高碳含量新型亚微米无孔二氧化硅材料的修饰方法及其在反相加压毛细管电色谱平台上的应用 被引量：1

1

作者 夏子航 Soumia CHEDDAH +2 位作者 王薇薇 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期88-99,共12页

亚微米无孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒径及表面光滑形状规整等特点,是一种性能优异的色谱材料,但其存在比表面积小、修饰效率低的问题。针对此设计了一种具有高碳含量的修饰方法:以3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作为硅烷偶联... 亚微米无孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒径及表面光滑形状规整等特点,是一种性能优异的色谱材料,但其存在比表面积小、修饰效率低的问题。针对此设计了一种具有高碳含量的修饰方法:以3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作为硅烷偶联剂,聚乙烯亚胺(PEI)作为聚合物包覆层,并以硬脂酰氯修饰得到一种氨基包覆的具有C_(18)碳链结构的新型亚微米无孔二氧化硅材料(C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2))。利用元素分析、傅里叶变换红外光谱、Zeta电势等进行表征,证明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)固定相的成功制备。该修饰方法将NPS的碳含量从0.55%提高到了8.29%,解决了过往NPS材料采用十八烷基氯硅烷等传统C_(18)修饰方法时碳含量较低的问题。此外,^(29)Si固体核磁显示:NPS与多孔二氧化硅(PS)微球相比不仅存在孔结构与比表面积区别,且表面硅羟基种类也不同。16%的PS微球硅原子带有一个硅羟基(孤立硅羟基,Q_(3))、19%带有两个硅羟基(偕硅羟基,Q_(2));而NPS微球不存在偕硅羟基,仅有30%硅原子处于孤立硅羟基状态。实验发现NPS微球存在硅羟基数量低且缺少偕硅羟基的特点,导致NPS材料表面修饰活性低,难以通过简单一步反应获得高碳含量。采用不同疏水物质如苯系物、多环芳烃对色谱性能及保留机理进行研究,结果表明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)色谱柱符合反相作用机理。氨基的包覆改变硅球表面电性,提高了NPS材料运用于加压毛细管电色谱平台(pCEC)时的电渗流大小,施加+15 kv时,显示出良好的分离能力,证实了C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)材料通过多步反应提高碳含量的修饰方法在pCEC平台上应用的优异性。 展开更多

关键词 加压毛细管电色谱 亚微米无孔二氧化硅微球 高碳含量 硅羟基 电渗流

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合成条件对径向有序介孔二氧化硅中空亚微米球的形貌和结构的影响 被引量：5

2

作者 刘志新 杜鑫 +2 位作者 贺军辉 何勇 张林 《影像科学与光化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期442-456,共15页

本文以硬模板与软模板结合的双模板方法(十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板,聚苯乙烯(PS)球为中空模板),通过自组装制备出有良好分离性和单分散性且具有径向介孔的二氧化硅中空亚微米球.研究表明CTAB、TEOS的用量,催化剂的种类对二... 本文以硬模板与软模板结合的双模板方法(十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板,聚苯乙烯(PS)球为中空模板),通过自组装制备出有良好分离性和单分散性且具有径向介孔的二氧化硅中空亚微米球.研究表明CTAB、TEOS的用量,催化剂的种类对二氧化硅中空亚微米球的形貌、壁厚、产品纯度等都有很大的影响.在保持其它实验条件不变的情况下,通过分别单独调节CTAB和TEOS的用量或同时调节CTAB和TEOS的用量,得出最佳原料配比是:TEOS/CTAB/NH3/乙醇/水的摩尔比是1∶0.27∶9.8∶304∶2955,TEOS/聚苯乙烯球的质量比是4/1.催化剂的种类对中空亚微米球的形貌也有较大影响,当NaOH(浓度为1 mol/L)的用量为0.05—0.10 mL时,生成由小粒子聚集而成的亚微米球;随着NaOH用量增大到0.10—0.20 mL,小粒子逐渐粘合在一起,亚微米球表面逐渐变光滑;进一步增大NaOH用量为0.20—0.30 mL则导致杂质小粒子的出现.在实验结果和文献报道的基础上,讨论并提出了径向有序介孔二氧化硅中空亚微米球的形成机理. 展开更多

