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基于亲水相互作用的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸
1
作者 鞠敏 宋玉明 +7 位作者 赵金凤 孙玉明 周丽娜 殷庆鑫 王晨 蔡蕊 徐强 万慧慧 《色谱》 北大核心 2025年第4期372-381,共10页
不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓... 不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓样品用水提取并通过离心和膜过滤后,进行液相色谱-串联质谱分析。采用ACQUITY UPLC Glycan BEH Amide亲水相互作用液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以含有5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,以基质匹配标准曲线法对氨基酸定量分析。结果表明,该方法在0.5~40.0μmol/L范围内线性关系良好(r 2≥0.992)。方法的日内精密度为1.0%~14.8%,日间精密度为3.6%~17.6%;检出限在50~250 nmol/L范围内。在3个添加水平下,草莓基质中样品加标回收率为75.0%~114.6%,相对标准偏差为0.3%~13.5%。将建立的定量分析方法用于5个不同成熟时期草莓中氨基酸含量的测定,经统计分析后共筛选出7种差异性游离氨基酸(苯丙氨酸、异亮氨酸、谷氨酰胺、4-氨基丁酸、精氨酸、谷氨酸和天冬氨酸)。该方法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可对草莓中游离氨基酸组成进行定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 亲水相互作用色谱 串联质谱 游离氨基酸 草莓
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氨基酸型亲水作用色谱固定相的制备及其色谱性能评价
2
作者 徐改改 易阳 +1 位作者 刘萍萍 张文芬 《色谱》 北大核心 2025年第7期734-743,共10页
以亲水性L-羟基脯氨酸和L-脯氨酸为改性剂,采用连续固液反应,成功制备了两种氨基酸型亲水相互作用液相色谱(HILIC)固定相,并通过红外光谱分析、热重分析、元素分析对其结构进行了系统表征。结果表明,两种功能化色谱固定相制备成功,键合... 以亲水性L-羟基脯氨酸和L-脯氨酸为改性剂,采用连续固液反应,成功制备了两种氨基酸型亲水相互作用液相色谱(HILIC)固定相,并通过红外光谱分析、热重分析、元素分析对其结构进行了系统表征。结果表明,两种功能化色谱固定相制备成功,键合量分别为0.193 mmol/g和0.178 mmol/g,均具有良好的热力学稳定性。在HILIC模式下,以磺胺、杂环胺、核苷、植物生长调节剂、黄酮、胺类物质为溶质,考察了两种固定相的色谱分离性能,结果表明,L-脯氨酸固定相和L-羟基脯氨酸固定相与分析物之间均存在亲水、π-π等相互作用,并且L-羟基脯氨酸固定相还存在氢键相互作用。L-羟基脯氨酸固定相对磺胺、植物生长素、黄酮等极性小分子具有良好的分离效果,证明该固定相可用于极性化合物分离。该研究拓展了氨基酸在色谱分离领域的应用,也为HILIC固定相的开发提供了新思路。 展开更多
关键词 L-羟基脯氨酸 L-脯氨酸 氨基酸固定相 亲水相互作用液相色谱
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亲水作用色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖 被引量：1
3
作者 叶梦薇 黄芊 +5 位作者 冯丽凤 黄媛 蔡小明 高宇 王天西 潘城 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期230-237,共8页
本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚... 本研究建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白、冷冻脱脂,以亲水作用色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好,决定系数均大于0.994,在两种乳基试样的3个不同加标水平下平均回收率为90.3%~109.2%、相对标准偏差为0.7%~9.7%(n=6),方法检出限为0.002~0.048μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。 展开更多
关键词 婴儿配方乳粉 母乳低聚糖 亲水作用色谱-串联质谱法
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亲水作用色谱-串联质谱法检测畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留
4
作者 薛霞 魏莉莉 +7 位作者 王骏 宿书芳 公丕学 张艳侠 倪来学 姚现琦 万宇平 刘艳明 《食品科学》 北大核心 2025年第11期320-326,共7页
