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超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量 被引量：1
1
作者 史健艺 冯波 +4 位作者 曹庆贺 潘旭 朴慧顺 朱鹤云 关皎 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2020年第6期107-110,共4页
为了建立超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%B→12%B;5~11 min,12%B→13%B),平... 为了建立超快速液相色谱法同时测定栀子厚朴汤中京尼平苷和京尼平1-β-D龙胆双糖苷的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%B→12%B;5~11 min,12%B→13%B),平衡时间为2 min,流速为0.4 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示:京尼平苷和京尼平1-β-D-龙胆双糖苷分别在10~500μg/mL(r=0.9997)和1~50μg/mL(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.2%和97.8%。6批样品中上述2个成分的含量范围分别为5.13%~5.84%和1.75%~2.82%。表明该方法快速准确、操作简便,具有良好的稳定性和重复性,可为栀子厚朴汤的质量控制提供依据,同时为新兽药开发利用提供参考。 展开更多
关键词 栀子厚朴汤 京尼平苷 京尼平1-β-d龙胆双糖苷 超快速液相色谱法
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UFLC-MS/MS法同时测定栀子中5种有效成分的含量 被引量：3
2
作者 崔悦 张葆祺 +4 位作者 李乐乐 林晓影 冯波 关皎 朱鹤云 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2022年第9期80-87,共8页
本试验旨在建立一个超快速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法以同时测定栀子中5种有效成分(京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸)的含量。采用C18色谱柱对测定成分进行分离,流动相为0.1%甲... 本试验旨在建立一个超快速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法以同时测定栀子中5种有效成分(京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸)的含量。采用C18色谱柱对测定成分进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),以0.4 mL/min进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源(ESI)为离子源,负离子模式下进行多反应监测(MRM)实现对有效成分的监测。结果显示:京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸分别在5~200μg/mL(r=0.999 5)、1.0~4.0μg/mL(r=0.999 6)、0.5~20.0μg/mL(r=0.999 7)、0.1~4.0μg/mL(r=0.999 7)和0.1~4.0μg/mL(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.1%、99.3%、98.1%、98.7%和99.2%。栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸的含量范围分别为4.79%~5.17%、0.781%~0.837%、0.043 4%~0.046 3%、0.007 98%~0.010 37%和0.019 9%~0.025 3%。结果表明,本试验建立的UFLC-MS/MS方法可用于栀子中有效成分的质量控制。 展开更多
关键词 栀子 京尼平苷 京尼平1-β-d-龙胆双糖苷 去乙酰车叶草苷酸甲酯 京尼平苷酸 绿原酸 超快速液相色谱-质谱联用
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UPLC法测定栀子中的4种成分 被引量：11
3
作者 钱珺 石燕红 +1 位作者 陈绍成 王瑞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期708-711,共4页
目的建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检... 目的建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016-0.510 mg/mL（r=0.9999）、0.032-1.020 mg/mL（r=0.9999）、0.016-0.515 mg/mL（r=1.0000）和0.002-0.063 mg/mL（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、99.0%、100.1%、100.9%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考。 展开更多
关键词 栀子 京尼平龙胆二糖苷 栀子苷 西红花苷-1 西红花苷-2 UPLC
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