关键词 径向介孔 二氧化硅 中空亚微米球 单分散

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纳米级二氧化硅微球在三聚氰胺甲醛树脂上的微米化组装包覆 被引量：1

3

作者 牟绍艳 路遥 黄晓义 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1456-1458,共3页

通过溶胶-凝胶法制得平均粒径为226 nm形状规整的球形二氧化硅微球。用硅烷偶联剂KH-570作表面处理后,使用十二烷基硫酸钠作为乳化剂,采用超声化学的方法,将纳米级二氧化硅组装包覆在三聚氰胺甲醛树脂表面,形成具有高比表面积的微米级... 通过溶胶-凝胶法制得平均粒径为226 nm形状规整的球形二氧化硅微球。用硅烷偶联剂KH-570作表面处理后,使用十二烷基硫酸钠作为乳化剂,采用超声化学的方法,将纳米级二氧化硅组装包覆在三聚氰胺甲醛树脂表面,形成具有高比表面积的微米级颗粒。通过红外光谱FT-IR、扫描电子显微镜、激光粒度测试等方法对二氧化硅及组装颗粒进行表征,并对合成机理进行分析。发现二氧化硅在三聚氰胺甲醛树脂颗粒上均匀包覆,最后包覆物粒径分布较均一,平均粒径为30μm。 展开更多

关键词 纳米微球 微米化 二氧化硅 组装

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介孔二氧化硅微球的制备及用于吲哚美辛载药与溶出性质 被引量：7

4

作者 黄秀平 吴明臣 +3 位作者 牛霞 韩旭 姜同英 王思玲 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期249-252,263,共5页

目的制备介孔二氧化硅微球,以期提高吲哚美辛的溶出速率。方法以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和普兰尼克三嵌段共聚物P123作为双模板,用软膜板法制备具有介孔孔道的介孔二氧化硅微球药物载体,采用扫描电镜及氮气吸附-脱附手段表征载... 目的制备介孔二氧化硅微球,以期提高吲哚美辛的溶出速率。方法以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和普兰尼克三嵌段共聚物P123作为双模板,用软膜板法制备具有介孔孔道的介孔二氧化硅微球药物载体,采用扫描电镜及氮气吸附-脱附手段表征载体形貌、比表面积及孔径分布。用吸附平衡挥干法载药制得吲哚美辛固体分散体,并对该固体分散体的溶出性质进行研究。结果制得的介孔二氧化硅载体由粒径相对均一的球形粒子组成。其粒径主要集中在2～5μm,载体的比表面积为502.87 m^2·g^(-1),孔容为2.23 cm^3·g^(-1),孔径为23.75 nm。吲哚美辛/介孔二氧化硅固体分散体的药物溶出速率与累积溶出度与吲哚美辛原料药相比均有了显著提高。结论吲哚美辛已高度分散于微球载体中,药物的溶出速率明显加快,为提高吲哚美辛生物利用度的研究打下了基础。 展开更多

关键词 介孔二氧化硅 微球 吲哚美辛 固体分散体 溶出速率

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中空介孔二氧化硅微球的制备及研究进展 被引量：11

5

作者 高朋 余传柏 +3 位作者 杜琳琳 罗海强 李忆秋 韦春 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期31-34,38,共5页

中空介孔二氧化硅微球具有较大的中空空腔、可控外层介孔结构、大比表面积、良好的生物相容性等特性,因而被广泛应用于药物储存与释放、纳米反应器、催化、吸附等领域。对中空介孔二氧化硅微球的制备方法进行介绍,综述和评价了模板法、... 中空介孔二氧化硅微球具有较大的中空空腔、可控外层介孔结构、大比表面积、良好的生物相容性等特性,因而被广泛应用于药物储存与释放、纳米反应器、催化、吸附等领域。对中空介孔二氧化硅微球的制备方法进行介绍,综述和评价了模板法、选择性刻蚀法、喷雾干燥法等三类制备方法的研究进展及其优缺点,并对其应用前景进行了展望。 展开更多

