交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银 被引量：8

1

作者 胡跃波 石亚萍 +1 位作者 李蓓 杨志霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1414-1417,共4页

采用交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银。当样品中的锰含量大于0.3%时,锰对在谱线Ag 328.068nm处的测定干扰严重。试验中以Ge 303.910nm为内标,Ag 338.289nm为分析谱线。银的检出限(3s)为0.026μg·g-1。使用该方法测... 采用交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银。当样品中的锰含量大于0.3%时,锰对在谱线Ag 328.068nm处的测定干扰严重。试验中以Ge 303.910nm为内标,Ag 338.289nm为分析谱线。银的检出限(3s)为0.026μg·g-1。使用该方法测定标准物质,测定值与标示值的相对偏差在12%之内,测定值的相对标准偏差(n=12)在3.7%~12%之间。 展开更多

关键词 交流电弧原子发射光谱法 银 地质样品 干扰 锰

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交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究 被引量：48

2

作者 郝志红 姚建贞 +4 位作者 唐瑞玲 杨帆 李文阁 白金峰 张勤 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期2070-2082,共13页

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物... 本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10^(-6)、B:0.54×10^(-6)、Sn:0.19×10^(-6)、Mo:0.034×10^(-6)、Pb:0.66×10^(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。 展开更多

关键词 交流电弧直读原子发射光谱法 地球化学样品 银 硼 锡 钼 铅

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交流电弧直读原子发射光谱法快速测定钼矿石中的银 被引量：6

3

作者 李小辉 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第6期716-718,共3页

银是一种重要的贵金属,是地球化学勘探中非常重要的元素之一,同时也是一种重要的工业材料,被广泛用于感光材料、电子电器、合金、首饰品等领域[1]。地质样品中的银往往伴生在一些铅矿、铜矿等多金属矿石中,其含量相差较大。

关键词 原子发射光谱法 快速测定 交流电弧 钼矿石 银 直读 地球化学勘探 多金属矿石

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直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究 被引量：26

4

作者 郝志红 姚建贞 +3 位作者 唐瑞玲 张雪梅 李文阁 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期527-533,共7页

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极... 建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B：1.1μg·g-1,Mo：0.09μg·g-1,Ag：0.01μg·g-1,Sn：0.41μg·g-1,Pb：0.56μg·g-1,精密度为（RSD,n=12）：B：4.57%~7.63%,Mo：5.14%~7.75%,Ag：5.48%~12.30%,Sn：3.97%~10.46%,Pb：4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。 展开更多

关键词 直流电弧全谱直读原子发射光谱法 地球化学样品 硼 钼 银 锡 铅

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直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素 被引量：9

5

作者 王辉 马晓敏 +1 位作者 郑伟 王宽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期506-511,共6页

高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需... 高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件（CCD）组成的直流电弧（DC Arc）原子发射光谱仪（波长范围200~800nm）,谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素（锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇）的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。 展开更多

关键词 钛及钛合金 杂质元素 原子发射光谱法 直流电弧 电荷耦合器件

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直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量 被引量：2

6

作者 马晓敏 王辉 +4 位作者 李波 孙宝莲 梁清华 郑伟 王宽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期859-861,共3页

通过直流电弧原子发射光谱仪，配备固体多道光学检测器一电感耦合器件，建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法。硅的分析线为288．160nm，铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银，钽中硅的缓冲剂为碳粉。硅的质量分数在0．001... 通过直流电弧原子发射光谱仪，配备固体多道光学检测器一电感耦合器件，建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法。硅的分析线为288．160nm，铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银，钽中硅的缓冲剂为碳粉。硅的质量分数在0．001％～0．100％范围内与其光谱强度呈线性关系，相关系数均在0．9996以上。加标回收率在97．7％～103％之间，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于8％。 展开更多

关键词 直流电弧原子发射光谱法 硅 铌 钽

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全谱直读型直流电弧原子发射光谱法测定锆及锆合金中16种微量元素的含量 被引量：1

7

作者 马晓敏 王辉 +4 位作者 李波 孙宝莲 梁清华 郑伟 王宽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1693-1697,共5页

采用全谱直读型直流电弧原子发射光谱法同时测定锆及锆合金中的16种微量元素的含量。样品在1 000℃下灼烧4h后,与氯化银载体按4比1的质量比混合后,填充于4mm×2mm的石墨电极中,以10 A的直流电弧激发,持续40s,采用电荷耦合器件检... 采用全谱直读型直流电弧原子发射光谱法同时测定锆及锆合金中的16种微量元素的含量。样品在1 000℃下灼烧4h后,与氯化银载体按4比1的质量比混合后,填充于4mm×2mm的石墨电极中,以10 A的直流电弧激发,持续40s,采用电荷耦合器件检测器进行检测。16种元素的线性范围均为0.000 3%~0.030 0%,检出限(3s)均小于2.6mg·L^(-1)。各元素的加标回收率在86.7%~120%之间。 展开更多

关键词 直流电弧原子发射光谱法 微量元素 锆及锆合金

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交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中高含量锡 被引量：10

