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交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中高含量锡 被引量:10
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作者 肖细炼 朱园园 +1 位作者 陈燕波 杨小丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期241-246,共6页
建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂(由质量比为22∶20∶44∶14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样。先采用... 建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂(由质量比为22∶20∶44∶14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样。先采用一级电流3A预激发样品,再升到二级电流15A激发样品,截取曝光时间25s;选择次灵敏线(Sn 242.1700nm)作为锡元素分析线,并与锗元素分析线(Ge 270.9626nm)组成分析线对,用电荷耦合器件(CCD)检测器测定,采用离线差减法(即锡和锗信号强度分别减去各自背景强度)去除背景干扰。以地球化学标准物质及其与基物(由质量比为72∶15∶4∶4∶2.5∶2.5的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、纯白云石、硫酸钠、硫酸钾混合而成)混合而成的标准物质-基物样品制作校准曲线。结果显示:方法适用的测定范围为370~12700μg·g^(-1),检出限(3s)为62.41μg·g^(-1);分析3种标准物质12次,得到的测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.0%;分析了3种标准物质-基物样品,测定值与已知值的对数差值(Δlgw)的绝对值均小于0.05。 展开更多
关键词 交流电弧 光电直读发射光谱 高含量锡 岩石矿物
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交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的方法研究 被引量:10
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作者 肖细炼 王亚夫 +1 位作者 张春林 杨小丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期699-708,共10页
银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、... 银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、土壤和水系沉积物不同,该类矿物主要是灰岩、白云岩等含钙和镁元素比较高的岩石类样品,同时测定样品中银硼锡的技术难点在于高含量钙镁基体会严重干扰低含量待测元素,且摄谱过程中由于易产生二氧化碳造成样品飞溅。针对碳酸盐矿物的特殊性,本文建立了交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的分析方法。通过优化样品前处理及实验条件,用10%的盐酸处理样品,消除了基体元素钙和镁的干扰;以锗(Ge)作为内标元素进行定量,可以消除因电弧激发条件变化以及试样基体组分等外部因素造成干扰的影响;采用银与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度较好;选择天然碳酸盐岩石与人工合成灰岩等12种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,使基体组分与样品相类似;采用分析线和内标线同时扣背景的离线差减法进行背景校正。结果表明:该方法对银硼锡的检出限分别为0.008、0.49、0.18μg/g;方法精密度(RSD)对银大于10%,其余均优于10%;经国家一级地球化学标准物质验证,银硼锡测定平均值与认定值的对数差值(ΔlgC)均小于或等于±0.05,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。 展开更多
关键词 碳酸盐矿物 盐酸处理 交流电弧-光电直读发射光谱法
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交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究 被引量:48
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作者 郝志红 姚建贞 +4 位作者 唐瑞玲 杨帆 李文阁 白金峰 张勤 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期2070-2082,共13页
本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物... 本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10^(-6)、B:0.54×10^(-6)、Sn:0.19×10^(-6)、Mo:0.034×10^(-6)、Pb:0.66×10^(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。 展开更多
关键词 交流电弧直读原子发射光谱 地球化学样品
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交流电弧直读原子发射光谱法快速测定钼矿石中的银 被引量:6
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作者 李小辉 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第6期716-718,共3页
银是一种重要的贵金属,是地球化学勘探中非常重要的元素之一,同时也是一种重要的工业材料,被广泛用于感光材料、电子电器、合金、首饰品等领域[1]。地质样品中的银往往伴生在一些铅矿、铜矿等多金属矿石中,其含量相差较大。
关键词 原子发射光谱 快速测定 交流电弧 钼矿石 直读 地球化学勘探 多金属矿石
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交流电弧直读光谱法快速测定地质样品中银、锡、钼、硼和铅 被引量:11
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作者 龚仓 帅林阳 +2 位作者 夏祥 陆海川 卜道露 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1320-1325,共6页
银、锡、钼、硼和铅是地球化学普查中非常重要的元素,在1∶50 000和1∶200 000化探扫面中也是不可缺少的。依据常规地球化学样品分析系统配套方案的分析方法,一般采用包括摄谱、洗像、议谱、测光和数据处理等过程的传统发射光谱法来测定... 银、锡、钼、硼和铅是地球化学普查中非常重要的元素,在1∶50 000和1∶200 000化探扫面中也是不可缺少的。依据常规地球化学样品分析系统配套方案的分析方法,一般采用包括摄谱、洗像、议谱、测光和数据处理等过程的传统发射光谱法来测定这5种元素,尤其是银、锡、硼[1-4]。然而,该法存在分析流程长、效率低等弊端,对操作者的技术素质要求较高。 展开更多
关键词 直读光谱 发射光谱 地球化学普查 地质样品 交流电弧 分析流程 配套方案 数据处理
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