关键词 中空介孔二氧化硅微球 制备方法 模板 刻蚀

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聚烯烃弹性体/棕榈酸/中空介孔二氧化硅微球定形相变材料的制备及性能研究 被引量：1

6

作者 孟园 许国栋 +3 位作者 黄河 樊冬娌 刘杰 曹宇锋 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期91-96,101,共7页

以聚烯烃弹性体(POE)为支撑框架,棕榈酸(PA)为热能存储单元,中空介孔二氧化硅微球(SiO_(2))为定形增强剂,制备了一系列POE/PA/SiO_(2)定形相变材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析... 以聚烯烃弹性体(POE)为支撑框架,棕榈酸(PA)为热能存储单元,中空介孔二氧化硅微球(SiO_(2))为定形增强剂,制备了一系列POE/PA/SiO_(2)定形相变材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和差示扫描量热仪等对样品的形貌、结构、热性能进行表征。结果表明:SiO_(2)的加入有效提高了定形相变材料的结构稳定性,且当SiO_(2)质量分数增加到5%时,封装效果最优,熔融结晶焓分别为143.9J/g和147.6J/g;经过多次冷热循环测试材料依然能保持较高的焓值,说明该定形相变材料具有良好的热循环耐久性。 展开更多

关键词 棕榈酸 聚烯烃弹性体 中空介孔二氧化硅微球 定形相变材料 热能存储

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中空介孔二氧化硅微球的辐射接枝改性及其在防腐涂料中的应用 被引量：2

7

作者 江蒙 舒晶晶 +3 位作者 金汉青 刘仪轩 汪谟贞 葛学武 《辐射研究与辐射工艺学报》 CAS CSCD 2019年第5期31-40,共10页

通过硬模板法制备出粒径为230 nm的中空介孔二氧化硅微球,经双键改性后,采用γ射线辐照,在中空介孔二氧化硅微球表面接枝具有pH响应性的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯;再通过减压灌注法将缓蚀剂苯并三氮唑(BTA)负载其中,BTA的负载率可达22.... 通过硬模板法制备出粒径为230 nm的中空介孔二氧化硅微球,经双键改性后,采用γ射线辐照,在中空介孔二氧化硅微球表面接枝具有pH响应性的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯;再通过减压灌注法将缓蚀剂苯并三氮唑(BTA)负载其中,BTA的负载率可达22.8%(质量分数).在水溶液中,所负载BTA的释放行为与溶液的pH相关,在酸性条件下的累积释放量高于在碱性和中性条件下的释放量.将负载BTA的复合微球与水性聚氨酯涂料结合,在电化学防腐实验中发现,复合涂料具有理想的防腐蚀性能,能够有效地保护金属,防止其快速腐蚀. 展开更多

关键词 辐射接枝 中空介孔二氧化硅微球 PH响应性 苯并三氮唑 防腐涂料

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介孔二氧化硅微球的制备 被引量：7

8

作者 方欣闪 《长春理工大学学报（自然科学版）》 2010年第2期90-93,共4页

以正硅酸乙酯为硅源,氨水为催化剂,通过改变表面活性剂,我们可以在碱性条件下合成不同介孔形貌的二氧化硅微球。这些粒子可以通过透射电子显微镜得到表征。在采用带电荷模板十六烷基三甲基溴化铵的水溶液的条件下将生成具有高度有序介... 以正硅酸乙酯为硅源,氨水为催化剂,通过改变表面活性剂,我们可以在碱性条件下合成不同介孔形貌的二氧化硅微球。这些粒子可以通过透射电子显微镜得到表征。在采用带电荷模板十六烷基三甲基溴化铵的水溶液的条件下将生成具有高度有序介孔通道的不规则球形粒子。在以酒精/水为共溶剂条件下将生成表面更光滑的介孔微球。在均相不带电模板十二烷基胺的条件下可以得到无序介孔通道的球形粒子。 展开更多

关键词 介孔形貌 二氧化硅微球 正硅酸乙酯

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以阴离子多肽为模板合成二氧化硅纳米空心球(英文) 被引量：2

