亲水作用色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的牛磺酸和硫代牛磺酸 被引量：1

1

作者 陈韦韦 袁旻嘉 《上海轻工业》 2024年第5期121-123,共3页

建立一种对化妆品中的牛磺酸和硫代牛磺酸进行直接测定的亲水作用色谱-三重四极杆串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈-水分散后超声提取、过滤后采用CAPCELL CORE PC色谱柱分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行洗脱... 建立一种对化妆品中的牛磺酸和硫代牛磺酸进行直接测定的亲水作用色谱-三重四极杆串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈-水分散后超声提取、过滤后采用CAPCELL CORE PC色谱柱分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行洗脱,质谱在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下对牛磺酸和硫代牛磺酸进行定量测定。结果 :牛磺酸和硫代牛磺酸在5~1 000ng/mL质量浓度范围线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.994 0,方法检出限分别为0.015 mg/kg和0.02 mg/kg,定量限分别为0.05 mg/kg和0.07 mg/kg,回收率为82.7%~102.5%,相对标准偏差均低于7.0%。该方法具有样品处理简单快速、准确和灵敏度高等优点,可应用于化妆品中牛磺酸和硫代牛磺酸的直接测定。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-三重四极杆串联质谱 牛磺酸 硫代牛磺酸 化妆品

在线阅读 下载PDF 职称材料

亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量 被引量：9

2

作者 梅少博 侯晋 +3 位作者 张文国 倪鹏 殷烈 丁黎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1189-1191,共3页

建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,... 建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02～0.5mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.998 5;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N>10)为20.0μg/kg;在0.01～0.1mg/kg添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4%,相对标准偏差为4.5%～8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱联用法 三聚氰胺 残留 化妆品

在线阅读 下载PDF 职称材料

亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量 被引量：26

3

作者 江燕 曹赵云 +2 位作者 贾瑞琳 齐慧 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期39-44,共6页

采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子... 采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3%～107.3%和1.3%～9.1%(n=3)。该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基磷酸 稻米

在线阅读 下载PDF 职称材料

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺 被引量：21

4

作者 严丽娟 吴敏 +5 位作者 张志刚 周昱 林立毅 方恩华 徐敦明 陈鹭平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期759-762,共4页

建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检... 建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0mg/L范围内具有良好的线性关系。原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10mg/kg3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N>10)为0.05mg/kg。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺 原料奶 奶制品

在线阅读 下载PDF 职称材料

亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中杀螟丹农药残留量 被引量：4

5

作者 陈红平 刘新 +2 位作者 王川丕 汪庆华 蒋迎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期619-624,共6页

采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),... 采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留。样品经乙腈-甲醇-乙酸(93:5:2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化。以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)质谱检测。结果表明,基质效应随着茶叶种类、样品质量的变化而变化。杀螟丹在0.005～0.5mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.998),方法的定量下限(LOQ)为0.008mg/kg(绿茶)和0.005mg/kg(红茶)。采用绿茶和红茶基质进行1倍、5倍、10倍LOQ 3个水平的加标回收率实验,测得回收率为70%～89%,相对标准偏差(RSD)低于6%。该方法灵敏、准确,满足茶叶中杀螟丹农药残留检测的要求。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS MS) 杀螟丹 茶叶 基质效应

在线阅读 下载PDF 职称材料

通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华鳖中8种抗病毒药物及2种代谢物

6

作者 王亚琴 王坤 +3 位作者 柯庆青 谭羽翀 王鼎南 李诗言 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1164-1172,共9页

本研究以中华鳖中8种抗病毒药物(antiviral drugs,ATVs)及2种代谢物为研究对象,采用Wallelut Lipoclean磷脂去除小柱净化样品,建立了通过型固相萃取净化模式与超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品在37℃... 本研究以中华鳖中8种抗病毒药物(antiviral drugs,ATVs)及2种代谢物为研究对象,采用Wallelut Lipoclean磷脂去除小柱净化样品,建立了通过型固相萃取净化模式与超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品在37℃下经酸性磷酸酯酶酶解,1%乙酸乙腈提取,通过型固相萃取小柱净化,40℃下氮吹浓缩后采用UHPLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式采集数据,内标法定量。针对不同ATVs之间极性差异大的特点,实验优化了仪器参数和前处理条件,重点对色谱柱进行了筛选并排除了生物内源性物质尿苷对利巴韦林的分析干扰,同时讨论了前处理过程中提取液和净化小柱选择对提取效率和净化效果的影响。在最优实验条件下,10种目标物在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r 2)为0.994~0.998,方法检出限(MDL)为0.05~1.1μg/kg,方法定量限(MQL)为0.18~3.8μg/kg。在低、中、高3个添加水平下10种目标物的平均回收率范围为82.5%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.11%~12.1%。该方法操作简便、快速、灵敏,重复性好,可用于大批量样品的同时快速检测,并成功应用于省级水产品质量安全风险监测工作。 展开更多