针对畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留检测的难题,改进提取溶剂和净化方法,建立基于亲水作用色谱-串联质谱的分析技术,可实现12种氨基糖苷类药物的快速、准确测定。方法以磷酸盐缓冲溶液(含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化钠)作为提取溶... 针对畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留检测的难题,改进提取溶剂和净化方法,建立基于亲水作用色谱-串联质谱的分析技术,可实现12种氨基糖苷类药物的快速、准确测定。方法以磷酸盐缓冲溶液(含50 g/L三氯乙酸和50 g/L氯化钠)作为提取溶剂,显著提高了新霉素的回收率;提取液经适当稀释后,PRiME HLB固相萃取柱进行净化,混合型两性离子键合亲水作用色谱柱分离,使用含有1.0%甲酸水(甲酸铵浓度为1 mmol/L)和乙腈作为流动相的梯度洗脱方法,利用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析测定。安普霉素、潮霉素B、新霉素和妥布霉素采用内标法定量,其余化合物采用外标法定量。结果表明,12种目标物在指定的浓度范围内显示出良好的线性响应,决定系数均≥0.99。检出限为10~50μg/kg,定量限为20~100μg/kg。在8种空白肝脏和肾脏基质中进行低、中、高3个水平的加标回收实验(n=6),各药物的回收率在78.0%~108.5%之间,相对标准偏差在1.0%~11.0%之间。本方法采用单一固相萃取柱净化,操作简便,适用于畜禽肝脏和肾脏中氨基糖苷类药物残留的准确定性与定量分析。 展开更多
关键词 氨基糖苷类药物 PRiME HLB固相萃取柱 肝脏 肾脏 亲水作用色谱-串联质谱法
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亲水相互作用液相色谱-串联质谱法快速测定乳粉中异噻唑啉酮类药物残留量
5
作者 吴剑平 张亦菲 +3 位作者 张婧 吴雨珊 严凤 黄士新 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第3期142-152,共11页
【目的】建立乳粉中3种异噻唑啉酮类药物残留量的液相色谱-串联质谱快速检测方法。【方法】试样经乙腈提取2次,合并提取液后经Waters Prime HLB小柱富集净化,洗脱液采用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm×1.7μm)亲水相互作用... 【目的】建立乳粉中3种异噻唑啉酮类药物残留量的液相色谱-串联质谱快速检测方法。【方法】试样经乙腈提取2次,合并提取液后经Waters Prime HLB小柱富集净化,洗脱液采用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm×1.7μm)亲水相互作用色谱柱分离后,以串联四极杆质谱检测器分析,同位素内标法定量。【结果】3种异噻唑啉酮药物在2.5~250.0μg/kg范围内线性良好(r≥0.995),检测限(LOD)均为4μg/kg,定量限(LOQ)均为10μg/kg。在试样中进行三水平添加回收试验,3种药物的添加回收率为80.5%~94.3%,批内变异系数为3.52%~10.95%,批间变异系数为6.64%~9.67%。【结论】该方法操作简便,仪器分析时间短,方法灵敏度高,且具有较高的准确度与精密度,适用于乳粉中3种异噻唑啉酮类药物的检测。 展开更多
关键词 异噻唑啉酮 乳粉 固相萃取 亲水相互作用色谱 同位素内标法
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丙烯海松酸键合硅胶固定相的制备及其在混合模式色谱分离中的应用
6
作者 曾磊 韦梦玲 +3 位作者 韦伟 李浩 史伯安 雷福厚 《色谱》 北大核心 2025年第7期744-755,共12页
本文以松香树脂酸衍生物丙烯海松酸为功能单体,通过开环反应将其键合到由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷修饰的烷基硅胶上,制备得到丙烯海松酸键合硅胶色谱固定相(Sil-APA)。傅里叶红外光谱、元素分析、Zeta电势分析和热失重分析等表... 本文以松香树脂酸衍生物丙烯海松酸为功能单体,通过开环反应将其键合到由γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷修饰的烷基硅胶上,制备得到丙烯海松酸键合硅胶色谱固定相(Sil-APA)。傅里叶红外光谱、元素分析、Zeta电势分析和热失重分析等表征方法证明Sil-APA成功合成。由于Sil-APA固定相表面存在氢化菲环、羟基、羰基和羧基等功能基团,因此在分离过程中分析物与固定相之间会存在多种相互作用从而提升其分离性能。以疏水性、亲水性和有机碱性化合物为探针,通过研究流动相中有机相含量、pH和盐浓度对其保留性能的影响,证明Sil-APA固定相与分析物之间除疏水相互作用外,还具有亲水相互作用和弱阳离子交换作用,多重保留机制表明Sil-APA柱适用于混合模式液相色谱。Sil-APA柱对不同组分分析物具有良好的分离选择性进一步表明Sil-APA具有混合模式色谱性能,也证明其在复杂样品分析中具有良好的应用前景。此外,Sil-APA柱还具有良好的重复性(RSD为0.076%~0.356%,n=10)、稳定性(RSD为0.05%~0.193%,n=5)和重复制备性(RSD为0.498%~2.806%,n=4)。综上所述,本研究制备了一种基于丙烯海松酸改性硅胶色谱固定相,其在混合模式下展出的优异分离性能揭示了丙烯海松酸作为色谱固定相功能单体的可能性。该工作拓展了松香树脂酸在色谱分离领域的发展,也为在液相色谱领域开发基于天然产物改性硅胶的色谱固定相提供新的思路。 展开更多
关键词 丙烯海松酸 键合固定相 混合模式色谱
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反相/亲水相互作用双模式交替液相色谱-串联质谱分离系统的构建及其在代谢物全谱研究中的应用 被引量：1
7