9

作者 李丽颖 王金桂 +3 位作者 孙平川 刘晓航 丁大同 陈铁红 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期359-363,共5页

以聚阴离子多肽(聚谷氨酸钠)控制合成了微孔二氧化硅空心球.在合成过程中,以3-氨丙基三甲氧基硅烷(APMS)和正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,聚谷氨酸钠为模板.硅源与阴离子多肽模板之间的组装依照以阴离子表面活性剂为模板剂组装合成介孔二氧化... 以聚阴离子多肽(聚谷氨酸钠)控制合成了微孔二氧化硅空心球.在合成过程中,以3-氨丙基三甲氧基硅烷(APMS)和正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,聚谷氨酸钠为模板.硅源与阴离子多肽模板之间的组装依照以阴离子表面活性剂为模板剂组装合成介孔二氧化硅的机理,即S-N+-I-机理,其中S表示阴离子多肽,I表示TEOS,N表示共结构导向剂APMS.组装过程中质子化的APMS与阴离子多肽之间形成静电相互作用,同时,AMPS和TEOS共同水解聚合形成围绕阴离子多肽模板的二氧化硅骨架,多肽的二级结构为微孔孔道的模板.以阴离子多肽为模板可以在不同的实验条件下控制微孔纳米空心球,微孔亚微米空心球和实心球形貌的合成.在生物矿化过程中,阴离子多肽往往控制碳酸钙或磷酸钙的沉积,而我们的实验结果表明,在适当的硅源存在下,阴离子多肽也可以诱导二氧化硅的沉积. 展开更多

关键词 阴离子聚氨基酸 聚谷氨酸钠 微孔 二氧化硅 空心纳米球

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树枝状介孔二氧化硅的制备及其负载纳米银的抗菌性 被引量：3

10

作者 黄连根 郑玉婴 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期135-141,共7页

以正硅酸乙酯为硅源(TEOS),十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用溶胶-凝胶法在氨水催化下制备树枝状介孔二氧化硅微球。以该微球为载体,原位负载纳米银。探究乙醚、硅烷结构助剂加入量对介孔二氧化硅微球的形貌、结构和粒径的... 以正硅酸乙酯为硅源(TEOS),十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用溶胶-凝胶法在氨水催化下制备树枝状介孔二氧化硅微球。以该微球为载体,原位负载纳米银。探究乙醚、硅烷结构助剂加入量对介孔二氧化硅微球的形貌、结构和粒径的影响,并通过抗菌实验测试其样品的最低抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)。结果表明:硅烷结构助剂和乙醚的加入对树枝状孔道的生成是至关重要的;纳米银负载到该介孔二氧化硅的MIC在3.16~3.95mg·L-1,MBC为6.32mg·L-1,优于纯纳米银。 展开更多

关键词 二氧化硅 表面活性剂 树枝状介孔微球 纳米银 抗菌

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乙酸乙酯/乙醇混合溶液中分散聚合制备单分散亚微米级聚丙烯酰胺微球 被引量：21

11

作者 曹康丽 史铁钧 +2 位作者 翟林峰 曹金燕 王华林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期193-198,共6页

以乙酸乙酯／乙醇混合溶液为分散介质，PVP为分散剂，通过分散聚合法合成了单分散亚微米级PAM微球．在反应初期，自动加速现象明显．由于凝胶效应的影响，分子量随着单体转化率的提高而逐渐增大。考察了分散剂浓度对最终产物增率的影响... 以乙酸乙酯／乙醇混合溶液为分散介质，PVP为分散剂，通过分散聚合法合成了单分散亚微米级PAM微球．在反应初期，自动加速现象明显．由于凝胶效应的影响，分子量随着单体转化率的提高而逐渐增大。考察了分散剂浓度对最终产物增率的影响，并用IR光谱对产物的结构进行了表征，证明分散聚合体系中吸附稳定机理和接枝稳定机理同时存在，且以后者为主．同时还研究了混合溶剂比例、分散剂浓度、初始单体浓度和引发剂浓度对微球粒径及粒径分布的影响．结果表明，乙酸乙酯／乙醇体积比在5：5—7：3范围内，可得到粒径在200nm左右，且分布较窄的PAM微球；分散剂浓度增大，粒径减小；引发剂浓度增加，粒径增大；初始单体浓度较高或较低时，都得不到单分散性微球． 展开更多

