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固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定菜籽油中交链孢霉毒素含量 被引量:10
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作者 李磊 韦柳丹 +3 位作者 周贻兵 张权 刘文政 刘利亚 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期119-122,139,共5页
建立了固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定菜籽油中交链孢霉毒素含量的方法。将菜籽油与甲醇混匀后使用Captive EMR-Lipid固相萃取柱(3 mL,300 mg)净化,收集净化液经氮吹浓缩后,采用超高效液相色谱串联质谱测定,内标法定量。以... 建立了固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定菜籽油中交链孢霉毒素含量的方法。将菜籽油与甲醇混匀后使用Captive EMR-Lipid固相萃取柱(3 mL,300 mg)净化,收集净化液经氮吹浓缩后,采用超高效液相色谱串联质谱测定,内标法定量。以回收率为指标对固相萃取柱的净化载量及洗脱剂体积进行优化。结果表明,菜籽油最佳净化载量为0.15 g,最佳洗脱剂体积为2.0 mL。4种交链孢霉毒素在线性范围内相关系数均大于0.998,4种交链孢霉毒素加标回收率为68.8%~117.3%,精密度为8.6%~11.4%,方法检出限为0.1~2.0μg/kg,定量限为0.3~6.0μg/kg。方法具有较好的灵敏度及回收率,简单、易于操作,适用于菜籽油中交链孢霉毒素的检测。 展开更多
关键词 交链毒素 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 菜籽油
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同位素稀释-液相色谱-串联质谱法在小麦粉细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质制备和定值中的应用 被引量:7
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作者 谢继安 刘柏林 +3 位作者 赵紫微 张磊 杨大进 赵云峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期833-840,共8页
建立了小麦粉中细交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)标准物质的研制和定值方法,为开展粮食中交链孢霉毒素基体标准物质的研制提供重要方法学借鉴。该标准物质样品为天然污染交链孢霉毒素的小麦籽粒,定值目标物为TeA和TEN,采用同位素稀释-... 建立了小麦粉中细交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)标准物质的研制和定值方法,为开展粮食中交链孢霉毒素基体标准物质的研制提供重要方法学借鉴。该标准物质样品为天然污染交链孢霉毒素的小麦籽粒,定值目标物为TeA和TEN,采用同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(ID-LC-MS/MS)进行定值测量,多个实验室合作定值。所研制的标准物质具有常温避光保存、定值不确定度小等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种天然污染TeA和TEN的小麦粉标准物质,可用于食品安全风险监测、产品质量检测等领域相关分析方法的评价和测量质量控制等。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 标准物质 交链菌酮酸 毒素 交链毒素 小麦粉
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超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量 被引量:5
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作者 毕珊 吴玉田 +3 位作者 杨绍群 刘贵荣 王颖怡 赵正雨 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1008-1013,共6页
取2.5g已粉碎的葵花籽样品,加入500.0μL含100.0μg·L^(-1)交链孢酚单甲醚-d_(3)(AME-d_(3))、1000.0μg·L^(-1)滕毒素-d_(3)(TEN-d_(3))和交链孢酚-d_(2)(AOH-d_(2))、5000.0μg·L^(-1)细交链孢菌酮酸-d_(13)(TeA-d_(1... 取2.5g已粉碎的葵花籽样品,加入500.0μL含100.0μg·L^(-1)交链孢酚单甲醚-d_(3)(AME-d_(3))、1000.0μg·L^(-1)滕毒素-d_(3)(TEN-d_(3))和交链孢酚-d_(2)(AOH-d_(2))、5000.0μg·L^(-1)细交链孢菌酮酸-d_(13)(TeA-d_(13))的混合内标溶液,混匀,放置过夜,用25.0mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取,离心。取上清液,用水定容至30.0mL,分取6.0mL,加入15.0mL 0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0mL甲醇和5.0mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,抽干固相萃取柱,用10mL体积比为1∶1的含1%(体积分数)氨水的甲醇-乙腈混合液进行洗脱。将洗脱液于40℃氮吹至近干,残渣用200.0μL甲醇复溶,并用水定容至2.0mL,所得溶液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、细交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)等4种交链孢霉毒素的含量,内标法定量。结果表明,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化效果最佳,在洗脱剂中加入氨水有利于改善峰形,基线更平滑;4种交链孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.15~1.50μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.0%~112%。对实际样品做7组平行,测定值的相对标准偏差均小于13%。方法用于实际样品分析,结果显示检出率和检出量最高的是TeA,平均值为1890.16μg·kg^(-1),TEN次之,平均值为20.26μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 交链毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 葵花籽