8

作者 肖细炼 朱园园 +1 位作者 陈燕波 杨小丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期241-246,共6页

建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂(由质量比为22∶20∶44∶14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样。先采用... 建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂(由质量比为22∶20∶44∶14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样。先采用一级电流3A预激发样品,再升到二级电流15A激发样品,截取曝光时间25s;选择次灵敏线(Sn 242.1700nm)作为锡元素分析线,并与锗元素分析线(Ge 270.9626nm)组成分析线对,用电荷耦合器件(CCD)检测器测定,采用离线差减法(即锡和锗信号强度分别减去各自背景强度)去除背景干扰。以地球化学标准物质及其与基物(由质量比为72∶15∶4∶4∶2.5∶2.5的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、纯白云石、硫酸钠、硫酸钾混合而成)混合而成的标准物质-基物样品制作校准曲线。结果显示:方法适用的测定范围为370~12700μg·g^(-1),检出限(3s)为62.41μg·g^(-1);分析3种标准物质12次,得到的测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.0%;分析了3种标准物质-基物样品,测定值与已知值的对数差值(Δlgw)的绝对值均小于0.05。 展开更多

关键词 交流电弧 光电直读发射光谱法 高含量锡 岩石矿物

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交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的方法研究 被引量：10

9

作者 肖细炼 王亚夫 +1 位作者 张春林 杨小丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期699-708,共10页

银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、... 银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、土壤和水系沉积物不同,该类矿物主要是灰岩、白云岩等含钙和镁元素比较高的岩石类样品,同时测定样品中银硼锡的技术难点在于高含量钙镁基体会严重干扰低含量待测元素,且摄谱过程中由于易产生二氧化碳造成样品飞溅。针对碳酸盐矿物的特殊性,本文建立了交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的分析方法。通过优化样品前处理及实验条件,用10%的盐酸处理样品,消除了基体元素钙和镁的干扰;以锗(Ge)作为内标元素进行定量,可以消除因电弧激发条件变化以及试样基体组分等外部因素造成干扰的影响;采用银与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度较好;选择天然碳酸盐岩石与人工合成灰岩等12种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,使基体组分与样品相类似;采用分析线和内标线同时扣背景的离线差减法进行背景校正。结果表明:该方法对银硼锡的检出限分别为0.008、0.49、0.18μg/g;方法精密度(RSD)对银大于10%,其余均优于10%;经国家一级地球化学标准物质验证,银硼锡测定平均值与认定值的对数差值(ΔlgC)均小于或等于±0.05,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。 展开更多

关键词 碳酸盐矿物 银 硼 锡 盐酸处理 锗 交流电弧-光电直读发射光谱法

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直流电弧原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡和钼 被引量：7

10

作者 王承娟 乐兵 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第12期1470-1473,共4页

原子发射光谱分析法是根据物质的气态原子或离子通过激发产生光谱而确定物质组成和含量的分析方法[1]。银、硼、锡和钼是地球化学样品分析中非常重要的元素。传统的发射光谱法利用相板成像、计算机自动译谱实现样品分析,操作程序繁琐、... 原子发射光谱分析法是根据物质的气态原子或离子通过激发产生光谱而确定物质组成和含量的分析方法[1]。银、硼、锡和钼是地球化学样品分析中非常重要的元素。传统的发射光谱法利用相板成像、计算机自动译谱实现样品分析,操作程序繁琐、相板批次质量的差异及人的介入等因素造成分析结果的重复性差[2-3]。 展开更多

关键词 原子发射光谱法 直流电弧 地球化学 样品分析 气态原子 光谱 内标元素 检出限 仪器工作条件 准确度试验

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交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡 被引量：4

11

作者 王承娟 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第1期39-42,共4页

建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品中锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系... 建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品中锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系,计算出样品中锡的含量。实验中可以将锡的分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来的分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。 展开更多

关键词 交流电弧发射光谱法 地球化学样品 高含量锡

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交流电弧发射光谱的不同灵敏度谱线测定锡 被引量：17

12

作者 余宇 和振云 +3 位作者 毛振才 魏轶 袁秀茹 刘江斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期44-47,共4页

根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势,探讨了利用Sn的灵敏线(317.502 nm)和次灵敏线(285.062 nm)同时测定Sn含量范围跨度较大的样品。对GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的软件工作条件进行特殊设置,通过灵敏线317.502... 根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势,探讨了利用Sn的灵敏线(317.502 nm)和次灵敏线(285.062 nm)同时测定Sn含量范围跨度较大的样品。对GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的软件工作条件进行特殊设置,通过灵敏线317.502 nm测定样品中x～xxμg/g的Sn,次灵敏线285.062 nm测定样品中0.0x%～x%的Sn。本方法同时测定两条不同灵敏度的分析谱线,兼顾了交流电弧发射光谱法具有较高灵敏度的优点,拓展了样品的测试范围,避免了传统方法中对高含量样品需进行稀释后再次测定可能带来的污染以及人为引入的误差。 展开更多

关键词 锡 交流电弧发射光谱法 两米光栅

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原子发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量 被引量：4