关键词 分散聚合 聚丙烯酰胺 亚微米级微球

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自模板法制备大孔-微孔等级孔TS-1分子筛及其1-己烯环氧化性能

12

作者 时浩峰 孙明慧 +5 位作者 余申 刘湛 吕佳敏 朱绍林 陈丽华 苏宝连 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1485-1496,共12页

针对等级孔钛硅分子筛TS-1合成方法存在步骤复杂及成本高等难题,使用二氧化硅纳米球同时作为硅源和大孔模板,结合蒸汽辅助结晶方法,通过“硅源溶解-分子筛结晶”过程形成大孔结构,得到大孔-微孔TS-1分子筛。通过调控二氧化硅纳米球的尺... 针对等级孔钛硅分子筛TS-1合成方法存在步骤复杂及成本高等难题,使用二氧化硅纳米球同时作为硅源和大孔模板,结合蒸汽辅助结晶方法,通过“硅源溶解-分子筛结晶”过程形成大孔结构,得到大孔-微孔TS-1分子筛。通过调控二氧化硅纳米球的尺寸,可以系统调变大孔直径(100~500 nm)。此外,合成的大孔-微孔TS-1分子筛硅/钛摩尔比可调(30、50、100)。HTS-1-200-30分子筛样品在1-己烯催化环氧化反应中,温度343 K、反应时间6 h条件下1-己烯转化率可达41%,高于微孔TS-1分子筛的催化性能。研究所采用的自模板法使用低成本St9ber法制备二氧化硅纳米球,相较于高成本介孔二氧化硅纳米球,降低了等级孔钛硅分子筛的合成成本,适用于工业大规模生产。 展开更多

关键词 二氧化硅纳米球 自模板 蒸汽辅助晶化 大孔-微孔分子筛 TS-1分子筛 1-己烯环氧化

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用阵列测量技术对微米、亚微米单分散微球粒径定值

13

作者 董鹏 陈胜利 +1 位作者 袁桂梅 周倩 《计量学报》 CSCD 北大核心 2010年第2期106-110,共5页

分析了微球阵列测量法的特征和应用情况，并采用该法对5种微米、亚微米单分散二氧化硅微球粒度标准物质进行了测量。其平均粒径可溯源到中国计量科学研究院标准长度。经与溯源至美国国家标准技术研究院标准长度的测量结果相对照，两个... 分析了微球阵列测量法的特征和应用情况，并采用该法对5种微米、亚微米单分散二氧化硅微球粒度标准物质进行了测量。其平均粒径可溯源到中国计量科学研究院标准长度。经与溯源至美国国家标准技术研究院标准长度的测量结果相对照，两个测量结果一致。证明微球阵列测量法可以应用到亚微米级单分散微球粒度标准物质的定值。 展开更多

关键词 计量学 粒度标准物质 阵列测量法 原子力显微镜 光学显微镜 单分散SiO2微球 亚微米球

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亚微米微球三维有序阵列的组装技术研究 被引量：4

14

作者 于尚慈 许静 +1 位作者 谢凯 龙永福 《微纳电子技术》 CAS 2003年第7期129-131,共3页

以硅酸乙酯为原料在乙醇 氨介质中制备了单分散性良好的亚微米级二氧化硅微球 ,采用电泳辅助沉降技术实现了二氧化硅微球三维有序阵列的组装 ,获得了规整度较高的二氧化硅微球面心立方阵列 ,并与其他组装方法的特点和适用范围进行了比... 以硅酸乙酯为原料在乙醇 氨介质中制备了单分散性良好的亚微米级二氧化硅微球 ,采用电泳辅助沉降技术实现了二氧化硅微球三维有序阵列的组装 ,获得了规整度较高的二氧化硅微球面心立方阵列 ,并与其他组装方法的特点和适用范围进行了比较 ,为不同粒径 (从微米至亚微米范围 ) 展开更多