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臭氧处理对交链孢菌生长及其毒素积累的抑制作用 被引量:8
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作者 姜楠 王刘庆 +2 位作者 李祖梁 王多 王蒙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第21期51-57,共7页
交链孢菌(Alternaria spp.)易侵染农作物,引起农产品病害,而且能够代谢产生交链孢毒素,包括细交链孢酮酸(tenuazonic acid,TeA)、交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)等,严重影响人体健康。因... 交链孢菌(Alternaria spp.)易侵染农作物,引起农产品病害,而且能够代谢产生交链孢毒素,包括细交链孢酮酸(tenuazonic acid,TeA)、交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)等,严重影响人体健康。因此,亟需高效、安全的方法用以防控交链孢菌及其毒素积累。本实验研究了臭氧处理对体外互隔交链孢(A. alternata)生长及其产毒能力的影响。结果表明,臭氧处理组的菌落直径显著低于对照组(P<0.05),且臭氧处理可显著抑制互隔交链孢产生TeA、AOH、AME这3种交链孢毒素;利用扫描电子显微镜观察臭氧处理后互隔交链孢的微观形态,发现孢子和菌丝发生了凹陷、褶皱、断裂等异常现象;臭氧处理后的交链孢菌对番茄果实的致病力明显减弱,同时交链孢菌的产毒能力明显降低,20 mg/L臭氧处理条件下TeA、AOH、AME含量比对照组分别减少了36.1%、89.9%、93.2%。此外,臭氧对TeA、AOH、AME具有降解作用,降解率随着臭氧质量浓度的增加和处理时间的延长而显著提高,TeA经过20 mg/L臭氧处理30 min即可被完全降解,AOH及AME经20 mg/L臭氧处理120 min后降解率可达90%以上。综上,臭氧处理可以作为农产品及其制品中互隔交链孢及其毒素污染的防治手段。 展开更多
关键词 交链孢毒素 交链 臭氧 降解
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食中4种交链孢霉毒素 被引量:5
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作者 何迎迎 张淑琴 姚卫蓉 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期113-121,共9页
为同步测定大米、玉米和小麦中4种交链孢霉毒素,本研究建立了相应的超高效液相色谱-串联质谱法。试样中交链孢霉毒素用酸化乙腈水溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,以0.55 ... 为同步测定大米、玉米和小麦中4种交链孢霉毒素,本研究建立了相应的超高效液相色谱-串联质谱法。试样中交链孢霉毒素用酸化乙腈水溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,以0.55 mmol/L氨水水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以负离子电喷雾模式电离(ESI-),多反应离子监测(MRM)方式进行定性和定量检测,外标法定量。在本方法条件下,4种交链孢霉毒素在3种基质中线性范围内均呈现良好的线性关系(R^(2)>0.9900),方法检出限0.4~4.0μg/kg,定量限1.0~10.0μg/kg。在3种加标水平下,4种毒素的回收率范围为62.50%~113.40%,相对标准偏差RSD≤7.89%。采用建立的方法检测了市售大米和小麦中的4种交链孢霉毒素,大米中4种毒素的污染水平为ND~12.18μg/kg,小麦中为ND~163.32μg/kg,本方法可满足实际样品的检测。 展开更多
关键词 交链毒素 粮食 超高效液相色谱-串联质谱
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番茄中交链孢菌及其产毒的防治技术研究进展 被引量:9
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作者 王瑶 姜冬梅 +2 位作者 姜楠 韦迪哲 王蒙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第23期275-281,共7页
交链孢属真菌是导致番茄采后病害的主要病原菌,腐烂的番茄不仅造成巨大的经济损失,而且会在其腐烂部位及其周围健康组织中积累大量的真菌毒素。目前加工工艺的限制导致番茄制品也可能受到真菌毒素的污染,进而对人类和动物健康造成潜在... 交链孢属真菌是导致番茄采后病害的主要病原菌,腐烂的番茄不仅造成巨大的经济损失,而且会在其腐烂部位及其周围健康组织中积累大量的真菌毒素。目前加工工艺的限制导致番茄制品也可能受到真菌毒素的污染,进而对人类和动物健康造成潜在的威胁(包括致癌、致畸、致突变等作用)。因此,本文综述了国内外番茄及其制品中交链孢毒素的污染情况,以及交链孢菌及其毒素污染防治技术的研究进展,以期为降低番茄及其制品的风险隐患提供参考。 展开更多
关键词 交链 交链孢毒素 污染 防控
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失活乳酸菌去除柑橘汁中链格孢霉毒素TeA工艺优化 被引量:6
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作者 葛娜 彭帮柱 +1 位作者 徐晓云 潘思轶 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第14期256-262,共7页
柑橘果实易受链格孢霉菌等病原微生物的污染产生并积累链格孢霉毒素,其中细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)是毒性最强的一种链格孢霉毒素,具有潜在的致癌性和细胞毒性,对消费者的健康和安全构成严重威胁。为降低柑橘汁中TeA含量,本... 柑橘果实易受链格孢霉菌等病原微生物的污染产生并积累链格孢霉毒素,其中细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)是毒性最强的一种链格孢霉毒素,具有潜在的致癌性和细胞毒性,对消费者的健康和安全构成严重威胁。为降低柑橘汁中TeA含量,本研究利用灭活乳酸菌菌体细胞作为吸附剂,主要研究其吸附去除柑橘汁中TeA的工艺条件。首先通过单因素试验分析灭活乳酸菌菌粉添加量、吸附时间、TeA初始质量浓度和pH值对TeA去除率的影响,然后采用响应面法Box-Behnken设计对吸附去除橙汁中TeA工艺条件进行了优化,得到最佳工艺参数为灭活乳酸菌菌粉添加量1.20g/20mL、吸附时间11.43h、TeA初始质量浓度250μg/L、橙汁pH3.15,在此条件下,TeA去除率为86.98%。同时建立了TeA去除率与各影响因素间的二次多项式回归模型,并对该模型进行了验证,结果表明模型拟合程度高,预测效果好。 展开更多
关键词 失活乳酸菌 链格毒素交链菌酮酸(TeA) 吸附 柑橘汁
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