留量 被引量:4
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作者 陈红平 刘新 +2 位作者 王川丕 汪庆华 蒋迎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期619-624,共6页
采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),... 采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)质谱检测。结果表明,基质效应随着茶叶种类、样品质量的变化而变化。杀螟丹在0.005~0.5mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.998),方法的定量下限(LOQ)为0.008mg/kg(绿茶)和0.005mg/kg(红茶)。采用绿茶和红茶基质进行1倍、5倍、10倍LOQ 3个水平的加标回收率实验,测得回收率为70%~89%,相对标准偏差(RSD)低于6%。该方法灵敏、准确,满足茶叶中杀螟丹农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 亲水作用-串联质(HILIC-MS MS) 杀螟丹 茶叶 基质效应
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亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量 被引量:2
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作者 宫明明 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第12期175-179,共5页
该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明,样品经Sielc Obelisc R柱分离,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,可以实现3种目... 该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明,样品经Sielc Obelisc R柱分离,采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下,3种氨基糖苷类抗生素在5~500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999,检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg,保留时间的日间和日内相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~7.9%和3.5%~4.1%,峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%~7.4%和3.2%~3.9%,加标回收率为85.7%~93.6%,回收率试验结果的RSD为3.1%~5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。 展开更多
关键词 基质固相分散 亲水作用-串联质 动物源运动食品 氨基糖苷类抗生素 检测
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反相薄层色谱法测定1-1,2,4-三唑类杀菌剂的疏水性
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作者 江正瑾 张智超 +2 位作者 尹标林 赵国峰 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期788-790,共3页
A study has been carried out of evaluating lipophilicity of some 1 1, 2, 4 triazole compounds by RP HPTLC. An equation that reasonably correlates partition coefficients( c lg P ) with R M 0 values for 23 \{1 1,2,4 tri... A study has been carried out of evaluating lipophilicity of some 1 1, 2, 4 triazole compounds by RP HPTLC. An equation that reasonably correlates partition coefficients( c lg P ) with R M 0 values for 23 \{1 1,2,4 triazole\} compounds was derived and its predictive capability was tested with five 1 1,2,4 triazole compounds. It has been found that RP HPTLC can be extensively applied to determining lipophilicity of \{1 1,2,4 triazole\} compounds. 展开更多
关键词 反相薄层色谱法 1-1 2 4-三唑类杀菌剂 结构 保留 定量关系 疏水性参数
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