关键词 亚微米微球 三维有序阵列 组装技术 电泳辅助沉降 自组装技术 二氧化硅

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亚微米生物功能磁性复合微球的构建及在质粒DNA捕获中的应用 被引量：5

15

作者 雷涵 邓乐 朱文杰 《高技术通讯》 EI CAS CSCD 2002年第8期75-80,共6页

采用分散聚合法 ,以Mn Zn铁磁体为磁核 ,苯乙烯 丙烯酸共聚物为高分子壳层 ,合成了表面带羧基的磁性高分子微球。通过比较微球与有机试剂 (酚 /氯仿 )纯化分离质粒DNA的效果 ,得出结论 :前者具有安全、低耗、快速。

关键词 亚微米生物功能磁性复合微球 捕获 分散聚合 Mn-Zn铁磁体 磁性高分子微球 质粒DNA 纯化分离

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液滴微流控技术制备亚微米级HNS基PBX复合微球 被引量：4

16

作者 刘意 朱瑞 +4 位作者 时嘉辉 韩凯 武碧栋 安崇伟 王晶禹 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期121-129,共9页

为了获得形状规则、流散性好和粒径均一的球形化造型粉,采用液滴微流控技术,研究了不同黏结剂对2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯(HNS)复合微球性能的影响。分别选取氟橡胶(F2604)、硝化棉(NC)和聚叠氮缩水甘油醚(GAP)对亚微米HNS进... 为了获得形状规则、流散性好和粒径均一的球形化造型粉,采用液滴微流控技术,研究了不同黏结剂对2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯(HNS)复合微球性能的影响。分别选取氟橡胶(F2604)、硝化棉(NC)和聚叠氮缩水甘油醚(GAP)对亚微米HNS进行球形化造粒制备,成功制备出亚微米级HNS/F2604(95/5)、HNS/NC(95/5)和HNS/GAP(95/5)复合微球。通过扫描电镜、X射线衍射仪、比表面积、热分析仪、真密度测试仪和机械感度测试仪等对微球进行测试和表征。结果表明:3种黏结剂均能制得球形度高、单分散性好、粒径分布窄的HNS复合微球,平均圆形度分别为0.934,0.915,0.925,D50分别为45.39,58.68,45.43μm(跨度均小于0.55),热分解峰温分别为354.44,349.53,339.37℃。球形化过程使微球真密度分别增加到1.9408,1.9383,1.9204 g·cm^(-3),有效提高了HNS装药性能。微球堆积形成的锥角分别为27°,24.3°,24°,流散性好。与亚微米HNS相比,3种微球撞击感度分别提高了4.5,4,3.5 J,摩擦感度分别提高了52,36,4 N,安全性更好。 展开更多

关键词 液滴微流控技术 亚微米 HNS 复合微球

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介孔SiO_2/Fe_3O_4中空磁性微球的漆酶固定化 被引量：17

17

作者 王苗苗 李群艳 +1 位作者 韦奇 聂祚仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期299-305,共7页

以介孔SiO2/Fe3O4磁性中空微球作为载体,采用物理吸附法对漆酶进行固定化,考察了时间、温度和pH值对漆酶固定化效果的影响,并对固定漆酶的活性及稳定性进行了研究.结果表明,介孔SiO2/Fe3O4磁性中空微球吸附漆酶分子后,介孔材料的比表面... 以介孔SiO2/Fe3O4磁性中空微球作为载体,采用物理吸附法对漆酶进行固定化,考察了时间、温度和pH值对漆酶固定化效果的影响,并对固定漆酶的活性及稳定性进行了研究.结果表明,介孔SiO2/Fe3O4磁性中空微球吸附漆酶分子后,介孔材料的比表面积与孔体积均减小.在3 h时复合微球对漆酶的吸附达到平衡,复合微球中介孔SiO2对漆酶的有效固定量为689 mg/g,大大高于纯介孔材料MCM-41的漆酶固定量(319 mg/g).在pH=3～6的条件下,复合微球中固定漆酶仍保持70%以上的相对酶活.当温度不高于60℃时,固定漆酶的相对酶活仍保持65%以上.固定漆酶的pH稳定性和热稳定性都明显优于游离漆酶,固定漆酶的米氏常数为1.05 mmol/L,与游离漆酶相比,固定漆酶与底物的亲和力有所降低.当2,4-二氯苯酚的浓度为10 mg/L时,固定漆酶对其去除率在6 h时达到81.6%,表现出很好的催化活性. 展开更多