13

作者 孙慧莹 李小辉 +3 位作者 朱少旋 韩志轩 陈冲科 郝胜涛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1231-1234,共4页

银、锡、硼是地球化学勘察中非常重要的元素,其测定结果的准确度具有十分重要的意义。在《1:250000多目标地球化学调查》中要求分析的元素中包含了这3种元素,其他分析元素均有以大型分析仪器为主的配套分析方法。但银、锡、硼由于其含... 银、锡、硼是地球化学勘察中非常重要的元素,其测定结果的准确度具有十分重要的意义。在《1:250000多目标地球化学调查》中要求分析的元素中包含了这3种元素,其他分析元素均有以大型分析仪器为主的配套分析方法。但银、锡、硼由于其含量低且银易污染,使用其他分析方法的准确度、精密度、检出限很难达到规范要求。 展开更多

关键词 原子发射光谱法 直流电弧 地球化学样品 国家一级标准物质 原子发射光谱仪 内标元素

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交流电弧直读光谱法快速测定地质样品中银、锡、钼、硼和铅 被引量：11

14

作者 龚仓 帅林阳 +2 位作者 夏祥 陆海川 卜道露 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1320-1325,共6页

银、锡、钼、硼和铅是地球化学普查中非常重要的元素,在1∶50 000和1∶200 000化探扫面中也是不可缺少的。依据常规地球化学样品分析系统配套方案的分析方法,一般采用包括摄谱、洗像、议谱、测光和数据处理等过程的传统发射光谱法来测定... 银、锡、钼、硼和铅是地球化学普查中非常重要的元素,在1∶50 000和1∶200 000化探扫面中也是不可缺少的。依据常规地球化学样品分析系统配套方案的分析方法,一般采用包括摄谱、洗像、议谱、测光和数据处理等过程的传统发射光谱法来测定这5种元素,尤其是银、锡、硼[1-4]。然而,该法存在分析流程长、效率低等弊端,对操作者的技术素质要求较高。 展开更多

关键词 直读光谱法 发射光谱法 地球化学普查 地质样品 交流电弧 分析流程 配套方案 数据处理

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固体进样-发射光谱法测定钼矿石矿粉中的高含量钼

15

作者 郭心玮 李昆 +3 位作者 郝志红 姚建贞 徐进力 白金峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1031-1040,共10页

全面、系统地建立钼矿石、钼矿粉分析方法,对钼元素研究开发和保障钼矿工业发展具有重要意义。目前多采用酸溶或碱熔样品后进行分析,其不足是测定钼含量的范围窄,消耗样品量大,还需使用大量酸碱,且受仪器限制,分析高含量钼时多需对样品... 全面、系统地建立钼矿石、钼矿粉分析方法,对钼元素研究开发和保障钼矿工业发展具有重要意义。目前多采用酸溶或碱熔样品后进行分析,其不足是测定钼含量的范围窄,消耗样品量大,还需使用大量酸碱,且受仪器限制,分析高含量钼时多需对样品溶液进行数次稀释,使分析步骤更加繁琐。发射光谱法则可避免上述问题,但用之准确分析高含量钼矿石钼矿粉尚有测试方法的瓶颈需要突破。本文研究通过内标元素、分析线对、缓冲剂配比、电流程序等环节的实验分析,建立了固体进样-交流电弧发射光谱法测定钼矿石中高含量钼的分析方法:优化样品与光谱缓冲剂质量比至1∶2,优化分析线对,截取曝光时间35s,采用以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质和国家一级矿石标准物质组成的自研标准系列制作标准曲线,由全谱交直流电弧发射光谱仪自动扣除分析线和内标线背景后以对数坐标二次曲线拟合计算,使测定范围扩展为500~500800μg/g,检出限为27.38μg/g,相对标准偏差(RSD)为3.28%~8.30%,相对误差为-0.43%~0.73%。结果表明,本文方法在实现绿色分析的同时,在检出限相当、精密度合格的条件下,一次性分析高含量钼的上限从5%提高至50%。 展开更多

关键词 钼矿石 高含量钼 交流电弧发射光谱法 固体进样

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直接发射光谱法定量测定化探样品中的锶和钡

16

作者 陈经梧 《岩矿测试》 CAS 1988年第3期252-252,共1页

本文介绍一种发射光谱法测定化探样品中的锶和钡。作者采用石墨粉、二氧化硅、碳酸钠和碳酸钙为缓冲剂,铬作内标元素,以交流电弧激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,可测定化探样品中20——10000ppm范围的锶和钡。实践证明,该法具有操作简便... 本文介绍一种发射光谱法测定化探样品中的锶和钡。作者采用石墨粉、二氧化硅、碳酸钠和碳酸钙为缓冲剂,铬作内标元素,以交流电弧激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,可测定化探样品中20——10000ppm范围的锶和钡。实践证明,该法具有操作简便、结果可靠等特点,适合于日常分析中推广应用。 展开更多

关键词 日常分析 化探样品 光谱法测定 发射光谱法 光栅光谱仪 内标元素 二氧化硅 交流电弧

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