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催化前驱体亚硝酰硝酸钌中杂质元素的质谱分析
被引量：
3
1
作者
符靓
赵风轩
+5 位作者
王海燕
王焕哲
陈涛
徐建华
李兵
谢华林
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第11期3572-3577,共6页
钌催化前驱体是影响负载型钌催化剂催化性能最重要因素。前驱体中的部分杂质会对催化性能产生抑制作用,尤其是S,P,Cl,As等杂质元素含量过高会降低催化剂的活性,严重时会造成催化剂中毒;因此,必须严格控制催化前驱体中杂质元素的含量。...
钌催化前驱体是影响负载型钌催化剂催化性能最重要因素。前驱体中的部分杂质会对催化性能产生抑制作用,尤其是S,P,Cl,As等杂质元素含量过高会降低催化剂的活性,严重时会造成催化剂中毒;因此,必须严格控制催化前驱体中杂质元素的含量。建立了快速准确测定催化前驱体亚硝酰硝酸钌(Ru(NO)(NO_3)_3)中杂质元素的分析方法。Ru(NO)(NO_3)_3经稀硝酸溶解后采用电感耦合等离子体串联质谱(ICPMS/MS)直接测定其中的8个杂质元素(P,S,Ti,V,Cr,Mn,Fe,As)。为防止Ru(NO)(NO_3)_3溶液水解形成Ru(NO)(NO3)x(OH)3-x,采用稀硝酸介质有效维持了样品溶液的稳定性。在MS/MS模式下,通过一级四极杆质量过滤器(Q1)控制进入碰撞/反应池(CRC)的离子,仅允许与待测元素具有相同质荷比(m/z)的离子进入CRC,从而将来自样品基质和等离子气Ar所形成的干扰离子阻止在CRC外,消除了大量质谱干扰。通过向CRC内通入O_2为反应气,目标离子P+,S+,Ti+,V+,As+与O_2的反应为放热过程(^(31)P^++O_2→^(31)P^(16) O^++O,ΔHr=-3.17eV;^(32)S^++O_2→^(32)S^(16) O^++O,ΔHr=-0.34eV;^(48)Ti^++O_2→^(48)Ti^(16) O^++O,ΔHr=-1.63eV;^(51)V^++O_2→51 V16 O++O,ΔHr=-0.85eV;^(75)As^++O_2→75 As 16 O++O,ΔHr=-0.63eV),能自发反应生成氧化物离子;目标离子Cr^+,Mn^+与O_2的反应为吸热过程(52 Cr++O_2→^(52)Cr^(16) O^++O,ΔHr=+1.38eV;^(55)Mn^++O_2→^(55)Mn^(16) O^++O,ΔHr=+2.15eV)。为促进Cr^+,Mn^+与O_2发生反应,通过调整CRC的工作参数,设置八极杆偏置电压为较大的负电压,使Cr^+和Mn^+在与O_2反应前被加速,提高Cr^+和Mn^+的动能,促进了反应的发生,通过吸热反应生成氧化物离子;而P^+,S^+,Ti^+,V^+,Cr^+,Mn^+,As^+干扰离子在CRC内不能与O_2发生反应,仍然保持原始的m/z。通过二级四极杆质量过滤器(Q2)将这些干扰离子阻止在外,仅允许所形成的氧化物离子进入检测器,几乎完全消除了元素P,S,Ti,V,Cr,Mn,As的所有质谱干扰。NH_3因含一对孤对电子而具有高反应活性,能与很多金属离子反应形成团簇离子。通过向CRC内通入NH_3/He为反应气,目标离子Fe^+与NH_3发生质量转移反应,在所形成多个团簇离子中,Fe(NH_3)_2^+的丰度最高且无干扰,通过NH_3质量转移法消除干扰。结果显示,8个元素在0～500μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,线性相关系数≥0.999 8。方法的检出限为0.29～485ng·L^(-1),按所建立的方法分析了实际样品中8个杂质元素的含量,各元素的加标回收率为93.2%～107.5%,相对标准偏差(RSD)≤3.9%。方法具有样品处理简单、分析速度快和精密度高的特点,适合催化前驱体亚硝酰硝酸钌中多个杂质元素的准确测定,为制备负载型钌催化剂提供了质量保障。
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关键词
亚硝酰基硝酸钌
电感耦合等离子体串联质谱
杂质元素
质谱干扰
质量转移
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职称材料
题名
催化前驱体亚硝酰硝酸钌中杂质元素的质谱分析
被引量：
3
1
作者
符靓
赵风轩
王海燕
王焕哲
陈涛
徐建华
李兵
谢华林
机构
长江师范学院武陵山片区绿色发展协同创新中心
中南大学化学化工学院
重庆华峰化工有限公司
出处
