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一种亲水-亲油复合固相萃取填料的制备及其在食品安全检测中的应用 被引量:8
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作者 包建民 谢丹 +2 位作者 孙超慧 李优鑫 王俊菊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期825-830,共6页
合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了... 合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析。结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55%~101.08%之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当。DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55%、102.99%、102.11%,相对标准偏差分别为2.11%、1.69%、0.79%;DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23%和91.42%,相对标准偏差分别为8.21%和8.86%,符合生物样品分析要求。所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛。 展开更多
关键词 亲水-平衡 强阳离子交换填料 高效液色谱法 塑化剂 可乐定 赛庚啶 食品安全检测
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悬浮聚合法制备亲水-亲油型高分子固相萃取填料及其功能化研究 被引量:2
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作者 包建民 孙超慧 +1 位作者 李优鑫 谢丹 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第20期1-7,共7页
采用悬浮聚合法合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响,用光学显微镜对其进行表征,以农药作为模型化合物,... 采用悬浮聚合法合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),系统地考察了引发剂、致孔剂、分散剂以及反应时间等对填料形态和粒径分布的影响,用光学显微镜对其进行表征,以农药作为模型化合物,结合紫外分光光度(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对填料进行评价。同时对合成的微球进行官能团衍生,并优化衍生化条件。结果表明:以羟丙基甲基纤维素为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂时,于80℃下反应8h可制得粒径为20~60μm的单分散高交联亲水-亲油型聚合物,其对灭多威、福美林以及乙酰甲胺磷的回收率分别为97.34%、86.24%和96.96%,相对标准偏差分别为2.27%、0.96%、1.83%。4种衍生化DVB-NVP填料具有较高的离子交换容量。 展开更多
关键词 亲水-平衡 高分子聚合物 悬浮聚合法 功能化
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HLB固相萃取小柱同时萃取水样中10种优先控制有机污染物 被引量:6
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作者 万巧玲 王良超 +1 位作者 江珊珊 余薇薇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1726-1732,共7页
固相萃取(SPE)技术是有机分析的常用前处理方法,新型亲水/亲油平衡(HLB)基质反向填料小柱是适用于大多数有机污染物前处理的广谱性SPE小柱。利用HLB固相萃取小柱同时对国标要求优先控制的10种有机污染物进行批量富集前处理,再采用高效... 固相萃取(SPE)技术是有机分析的常用前处理方法,新型亲水/亲油平衡(HLB)基质反向填料小柱是适用于大多数有机污染物前处理的广谱性SPE小柱。利用HLB固相萃取小柱同时对国标要求优先控制的10种有机污染物进行批量富集前处理,再采用高效液相色谱(HPLC)外标检测方法检测了重庆主城区长江沿岸某水厂进出水和管网水中10种有机污染物的浓度。10种有机污染物在该方法中的定量检测限范围为0.100~0.500μg·L^(-1),精密度RSD<0.30%(n=7),重复性RSD<15%(n=7),加标回收率范围为71.0%~93.6%,满足国标检测要求。同时,HLB固相萃取小柱将10种目标有机物的前处理时间从40h缩短为8h,极大提高了检测效率。 展开更多
关键词 亲水/平衡 有机污染物 高效液色谱
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气相色谱-串联质谱法测定中药材中35种农药残留的样品处理方法 被引量:10
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作者 王红梅 石青 +2 位作者 王晨 郭贝 郑莉 《化学分析计量》 CAS 2022年第3期58-64,共7页
分析对比气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定中药材中35种农药残留的3种样品处理方法,为中药材中农药残留检测提供参考。以乙腈为提取溶剂,样品经高速匀浆提取后,取提取液进行净化处理。比较了基于QuEChERS原则的处理方法、石墨化碳黑-... 分析对比气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定中药材中35种农药残留的3种样品处理方法,为中药材中农药残留检测提供参考。以乙腈为提取溶剂,样品经高速匀浆提取后,取提取液进行净化处理。比较了基于QuEChERS原则的处理方法、石墨化碳黑-氨基复合固相萃取(GCB-NH2)法和亲水亲油平衡材料固相萃取(HLB)法3种净化方式对中药材中35种农药残留检测的基质效应、色谱峰干扰、回收率等方面的影响。基于QuEChERS原则的处理方法回收率最好,除杀虫脒外其它34种农药回收率均为72.9%~110.9%,但净化效果最差;亲水亲油平衡材料固相萃(HLB)法除油脂和挥发油效果最好,有31种农药回收率均在67.4%~112.5%范围内;石墨化碳黑-氨基复合固相萃取(GCB-NH2)法除色素效果最好,除两种内吸磷外其它33种农药回收率均在68.4%~101.8%范围内。建立了200种中药材样品处理方法数据库,在检测中药材时,可根据不同中药材基质选择相应的样品处理方法。 展开更多
关键词 色谱-串联质谱法 中药材 农药残留 亲水亲油平衡材料固相萃取法 石墨化碳黑氨基复合取法 QuEChERS原则
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