关键词 通过型固相萃取 亲水作用色谱 超高效液相色谱-串联质谱 抗病毒药物 代谢物 中华鳖

在线阅读 下载PDF 职称材料

亲水作用色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中左旋肉碱 被引量：7

7

作者 刘艳明 薛霞 +3 位作者 刘国强 任雪梅 胡梅 祝建华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期943-945,共3页

建立了亲水作用色谱.串联四极杆质谱测定乳及乳制品中左旋肉碱的分析方法。样品经2％（ v／v）乙酸水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质净化，以乙酸铵和乙腈为流动相，经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测（ MRM）... 建立了亲水作用色谱.串联四极杆质谱测定乳及乳制品中左旋肉碱的分析方法。样品经2％（ v／v）乙酸水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质净化，以乙酸铵和乙腈为流动相，经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测（ MRM）方式扫描，外标法定量。结果表明，左旋肉碱的质量浓度在1～100μg／L范围内线性关系良好（ r^2＞0.99），定量限为0.01 mg／kg。标准加入法测定左旋肉碱在高、中、低3个加标水平的回收率为96.0％～103.4％，相对标准偏差（ RSD）为1.2％～4.3％。该方法前处理简单、快速，检测结果准确、灵敏，可为各类乳及乳制品中左旋肉碱的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱 左旋肉碱 乳 乳制品

在线阅读 下载PDF 职称材料

亲水作用色谱-串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁 被引量：8

8

作者 李明昕 王倩 +3 位作者 朱婧 任琳 雍莉 邹晓莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期826-831,共6页

建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~B... 建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~BEH HILIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm),以甲醇和体积分数为0.1%的氨水为流动相,流速为0.2 mL/min,在电喷雾电离源正离子模式下测定尿液中尼古丁和可替宁的含量,用标准曲线法定量。尼古丁和可替宁在1.0~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994 9和0.995 8;检出限分别为0.082μg/L和0.077μg/L;定量限分别为0.27μg/L和0.26μg/L;加标回收率分别为90.4%~103.5%和93.0%~104.6%;相对标准偏差分别为4.80%~6.21%和4.22%~7.15%。应用所建立的方法测定了200份尿样,结果表明,吸烟人群尿中尼古丁含量为26.68~854.30μg/L,可替宁含量为36.66~1 191.18μg/L(n=86,M_(nicotine)=76.00μg/L,M_(nicotine)=83.52μg/L,M为中位数);非吸烟人群尿中尼古丁含量为5.08~69.66μg/L,可替宁含量为3.16~28.21μg/L(n=114,Mnicotine=7.53μg/L,M_(nicotine)=3.79μg/L)。该方法快速灵敏,操作简单,适用于尿样中尼古丁和可替宁的批量测定,能满足烟草暴露评价的需要。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱 同位素稀释 尼古丁 可替宁 尿液

在线阅读 下载PDF 职称材料

亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中舒巴坦 被引量：13

9

作者 薛霞 王骏 +3 位作者 刘桂亮 宿书芳 张卉 祝建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期700-704,共5页

建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标... 建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,舒巴坦的质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好,r2大于0.99,定量下限为1.0μg/kg。加标水平在1.0～50.0μg/kg范围时,回收率为82%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.7%。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于液态奶中舒巴坦的测定。 展开更多

关键词 舒巴坦 亲水作用色谱-串联四极杆质谱 液态奶

在线阅读 下载PDF 职称材料

亲水作用液相色谱-串联质谱测定水产品中的消毒剂残留 被引量：6

10

作者 黄晓兰 罗辉泰 +3 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期639-643,共5页

首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQu... 首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQuant ZIC-HILIC分离,以(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)水溶液-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,在0.042～2.4 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为68%～96%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～10.9%,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.015、0.05 mg/kg。实际样品测定表明,该方法适用于各种水产品中三氯生、二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸消毒剂残留量的测定。 展开更多