作者 黄燕 张兴 +4 位作者 蒋婷婷 周雅雯 江鹏 尹红峰 唐涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1145-1152,共8页
生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自... 生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自动进样器、两个输液泵结合,并耦合到质谱仪上采集数据,构建了一种基于单进样器的HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统。构建的系统通过一个两位六通阀和一个两位十通阀使自动进样器始终与质谱仪在同一流路上,但是与HILIC和RPLC两根色谱柱交替相连。当自动进样器与HILIC色谱柱相连时,HILIC运行梯度洗脱,RPLC处于平衡状态,反之亦然,使得总分析时间减少约40%,而且可避免数据集重叠。采用该系统对14种代表性的代谢物(包括有机酸、氨基酸、胆碱和溶血磷脂等)进行了分析,结果表明,相比于RPLC-MS/MS单模式系统和HILIC-MS/MS单模式系统,HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统覆盖的代谢物数量更多。在尿液基质中,14种代谢物的定量线性关系均较好,相关系数(R2)大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.02~42.86 ng/mL和0.08~142.86 ng/mL,在低、中、高3个加标水平下的回收率为85.2%~113.9%,日内、日间精密度(RSD)小于10%。该系统仪器配置简单,操作便捷,实用性强,适合在临床上用于代谢物全谱研究,也可用于蛋白质组学、糖组学的研究,尤其适合大队列样本的组学分析,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 反相液相色谱 亲水相互作用液相色谱 代谢物覆盖度 代谢谱分析 双模式分离
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反相/强阳离子交换色谱混合固定相的分离选择性研究
8
作者 卢国庆 张凌怡 张维冰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1924-1932,共9页
该文对混合固定相装填色谱柱中溶质的色谱行为进行系统分析,从理论上得到了反映溶质在不同填料比例色谱柱上保留因子与固定相组成关系的表达式。进一步将相同尺寸和形态基质制备的反相和强阳离子交换固定相混合,装填成6根不同比例的混... 该文对混合固定相装填色谱柱中溶质的色谱行为进行系统分析,从理论上得到了反映溶质在不同填料比例色谱柱上保留因子与固定相组成关系的表达式。进一步将相同尺寸和形态基质制备的反相和强阳离子交换固定相混合,装填成6根不同比例的混合床色谱柱。以苯系物、氨基酸、生物碱类样品为模型,实验测得保留因子变化趋势与理论表达式一致。以川贝为样品考察其在混合床色谱柱中的分离行为,结果表明不同配比的固定相对不同结构的溶质提供的保留行为有显著差异,其趋势与理论预测一致。混合固定相充分发挥不同分离模式的特点,并可通过其原固定相的色谱保留行为预测新色谱柱的分离行为,为色谱柱及分离模式设计提供了新思路,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 混合模式色谱 混合床固定相 死时间 保留因子
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混合模式色谱分离材料的研究及其应用进展 被引量：12
9
作者 董雪芳 蔡晓明 +3 位作者 沈爱金 魏杰 郭志谋 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期297-302,共6页
近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophil... 近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophilic interaction/ion-exchange mixed-mode chromatography,HILIC/IEX),反相/亲水作用混合模式色谱(reversed-phase/hydrophilic interaction mixed-mode chromatography,RPLC/HILIC)等混合模式。两种或多种机理混合使用,往往在分离选择性和色谱峰形等方面能得到不同于单一模式操作所得到的效果,分离选择性以及色谱峰形等都能得到极大的改善与提高,这使得混合模式色谱渐渐进入研究者们的视野。混合模式色谱的研究多数集中在色谱填料的设计。混合模式色谱填料的应用主要针对生物样品的分离分析。该文综述了近年来混合模式色谱的研究及其应用进展,并展望了混合模式色谱的发展。 展开更多
关键词 高效液相色谱 混合模式色谱 色谱填料 亲水作用 离子交换混合模式色谱 反相 亲水作用混合模式色谱 反相 离子交换混合模式色谱
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基于TiO_(2)/KCC-1固相萃取的亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法测定南极磷虾磷脂
10
作者 张欣彤 唐光治 +7 位作者 沈清 雷敏 谭舒萍 林碧玲 周瑞淇 梁秀碧 郭莲仙 李林秋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第15期168-177,共10页
