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亲水作用色谱串联质谱同时检测食品接触产品中三聚氰胺和三聚氰酸单体迁移量 被引量:6
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作者 吕水源 井伟 +5 位作者 李小晶 江晓芬 刘正才 唐熙 陈旻实 陈锦权 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第16期159-162,共4页
建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测食品接触产品中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量的方法。样品采用水、体积分数4%乙酸溶液、体积分数10%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油模拟物进行浸泡。在优化色谱及质谱条件下三聚氰胺和三聚氰酸能... 建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测食品接触产品中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量的方法。样品采用水、体积分数4%乙酸溶液、体积分数10%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油模拟物进行浸泡。在优化色谱及质谱条件下三聚氰胺和三聚氰酸能很好分离,且分别在1~100ng/mL和2~200ng/mL范围内,峰面积和质量浓度线性关系良好。在50ng/mL添加回收实验结果表明,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为86.2%~134.0%和78.9%~156.0%,相对标准偏差分别为6.44%~17.93%和5.95%~11.78%。该法简便、快速、准确,可同时测定食品接触产品中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量。 展开更多
关键词 亲水作用色谱串联质谱 食品接触产品 三聚氰胺 三聚氰酸 迁移
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亲水作用色谱串联质谱结合反相色谱串联质谱的油料磷脂轮廓分析 被引量:1
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作者 赵品贞 陶冠军 +3 位作者 刘睿杰 常明 金青哲 王兴国 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期85-91,共7页
采用超高效液相色谱串联四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,建立了一种亲水作用色谱(HILIC)和反相色谱(RPLC)结合的磷脂轮廓分析方法,并对8种植物油料的磷脂分子种(PE、PC、PI、LPE、LPC)进行了系统分析。结果表明:8种油料的PC和P... 采用超高效液相色谱串联四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,建立了一种亲水作用色谱(HILIC)和反相色谱(RPLC)结合的磷脂轮廓分析方法,并对8种植物油料的磷脂分子种(PE、PC、PI、LPE、LPC)进行了系统分析。结果表明:8种油料的PC和PE分子种组成基本相似;PI和LPC、LPE分子种组成差异显著,油菜籽、长柄扁桃仁和美藤果仁的PI含量均高于大豆,油菜籽中PI组成以16∶0-18∶2和18∶1-18∶2为主,长柄扁桃仁的PI以16∶0-18∶1为主,美藤果仁的PI以16∶0-18∶2和18∶2-18∶2为主。棉籽和亚麻籽的溶血磷脂含量较高,其中棉籽溶血磷脂的脂肪酸组成以亚油酸为主,亚麻籽中则以油酸为主。该检测方法快速、灵敏、准确,能同时分离多种甘油磷脂、溶血磷脂及其同分异构体。 展开更多
关键词 亲水作用 串联质谱 油料 磷脂
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亲水作用色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖 被引量:1
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作者 叶梦薇 黄芊 +5 位作者 冯丽凤 黄媛 蔡小明 高宇 王天西 潘城 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期230-237,共8页
本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚... 本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好,决定系数均大于0.994,在两种乳基试样的3个不同加标水平下平均回收率为90.3%~109.2%、相对标准偏差为0.7%~9.7%(n=6),方法检出限为0.002~0.048μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。 展开更多
关键词 婴儿配方乳粉 母乳低聚糖 亲水作用-串联质谱
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基于亲水相互作用的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸
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作者 鞠敏 宋玉明 +7 位作者 赵金凤 孙玉明 周丽娜 殷庆鑫 王晨 蔡蕊 徐强 万慧慧 《色谱》 北大核心 2025年第4期372-381,共10页
不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓... 不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓样品用水提取并通过离心和膜过滤后,进行液相色谱-串联质谱分析。采用ACQUITY UPLC Glycan BEH Amide亲水相互作用液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以含有5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,以基质匹配标准曲线法对氨基酸定量分析。结果表明,该方法在0.5~40.0μmol/L范围内线性关系良好(r 2≥0.992)。方法的日内精密度为1.0%~14.8%,日间精密度为3.6%~17.6%;检出限在50~250 nmol/L范围内。在3个添加水平下,草莓基质中样品加标回收率为75.0%~114.6%,相对标准偏差为0.3%~13.5%。将建立的定量分析方法用于5个不同成熟时期草莓中氨基酸含量的测定,经统计分析后共筛选出7种差异性游离氨基酸(苯丙氨酸、异亮氨酸、谷氨酰胺、4-氨基丁酸、精氨酸、谷氨酸和天冬氨酸)。该方法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可对草莓中游离氨基酸组成进行定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相 亲水相互作用 串联质谱 游离氨基酸 草莓
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:1
