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题名固体核磁共振定量分析聚丙烯催化剂中的有机组分
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作者
殷杰
凌永泰
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机构
中国石化北京化工研究院
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出处
《化学分析计量》
CAS
2019年第1期47-51,共5页
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基金
中国石油化工股份有限公司资助项目(G6001–17–ZS–0265)
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文摘
利用固体核磁共振的^(13)C交叉极化魔角旋转(CP/MAS)和定量交叉极化魔角旋转(QCP/MAS)实验技术对聚丙烯DQ催化剂的组成进行定性及定量分析。建立了DQ催化剂中不同有机组分的QCP/MAS表征方法,考察了接触时间和转速对信号增强的影响,在选定接触时间为200μs,转动频率为8 kHz的实验条件下,测定了DQ催化剂中不同含碳官能团的增强因子及有机组分的物质的量比例。结合气相色谱–质谱联用实验结果证明,在制备过程中,未经陈化处理的DQ催化剂原料间发生化学反应,产生了邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸二乙酯等活性组分。超高效液相色谱实验数据显示,是否进行陈化这一步骤,所得聚丙烯催化剂产品中引入的邻苯二甲酸二乙酯含量差异明显。
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关键词
聚丙烯
DQ催化剂
固体核磁共振
定量交叉极化
交叉极化增强因子
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Keywords
polypropylene
DQ-catalyst
solid-state NMR
quantitative cross polarization
cross polarization enhancement factor
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分类号
O657.61
[理学—分析化学]
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