以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷... 以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine,PE)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI))作为研究对象。结果显示,在最优条件下共检测到291种磷脂,比已报道的方法多近1倍。在这些磷脂中,含有单不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的54.73%,含有多不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的26.17%。南极磷虾中共检出PC 75种、PE 120种、PI 54种、PS 42种。其中PC(40:6)(41.63%)、PE(36:0)(39.77%)、PI(38:3)(80.05%)、PS(36:1)(81.62%)在4类磷脂中的含量最高。多元统计分析结果显示,SPE处理前后磷脂种类有明显差异,Ti O_(2)/KCC-1材料对磷脂的富集效果显著,特别是对PC(18:0/18:0)、PE(16:0/18:1)、PI(16:0/18:2)等富集作用明显。PC、PE和PS的检出限均为0.05μg/g,PI的检出限为0.01μg/g,4种磷脂的相对标准偏差在0.89%~5.05%之间,回收率在87%~112%之间。该方法专一性强、提取效率高、灵敏度和精密度高、准确度好,在生物样本中磷脂的提取、纯化及其检测方面具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 钛基树枝状纤维形SiO_(2) 固相萃取 亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法 南极磷虾 磷脂
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基于聚倍半硅氧烷微球的亲水/反相混合模式色谱填料的制备与评价 被引量：6
11
作者 吕倩楠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期927-933,共7页
亲水/反相混合模式色谱应用广泛,但pH使用范围有限,不利于碱性药物的分离。该工作利用巯基-烯基点击化学合成了单分散多孔的半胱氨酸改性乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷(C-V-PMSQ)微球。元素分析表明半胱氨酸成功键合在微球表面。C-V-PMS... 亲水/反相混合模式色谱应用广泛,但pH使用范围有限,不利于碱性药物的分离。该工作利用巯基-烯基点击化学合成了单分散多孔的半胱氨酸改性乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷(C-V-PMSQ)微球。元素分析表明半胱氨酸成功键合在微球表面。C-V-PMSQ微球为介孔结构,单分散性好且具有优良的化学稳定性。以几种常见的核苷和核酸碱基作为测试样品,考察其色谱保留行为,溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,表明C-V-PMSQ固定相具有亲水/反相的双重保留特征。使用该固定相可以分离苯的同系物及一系列亲水性与疏水性化合物。另外在高碱性流动相条件下利用亲水和反相模式成功分离了中药苦参中的3种主要活性成分,表明它在分离碱性药物方面具有较大的优势。 展开更多
关键词 亲水/反相 混合模式 色谱填料 聚倍半硅氧烷 碱性化合物
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反相/亲水/阳离子交换混合模式色谱固定相的制备及在药物分离中的应用 被引量：6
12
作者 王晓欢 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1425-1430,共6页
通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。... 通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。反相条件下分离苯同系物,体现了较好的亚甲基选择性。使用小分子核苷和碱基对亲水色谱行为进行了评价;溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,说明Ph/BS固定相具有RP/HILIC双重保留机理。胺类化合物在该固定相上的保留体现了RP/SCX混合色谱的特征。另外,应用Ph/BS固定相在SCX模式下高效分离了二甲双胍及其杂质,在RP/SCX模式下同时分离了酸性、中性和碱性药物。结果显示,该混合模式固定相在复杂样品的分离分析方面具有潜在的优势。 展开更多
关键词 混合模式色谱固定相 巯基-烯点击化学 反相 阳离子交换 亲水作用 药物分离
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分散固相萃取结合亲水作用色谱-串联质谱法检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量 被引量：15
13
作者 吴剑平 张鑫 +3 位作者 李丹妮 严凤 潘娟 张婧 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第3期49-55,共7页