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第11期3572-3577,共6页
基金
国家自然科学基金面上项目(21671200)
重庆市高校优秀成果转化项目(KJZH17131)
+1 种基金
重庆市涪陵区科技计划项目(FLKW
2017ABA1012)资助
文摘
钌催化前驱体是影响负载型钌催化剂催化性能最重要因素。前驱体中的部分杂质会对催化性能产生抑制作用,尤其是S,P,Cl,As等杂质元素含量过高会降低催化剂的活性,严重时会造成催化剂中毒;因此,必须严格控制催化前驱体中杂质元素的含量。建立了快速准确测定催化前驱体亚硝酰硝酸钌(Ru(NO)(NO_3)_3)中杂质元素的分析方法。Ru(NO)(NO_3)_3经稀硝酸溶解后采用电感耦合等离子体串联质谱(ICPMS/MS)直接测定其中的8个杂质元素(P,S,Ti,V,Cr,Mn,Fe,As)。为防止Ru(NO)(NO_3)_3溶液水解形成Ru(NO)(NO3)x(OH)3-x,采用稀硝酸介质有效维持了样品溶液的稳定性。在MS/MS模式下,通过一级四极杆质量过滤器(Q1)控制进入碰撞/反应池(CRC)的离子,仅允许与待测元素具有相同质荷比(m/z)的离子进入CRC,从而将来自样品基质和等离子气Ar所形成的干扰离子阻止在CRC外,消除了大量质谱干扰。通过向CRC内通入O_2为反应气,目标离子P+,S+,Ti+,V+,As+与O_2的反应为放热过程(^(31)P^++O_2→^(31)P^(16) O^++O,ΔHr=-3.17eV;^(32)S^++O_2→^(32)S^(16) O^++O,ΔHr=-0.34eV;^(48)Ti^++O_2→^(48)Ti^(16) O^++O,ΔHr=-1.63eV;^(51)V^++O_2→51 V16 O++O,ΔHr=-0.85eV;^(75)As^++O_2→75 As 16 O++O,ΔHr=-0.63eV),能自发反应生成氧化物离子;目标离子Cr^+,Mn^+与O_2的反应为吸热过程(52 Cr++O_2→^(52)Cr^(16) O^++O,ΔHr=+1.38eV;^(55)Mn^++O_2→^(55)Mn^(16) O^++O,ΔHr=+2.15eV)。为促进Cr^+,Mn^+与O_2发生反应,通过调整CRC的工作参数,设置八极杆偏置电压为较大的负电压,使Cr^+和Mn^+在与O_2反应前被加速,提高Cr^+和Mn^+的动能,促进了反应的发生,通过吸热反应生成氧化物离子;而P^+,S^+,Ti^+,V^+,Cr^+,Mn^+,As^+干扰离子在CRC内不能与O_2发生反应,仍然保持原始的m/z。通过二级四极杆质量过滤器(Q2)将这些干扰离子阻止在外,仅允许所形成的氧化物离子进入检测器,几乎完全消除了元素P,S,Ti,V,Cr,Mn,As的所有质谱干扰。NH_3因含一对孤对电子而具有高反应活性,能与很多金属离子反应形成团簇离子。通过向CRC内通入NH_3/He为反应气,目标离子Fe^+与NH_3发生质量转移反应,在所形成多个团簇离子中,Fe(NH_3)_2^+的丰度最高且无干扰,通过NH_3质量转移法消除干扰。结果显示,8个元素在0～500μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,线性相关系数≥0.999 8。方法的检出限为0.29～485ng·L^(-1),按所建立的方法分析了实际样品中8个杂质元素的含量,各元素的加标回收率为93.2%～107.5%,相对标准偏差(RSD)≤3.9%。方法具有样品处理简单、分析速度快和精密度高的特点,适合催化前驱体亚硝酰硝酸钌中多个杂质元素的准确测定,为制备负载型钌催化剂提供了质量保障。
关键词
亚硝酰基硝酸钌
电感耦合等离子体串联质谱
杂质元素
质谱干扰
质量转移
Keywords
Ruthenium nitrosyl nitrate
Inductively coupled plasma tandem mass spectrometry
Impurity elements
Mass spectral interference
Mass shift
分类号
O657.6 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
催化前驱体亚硝酰硝酸钌中杂质元素的质谱分析
符靓
赵风轩
王海燕
王焕哲
陈涛
徐建华
李兵
谢华林
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018
3
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