关键词 亲水作用 液相色谱-串联质谱 水产消毒剂 三氯生 二氯异氰尿酸 三氯异氰尿酸 水产品

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 被引量：11

11

作者 黄善松 范忠 +4 位作者 黄世杰 王维刚 蒋宏霖 朱静 陆冰琳 《安徽农业科学》 CAS 2014年第20期6805-6806,6844,共3页

[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60％乙醇水溶液为溶剂，样品经振荡萃取后，提取液经0．22μm滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC—MS／MS）测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果... [目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60％乙醇水溶液为溶剂，样品经振荡萃取后，提取液经0．22μm滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC—MS／MS）测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95．0％-99．4％，日内、日间测定结果的变异系数分别小于6％和8％，香豆素和黄樟素的定量限分别为77．0和68．1μg／kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰，分析时间短，具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点，适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 展开更多

关键词 香豆素 黄樟素 香精香料 超高效液相色谱-串联质谱联用法

在线阅读 下载PDF 职称材料

亲水色谱-串联质谱法对牛奶与奶粉中三聚氰胺及其衍生物含量的测定 被引量：23

12

作者 祝伟霞 袁萍 +4 位作者 杨冀州 刘亚风 郭俊峰 魏蔚 张书胜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1288-1292,1297,共6页

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺及其3种衍生物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的亲水色谱-串联质谱检测方法（HILIC-MS/MS）。牛奶样品直接用乙腈超声波提取;奶粉样品先用水溶解后再加乙腈超声波提取,高速离心后以乙腈-水为... 建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺及其3种衍生物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的亲水色谱-串联质谱检测方法（HILIC-MS/MS）。牛奶样品直接用乙腈超声波提取;奶粉样品先用水溶解后再加乙腈超声波提取,高速离心后以乙腈-水为流动相,采用亲水作用色谱柱分离这4种化合物,在电喷雾正、负电离切换多反应监测模式下进行定性与定量分析,三聚氰酸一酰胺与三聚氰酸二酰胺含量在50～10000μg/kg之间、三聚氰胺与三聚氰酸在25～5000μg/kg之间,均获得良好的线性。方法检出限（LOD）为5～20μg/kg,定量下限（LOQ）为50～100μg/kg,3个添加水平的平均回收率为81%～97%。该方法简便、快速、准确,可满足牛奶及奶粉中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺测定的需要。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱 牛奶 奶粉 三聚氰胺 三聚氰胺衍生物

在线阅读 下载PDF 职称材料

亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留 被引量：9

13

作者 魏莉莉 薛霞 +4 位作者 刘艳明 孙立臻 程志 宿书芳 赵寅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期735-741,共7页

建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法.样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析.... 建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法.样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析.采用SIELC Obelisc R色谱柱,以0.5%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子模式下检测,外标法定量.该方法在2.5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg.在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0μg/kg3个水平的加标回收试验,方法的平均回收率为86.9% ~113.2%,精密度在10% 以下.该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定. 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱 固相萃取 链霉素 双氢链霉素 蜂蜜

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较 被引量：2

14

作者 徐明芳 沈林燕 +6 位作者 杨云舒 傅利军 孙勇 王洋洋 彭璐 黄晓晶 李彦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期237-244,共8页

建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过... 建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过对经醇碱皂化回流法提取样品中麦角固醇和VD2的分析验证,阐述两种检测方法的差异性,为白玉菇有效生物活性成分与相关产品的质量检测和对白玉菇中麦角固醇与VD2之间转化关系的研究提供技术支持。HPLC-MS/MS法中,采用色谱分离柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)及在优化的色谱条件下,麦角固醇与VD2之间色谱峰保留时间分别为4.303 min和4.22 min。电喷雾离子源正离子模式下采用多反应选择离子监测模式,分别选择m/z 379.3/125.3与m/z 397.3/125.3离子对麦角固醇与VD2进行定量,结果表明麦角固醇在0.15~6 mg/L、VD2在0.01~1 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为93.51%、90.56%,日内和日间相对标准偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II(4.6 mm×250 mm,5μm)柱分离体系,麦角固醇和VD2色谱峰保留时间分别为12.891 min和9.919 min,方法学评价结果显示,麦角固醇在15~750 mg/L、VD2在0.5~50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,两者的平均回收率分别为98.51%、94.05%,日内和日间相对标准偏差均小于1%。采集的样品采用HPLC-MS/MS联用法和HPLC法分别检测实验结果有一定的差异,与HPLC法相比,HPLC-MS/MS联用法具有快速检测时间短、检出限低、更灵敏的优势。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用法 高效液相色谱(HPLC)法 麦角固醇 VD2 同步检测 白玉菇