建立了同时检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量的分散固相萃取（Qu CHERS）结合亲水作用色谱（HILIC）-串联质谱检测方法,包括了金刚烷胺、吗啉胍、金刚乙胺、阿昔洛韦、利巴韦林、更昔洛韦和奥司他韦。选择使用乙腈提取,无水Mg SO_4进... 建立了同时检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量的分散固相萃取（Qu CHERS）结合亲水作用色谱（HILIC）-串联质谱检测方法,包括了金刚烷胺、吗啉胍、金刚乙胺、阿昔洛韦、利巴韦林、更昔洛韦和奥司他韦。选择使用乙腈提取,无水Mg SO_4进行脱水和盐析,C18粉和丙基乙二胺（Primary secondary amine,PSA）进行样品净化。使用亲水作用液相色谱柱进行分离,流动相为0.2%甲酸和乙腈,采用梯度洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。实验结果表明,方法的最低检出限为25μg/kg,最低定量限为50μg/kg,在50~5000μg/kg范围内线性关系良好（r〉0.995）,添加回收率在60%~110%之间,RSD〈10%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。 展开更多
关键词 抗病毒药物 分散固相萃取 亲水作用色谱 串联质谱法
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亲水作用色谱固定相及其在中药分离中的应用 被引量：31
14
作者 郭志谋 张秀莉 +1 位作者 徐青 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期675-681,共7页
亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视。一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的... 亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视。一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的分离问题;另一方面是由于HILIC具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容以及反压较低等优势。固定相是HILIC发展和应用的基础,本文主要从固定相分子结构的角度对HILIC固定相的结构特征、保留特性以及应用概况等进行了综述。对传统正相色谱固定相用于HILIC以及专门设计的HILIC固定相进行了介绍,评述了各自的优缺点和应用概况;对近年来HILIC固定相在中药分离中的应用进行了介绍;并对HILIC固定相的发展进行了展望。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 固定相 强极性化合物 色谱保留特性 中药分离
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基于部分酸水解-亲水作用色谱-质谱的黄芪多糖结构表征 被引量：17
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作者 梁图 傅青 +3 位作者 辛华夏 李芳冰 金郁 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1306-1312,共7页
来自中药的水溶性多糖具有广谱治疗和低毒性特点,是天然药物及保健品研发中的重要组成部分。针对中药多糖结构复杂、难以表征的问题,本文以中药黄芪中的多糖为研究对象,采用＂自下而上＂法完成对黄芪多糖的表征。首先使用部分酸水解方... 来自中药的水溶性多糖具有广谱治疗和低毒性特点,是天然药物及保健品研发中的重要组成部分。针对中药多糖结构复杂、难以表征的问题,本文以中药黄芪中的多糖为研究对象,采用＂自下而上＂法完成对黄芪多糖的表征。首先使用部分酸水解方法水解黄芪多糖,分别考察了水解时间、酸浓度和温度的影响。在适宜条件（4 h、1.5mol/L三氟乙酸、80℃）下,黄芪多糖被水解为特征性的寡糖片段。接下来,采用亲水作用色谱与质谱联用对黄芪多糖部分酸水解产物进行分离和结构表征。结果表明,提取得到的黄芪多糖主要为1→4连接线性葡聚糖,水解得到聚合度4~11的葡寡糖。本研究对其他中药多糖的表征具有一定的示范作用。 展开更多
关键词 部分酸水解 亲水作用色谱 质谱 多糖 黄芪 表征
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以亲水作用色谱为核心的液相色谱联用技术及其应用研究 被引量：46
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作者 王瑗 顾惠新 +1 位作者 路鑫 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期649-657,共9页
亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;... 亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性;针对不同层次的分离对象和分离要求,讨论了多种基于HILIC的液相色谱以及液相色谱-质谱联用技术的分离特点和适用范围。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 联用技术 柱切换 多维分离
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超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸 被引量：13
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作者 钱飞中 朱丽波 +5 位作者 徐能斌 冯加永 洪正昉 徐立红 陈钟佺 汪晟乐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期535-538,共4页