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作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相-串联质谱 细菌毒素
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
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作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
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作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相-串联质谱 尿液
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反相/亲水相互作用双模式交替液相色谱-串联质谱分离系统的构建及其在代谢物全谱研究中的应用 被引量:1
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作者 黄燕 张兴 +4 位作者 蒋婷婷 周雅雯 江鹏 尹红峰 唐涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1145-1152,共8页
生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自... 生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自动进样器、两个输液泵结合,并耦合到质谱仪上采集数据,构建了一种基于单进样器的HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统。构建的系统通过一个两位六通阀和一个两位十通阀使自动进样器始终与质谱仪在同一流路上,但是与HILIC和RPLC两根色谱柱交替相连。当自动进样器与HILIC色谱柱相连时,HILIC运行梯度洗脱,RPLC处于平衡状态,反之亦然,使得总分析时间减少约40%,而且可避免数据集重叠。采用该系统对14种代表性的代谢物(包括有机酸、氨基酸、胆碱和溶血磷脂等)进行了分析,结果表明,相比于RPLC-MS/MS单模式系统和HILIC-MS/MS单模式系统,HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统覆盖的代谢物数量更多。在尿液基质中,14种代谢物的定量线性关系均较好,相关系数(R2)大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.02~42.86 ng/mL和0.08~142.86 ng/mL,在低、中、高3个加标水平下的回收率为85.2%~113.9%,日内、日间精密度(RSD)小于10%。该系统仪器配置简单,操作便捷,实用性强,适合在临床上用于代谢物全谱研究,也可用于蛋白质组学、糖组学的研究,尤其适合大队列样本的组学分析,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 反相液相 亲水相互作用液相 代谢物覆盖度 代谢分析 双模式分离
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相-串联质谱
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亲水作用色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的牛磺酸和硫代牛磺酸 被引量:1
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作者 陈韦韦 袁旻嘉 《上海轻工业》 2024年第5期121-123,共3页
建立一种对化妆品中的牛磺酸和硫代牛磺酸进行直接测定的亲水作用色谱-三重四极杆串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈-水分散后超声提取、过滤后采用CAPCELL CORE PC色谱柱分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行洗脱... 建立一种对化妆品中的牛磺酸和硫代牛磺酸进行直接测定的亲水作用色谱-三重四极杆串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈-水分散后超声提取、过滤后采用CAPCELL CORE PC色谱柱分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行洗脱,质谱在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下对牛磺酸和硫代牛磺酸进行定量测定。结果 :牛磺酸和硫代牛磺酸在5~1 000ng/mL质量浓度范围线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.994 0,方法检出限分别为0.015 mg/kg和0.02 mg/kg,定量限分别为0.05 mg/kg和0.07 mg/kg,回收率为82.7%~102.5%,相对标准偏差均低于7.0%。该方法具有样品处理简单快速、准确和灵敏度高等优点,可应用于化妆品中牛磺酸和硫代牛磺酸的直接测定。 展开更多
关键词 亲水作用-三重四极杆串联质谱 牛磺酸 硫代牛磺酸 化妆品
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物
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作者 李惠青 王旭峰 +2 位作者 侯超苹 黄珂 王强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期892-898,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过P... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下进行分析,内标法定量。结果表明,3种药物在0.2~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998。水体和沉积物中平均加标回收率为85.6%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~9.3%,检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.1~0.2μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,可用于养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物的同时测定。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 代谢物 固相萃取 养殖环境 超高效液相-串联质谱
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基于超临界流体色谱-串联质谱法同时测定乳液中α,β-不饱和醛
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作者 王曙 魏世肖 +2 位作者 张浩 孙尚德 毕艳兰 《食品科学》 北大核心 2025年第9期303-313,共11页