在线阅读 下载PDF 职称材料

QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱法测定多种基质中吗啉胍残留量

15

作者 张培毅 陈欣欣 +2 位作者 李彤辉 秦逸飞 袁利杰 《粮食与油脂》 北大核心 2023年第3期150-154,共5页

通过QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HILIC-MS/MS),建立1种测定多种蔬菜水果基质中吗啉胍残留量的分析方法。结果表明:吗啉胍的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,在0.50~100.00μg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系... 通过QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HILIC-MS/MS),建立1种测定多种蔬菜水果基质中吗啉胍残留量的分析方法。结果表明:吗啉胍的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,在0.50~100.00μg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 1),9种蔬菜水果基质中吗啉胍的加标回收率为74.08%~113.12%,相对标准偏差为1.70%~4.95%(n=6)。本方法快速简便、重现性、灵敏度和准确度较好,可满足多种蔬菜水果中吗啉胍残留量测定的需要。 展开更多

关键词 吗啉胍 亲水作用液相色谱-串联质谱 残留量

在线阅读 下载PDF 职称材料

液相色谱-串联质谱联用法同时测定6种植物激素 被引量：5

16

作者 张丹 孙萍 +4 位作者 陈思瑾 幸华 芮仕立 牛早霞 栗孟飞 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期98-103,共6页

【目的】建立可同时测定6种植物激素(GA3、iPAde、6-BA、IAA、SA、ABA)的液相色谱-串联质谱联用法(Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS).【方法】采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离和梯... 【目的】建立可同时测定6种植物激素(GA3、iPAde、6-BA、IAA、SA、ABA)的液相色谱-串联质谱联用法(Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS).【方法】采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离和梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负模式(ESI-),在多反应监测(Multi-reaction monitor,MRM)模式下进行定性分析,标准品标准曲线定量.【结果】在流动相:B(甲醇)∶A(0.1%甲酸),梯度洗脱:0~1 min 10%~40%(B)、1~2.5 min 40%~45%(B)、2.5~5 min 45%~80%(B)、5~5.1 min 80%~10%(B)、5.1~7.1 min 10%~10%(B),检测波长290 nm,柱温35℃,流速0.3 mL/min,离子源温度350℃,干燥气流速11 L/min,雾化器压力35 psi和毛细管电压4 kV等条件下,标准品检出限为1.0μg/L,在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99.采用上述检测方法,马铃薯、油菜和苜蓿3种植物叶片中6种内源激素均有较好的出峰和分离度.【结论】该LC-MS检测方法快速、灵敏和准确,可进行多种植物激素的同时测定. 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱联用法 植物内源激素 同时测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

亲水作用色谱-串联质谱同时检测食品接触材料中三聚氰胺及其衍生物迁移量 被引量：2

17

作者 江晓芬 井伟 +5 位作者 李小晶 钟茂生 朱品玲 梁剑 陈舒奕 叶海峰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期647-651,共5页

建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中三聚氰胺(MEL)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)的方法。食品接触材料分别采用水、4%乙酸、10%乙醇和橄榄油在70℃烘箱浸泡4h。水基浸泡液过0.45μm微孔薄膜后... 建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中三聚氰胺(MEL)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)的方法。食品接触材料分别采用水、4%乙酸、10%乙醇和橄榄油在70℃烘箱浸泡4h。水基浸泡液过0.45μm微孔薄膜后进入色谱柱,橄榄油提取物以凝胶色谱法净化后进入色谱柱。在优化条件下,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在正、负离子模式下测定。MEL、ADE和CYA分别在5～100、2～200、2～200μg/L范围内线性关系良好(R>0.999)。检出限分别为4.0、8.0、8.0μg/L。在5.0μg/L的添加水平下,MEL、ADE、CYA的平均回收率在98.9%～106.3%之间,相对标准偏差在2.49%～5.44%之间。结果表明,该法可简便、快速、准确地同时测定食品接触材料中三聚氰胺及其衍生物的迁移量。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱 食品接触产品 三聚氰胺 迁移