建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过... 建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过滤之后即可直接进样，加标回收率达89％~107％；废水样品通过固相萃取（ SPE）净化后进样分析，加标回收率达72％~101％。方法重复性的相对标准偏差为4.9％~14.7％。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1μg/L和0.3μg/L。此方法快速、准确，特异性强，灵敏度高，样品前处理方法简便易行，适用于地表水、废水样品的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 亲水作用色谱 串联质谱 苦味酸 苦氨酸
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亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量 被引量：26
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作者 江燕 曹赵云 +2 位作者 贾瑞琳 齐慧 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期39-44,共6页
采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子... 采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3%～107.3%和1.3%～9.1%(n=3)。该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基磷酸 稻米
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亲水作用色谱在糖类化合物分析中的应用 被引量：25
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作者 蒲江华 赵峡 +1 位作者 韩文伟 白明月 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期145-150,共6页
糖类化合物的结构和组成分析对于探究糖的结构与功能的关系具有重要作用。亲水作用色谱(HILIC)对糖类等极性化合物具有良好的分离效果。该文介绍了适合糖类分析的常用HILIC柱固定相及其分离机制,论述了强洗脱溶剂比例、流动相p H值、缓... 糖类化合物的结构和组成分析对于探究糖的结构与功能的关系具有重要作用。亲水作用色谱(HILIC)对糖类等极性化合物具有良好的分离效果。该文介绍了适合糖类分析的常用HILIC柱固定相及其分离机制,论述了强洗脱溶剂比例、流动相p H值、缓冲盐浓度和色谱柱温度对HILIC分离效果的影响,并举例说明了HILIC法在单糖组成、糖胺聚糖二糖组成、寡糖聚合度、糖苷、糖脂、糖醇以及N-/O-糖链分析中的应用。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 固定相 保留机制 糖类分析 综述
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应用亲水作用色谱检测鸡蛋和肉中三聚氰胺及三聚氰酸二酰胺 被引量：10
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作者 李延昭 郝卫强 +3 位作者 王余波 陈强 李锦春 孙小丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期716-720,共5页
应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测。采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20∶80,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 n... 应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测。采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20∶80,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm。在该体系下,三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的保留时间适中,与样品中的内源性物质有良好的分离。样品经0.1%磷酸提取,偏磷酸及乙腈沉淀蛋白质和糖类物质,以及P-SCX固相萃取柱净化。三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺在0.4～40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,样品定量限(按信噪比(S/N)不小于10计)为2 mg/kg,在2～10 mg/kg添加水平下的平均回收率为80%～105%,相对标准偏差小于10%。该方法具有良好的分离选择性,可用于鸡蛋和肉中三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的同时检测。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 液相色谱 三聚氰胺 三聚氰酸二酰胺 鸡蛋 肉
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