为有效提高乳液中α,β-不饱和醛的风险检测水平,本研究采用超临界流体色谱-串联质谱(supercritical fluid chromatography-tandem mass spectrometry,SFC-MS/MS),建立高效、灵敏的同时测定乳液中8种α,β-不饱和醛的检测方法。通过对SF... 为有效提高乳液中α,β-不饱和醛的风险检测水平,本研究采用超临界流体色谱-串联质谱(supercritical fluid chromatography-tandem mass spectrometry,SFC-MS/MS),建立高效、灵敏的同时测定乳液中8种α,β-不饱和醛的检测方法。通过对SFC-MS/MS参数和前处理条件进行优化,结果表明,以超临界CO_(2)流体和乙腈作为流动相,在电喷雾离子源负离子模式下,4 min内便可实现对8种α,β-不饱和醛的同时检测,且α,β-不饱和醛在各自样品浓度范围内均呈现良好的线性关系,定量限均低于1.8μg/kg,加标回收率为85.8%~106.7%,测定准确度相对标准偏差均低于7.86%。优化后的前处理条件为2,4-二硝基苯肼添加量1.25 mg、衍生化时间30 min、乙腈提取4次,二氯甲烷复提3次。此外,利用建立的方法评价了3种多酚型抗氧化剂——水溶性没食子酸、水油两亲型没食子酸丙酯以及水油不溶的槲皮素对亚麻籽油水包油乳液贮藏过程中α,β-不饱和醛的减控作用,发现乳液贮藏过程中α,β-不饱和醛快速积累,主要为丙二醛、4-羟基-2-己烯醛和4-羟基-2-壬烯醛,且3种抗氧化剂对α,β-不饱和醛具有显著减控作用,效果最强的为没食子酸丙酯。本方法操作简单、分析高效、环境友好,可用于对乳液食品体系加工、贮藏及使用过程中产生的α,β-不饱和醛进行灵敏、准确检测。 展开更多
关键词 超临界流体-串联质谱 乳液 亚麻籽油 油脂氧化 α β-不饱和醛
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留
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作者 周文静 王卢燕 +3 位作者 周昌瑜 方楠 张昌朋 蒋金花 《食品科学》 北大核心 2025年第10期274-281,共8页
基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳... 基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳酸酯及150 mg无水硫酸镁净化后,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,经Waters AcquityUPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用基质标准曲线进行定量。结果表明:Mandestrobin和Metyltetraprole在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.995 2~0.999 9之间,定量限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,Mandestrobin和Metyltetraprole平均加标回收率分别为84.0%~107.0%、84.0%~104.0%,相对标准偏差分别为3.7%~18.3%、3.9%~14.7%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于同时定量分析常见果蔬中的Mandestrobin和Metyltetraprole残留,可为国内外农产品中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole检测和残留风险评估提供技术支持。 展开更多
关键词 Mandestrobin Metyltetraprole QUECHERS 超高效液相-串联质谱 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定16种农药在玉米吐水中的残留
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作者 夏北齐 李如男 +3 位作者 董丰收 郑永权 张清明 李远播 《植物保护》 北大核心 2025年第2期193-201,共9页
本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通... 本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通过外标法进行定量。结果表明:在0.1~1000μg/L范围内,16种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间均呈现良好线性关系,决定系数R^(2)≥0.9971;定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.1~0.7μg/L;在10、100μg/L和1000μg/L的3个添加浓度水平条件下,供试农药平均回收率均在77.3%~107.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.7%~13.5%。运用该方法对玉米吐水样品进行实测,16种农药均可被检测出,其中啶虫脒的检出浓度最高(548.8μg/L)。该方法适用于玉米吐水中多种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 玉米 吐水 农药残留 超高效液相-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法分析游离RNA修饰核苷的研究进展
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作者 张绿叶 张维冰 汪海林 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期3-12,共10页
核糖核苷酸(RNA)的转录后修饰在基因表达调控中发挥重要作用,而RNA在降解与再合成过程中产生大量游离核苷,包含未修饰的基础核苷和多种类型的修饰核苷。修饰核苷无法被进一步分解,在胞内积累,或在转运蛋白作用下运输到胞外环境,直到被... 核糖核苷酸(RNA)的转录后修饰在基因表达调控中发挥重要作用,而RNA在降解与再合成过程中产生大量游离核苷,包含未修饰的基础核苷和多种类型的修饰核苷。修饰核苷无法被进一步分解,在胞内积累,或在转运蛋白作用下运输到胞外环境,直到被机体代谢,并在过程中发挥信号分子的作用。对生物样本中各级代谢物中修饰核苷的准确鉴定与定量能够为RNA降解和游离修饰核苷排泄调控提供重要信息,协助研究其生物学功能和发现潜在的临床应用。例如,小分子修饰核苷在应激反应和疾病状态下作为信号分子调控机体的应答;病理状态下体液和组织中发生特异性变化的修饰核苷可作为生物标志物,为疾病的诊断和治疗提供信息。高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术作为一种高灵敏度、高选择性、快速高效的分析工具,已在游离修饰核苷分析中展现出重要的应用价值。但HPLC-MS/MS准确分析游离修饰核苷仍面临一些挑战,如生物样品成分的复杂性,多种类目标物的化学性质差异,多种目标物的含量呈数量级的差异,以及众多的修饰核苷中同分异构体的干扰等。这些因素使得开发同时定量多种核苷的HPLC-MS/MS方法难度增加。本综述介绍了内源性游离RNA修饰核苷的来源及检测方法,概述了HPLC-MS/MS技术在内源性核苷分析中的样品前处理、色谱分离、质谱检测模式和定量方法开发等方面的研究进展,并综述了游离RNA修饰核苷的生物学功能、调控机制研究和作为疾病潜在分子标志物等的应用。 展开更多