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-串联质谱法测定油条中羧甲基赖氨酸 被引量：8

18

作者 孙晓华 赖克强 +3 位作者 黄轶群 王婧 吴轶 肖竹青 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期298-301,323,共5页

建立了利用高效液相色谱-串联质谱法（HILIC-HPLC-MS/MS）测定油条中羧甲基赖氨酸（CML）含量的检测方法。样品经硼氢化钠还原、盐酸水解,过混合型阳离子交换小柱萃取净化,样品溶液在HILIC色谱柱中以甲醇-水（均含2mmol/L乙酸铵和0.1%... 建立了利用高效液相色谱-串联质谱法（HILIC-HPLC-MS/MS）测定油条中羧甲基赖氨酸（CML）含量的检测方法。样品经硼氢化钠还原、盐酸水解,过混合型阳离子交换小柱萃取净化,样品溶液在HILIC色谱柱中以甲醇-水（均含2mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,CML被保留并与样品基质分离。选用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测模式（MRM）进行串联质谱分析。以内标法定量,D4-CML为内标物,分析时间为12min。本方法添加回收率范围89.5%~99.1%,相对标准偏差范围2.1%~2.6%,仪器检出限为1μg/L,定量限为3μg/L。应用该方法测得15种不同来源的油条中CML含量为69.3±8.2~182.2±3.1mg/（kg蛋白质）,5.3±0.5~15.4±0.3mg/（kg样品）。本方法操作简便、快速、灵敏度高、精密度好,为进一步研究食品中CML的产生机理提供了有效的检测方法。 展开更多

关键词 羧甲基赖氨酸 亲水作用色谱 高效液相色谱-串联质谱 油条

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取高效液相色谱-串联质谱联用法测定蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留的不确定度评估 被引量：4

19

作者 张岩岩 尚岩岩 +1 位作者 赵杰 王桂苓 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期362-366,共5页

目的对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留的不确定度进行评定。方法通过高效液相色谱-串联质谱联用法对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留量测定过程进行分析,对数学模型中的各不确定度分量进行识别和量化,最后计算出相对合成标准不确... 目的对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留的不确定度进行评定。方法通过高效液相色谱-串联质谱联用法对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留量测定过程进行分析,对数学模型中的各不确定度分量进行识别和量化,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当蔬菜及其制品中除虫脲、灭幼脲和氯吡脲的浓度为10.4、9.98、9.74μg/kg时,其扩展相对不确定度分别为3.5%、1.8%和2.2%(k=2)。测量不确定度来源主要由标准溶液的配制的准确度、方法的准确度和测量的重复性组成。结论该评估模型为高效液相色谱-串联质谱联用法对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留量的不确定度提供了参考依据。 展开更多

关键词 不确定度 高效液相色谱-串联质谱联用法 苯甲酰脲类 农药残留

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中烷基酚 被引量：6

20

作者 胡苹 曾安然 +4 位作者 王经逸 吕明旭 吉顺峰 刘丽丽 王育玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1443-1447,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法同时快速测定纺织品中2种烷基酚的分析方法。通过实验条件的优化,样品用甲醇在60℃超声提取30 min,萃取液过滤后以C18色谱柱为分离柱,电喷雾负离子模式电离,多重反应监测模式测定,外标法定量。2种... 建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法同时快速测定纺织品中2种烷基酚的分析方法。通过实验条件的优化,样品用甲醇在60℃超声提取30 min,萃取液过滤后以C18色谱柱为分离柱,电喷雾负离子模式电离,多重反应监测模式测定,外标法定量。2种烷基酚在0.05~1 mg·L^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法检出限分别为0.25(OP)和0.34(NP)mg·kg^(-1),在3个不同浓度水平进行加标回收试验,平均回收率为81.7%~109.0%,相对标准偏差(n=6)为4.3%~9.2%。方法检出限低,分析时间短,适用于实际纺织品材料中烷基酚的分析检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱联用法 纺织品 烷基酚 超声萃取

在线阅读 下载PDF 职称材料