关键词 RNA修饰 代谢物分析 高效液相-串联质谱 修饰核苷
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亲水相互作用色谱-串联质谱法测定15种禽类及其制品中利巴韦林残留总量
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作者 史娜 耿健强 +3 位作者 郑跃 郭蕊 周密 姜洁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第16期203-210,共8页
目的建立固相萃取-亲水相互作用色谱-串联质谱法测定禽类及其制品中利巴韦林残留总量的方法。方法均质后的样品经20 g/L三氯乙酸提取,酸性磷酸酯酶水解,苯硼酸型离子交换固相萃取柱净化后,由实心核颗粒HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 目的建立固相萃取-亲水相互作用色谱-串联质谱法测定禽类及其制品中利巴韦林残留总量的方法。方法均质后的样品经20 g/L三氯乙酸提取,酸性磷酸酯酶水解,苯硼酸型离子交换固相萃取柱净化后,由实心核颗粒HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱。在正离子扫描多反应监测模式下检测,内标峰面积法定量。结果在15种禽类及其制品基质中做加标曲线,在1~20μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995~0.999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个水平下加标回收率为90.7%~117.9%,相对标准偏差0.8%~9.4%。结论该方法稳定可靠,可适用于多种禽类及其制品中利巴韦林残留量的分析。 展开更多
关键词 利巴韦林 亲水相互作用-串联质谱 禽类及其制品
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基于TiO_(2)/KCC-1固相萃取的亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法测定南极磷虾磷脂
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作者 张欣彤 唐光治 +7 位作者 沈清 雷敏 谭舒萍 林碧玲 周瑞淇 梁秀碧 郭莲仙 李林秋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第15期168-177,共10页
以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷... 以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine,PE)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI))作为研究对象。结果显示,在最优条件下共检测到291种磷脂,比已报道的方法多近1倍。在这些磷脂中,含有单不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的54.73%,含有多不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的26.17%。南极磷虾中共检出PC 75种、PE 120种、PI 54种、PS 42种。其中PC(40:6)(41.63%)、PE(36:0)(39.77%)、PI(38:3)(80.05%)、PS(36:1)(81.62%)在4类磷脂中的含量最高。多元统计分析结果显示,SPE处理前后磷脂种类有明显差异,Ti O_(2)/KCC-1材料对磷脂的富集效果显著,特别是对PC(18:0/18:0)、PE(16:0/18:1)、PI(16:0/18:2)等富集作用明显。PC、PE和PS的检出限均为0.05μg/g,PI的检出限为0.01μg/g,4种磷脂的相对标准偏差在0.89%~5.05%之间,回收率在87%~112%之间。该方法专一性强、提取效率高、灵敏度和精密度高、准确度好,在生物样本中磷脂的提取、纯化及其检测方面具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 钛基树枝状纤维形SiO_(2) 固相萃取 亲水作用超高效液相-串联质谱 南极磷虾 磷脂
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液相色谱-串联质谱法同时检测尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物
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作者 杨思瑶 何洪源 +2 位作者 蒋力维 吕建霞 滕傲雪 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期583-592,共10页
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物进行定性和定量分析的方法。尿液、血液样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取后,高速离心取上清液,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用C1... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物进行定性和定量分析的方法。尿液、血液样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取后,高速离心取上清液,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用C18色谱柱进行分离,电喷雾电离源(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行检测,可在15 min内完成15种目标物的分析。结果显示,尿液中15种目标物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.01~0.10 ng/mL,定量下限为0.03~0.34 ng/mL;血液中15种目标物在0.50~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.01~0.20 ng/mL,定量下限为0.03~0.66 ng/mL。3个不同加标浓度下,15种目标物在尿液、血液中的提取回收率分别为92.2%~105%和82.2%~117%。该方法灵敏度高、分离效果好、操作简便,适用于尿液和血液中多种合成大麻素类物质的定性定量分析。 展开更多
关键词 合成大麻素 代谢物 液相-串联质谱 血液 尿液
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
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作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相-三重四极杆串联质谱
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