关键词 介孔二氧化硅 中空磁性微球 漆酶 固定化

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亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药 被引量：11

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作者 陈巧梅 柳青 +3 位作者 申琳 薛芸 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期388-394,共7页

采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性... 采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性分离效果的影响,优化后的色谱条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)(45∶55,v/v),其中缓冲液中含20 mmol/L羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD);泵流速为0.04 mL/min;施加电压-9.4 kV;检测波长220 nm。在上述条件下,烯效唑、烯唑醇和丙环唑3种对映体同时得到拆分和分离,相邻两峰之间的分离度依次为4.20、12.9、4.41、4.09、1.70,分离时间仅为12 min,柱效最高达到310 000 plates/m。该研究为手性三唑类农药的同时分离提供了新的分离分析思路。 展开更多

关键词 加压毛细管电色谱 亚微米二氧化硅微球 手性三唑类农药 手性流动相添加剂 羟丙基-γ-环糊精

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具有高比表面的介孔Co-SiO_2微球的合成与表征 被引量：10

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作者 张萍 刘云凌 +5 位作者 白妮 付云龙 李守贵 孟祥举 丁红 庞文琴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期1466-1469,共4页

在碱性条件下 ,利用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为结构导向剂 ,以含氨基有机硅烷与过渡金属离子 Co( )形成的配合物 Co( ) -APTMOS为金属离子前驱体 ,合成了含金属元素钴的介孔 Co-Si O2 微球 .运用 XRD,TEM以及 N2 -吸附等技术对所制... 在碱性条件下 ,利用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为结构导向剂 ,以含氨基有机硅烷与过渡金属离子 Co( )形成的配合物 Co( ) -APTMOS为金属离子前驱体 ,合成了含金属元素钴的介孔 Co-Si O2 微球 .运用 XRD,TEM以及 N2 -吸附等技术对所制备的产物进行了表征 .结果表明 ,产物为具有高比表面、孔道无序的介孔微球 .同时阐述了金属离子以配合物 Co-APTMOS形式加入反应体系的优越性 . 展开更多

关键词 比表面 介孔Co-SiO2微球 合成 表征 金属离子-氨基有机硅烷配合物 钴(Ⅲ) 二氧化硅

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合成条件对SiO_2介孔空心微球形貌及结构的影响 被引量：3

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作者 廖世军 杨旭 +1 位作者 梁华根 杜丽 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期6-11,共6页

以十二胺为主模板剂、聚乙二醇1000为辅助模板剂合成了具有介孔孔壁、比表面积高达951m2/g的空心二氧化硅微球(HSSM).考察了温度、浓度、溶剂等合成条件对HSSM结构及形貌的影响.实验结果表明:合成温度及溶剂对HSSM的结构及形貌影响显著... 以十二胺为主模板剂、聚乙二醇1000为辅助模板剂合成了具有介孔孔壁、比表面积高达951m2/g的空心二氧化硅微球(HSSM).考察了温度、浓度、溶剂等合成条件对HSSM结构及形貌的影响.实验结果表明:合成温度及溶剂对HSSM的结构及形貌影响显著;最佳的水/乙醇体积比为5∶2,此条件下可得到外表光滑、有序度高的空心微球;水/乙醇体积比高于6∶1时,空心微球形貌不规整,有序度也较低;水/乙醇体积比低于4∶3时,得到有序度良好的褶皱状形貌介孔材料;最佳的合成温度约为30～40℃,低于该温度时合成的样品难以形成空心微球结构,而高于该温度时空心微球结构将受到破坏;混合模板剂浓度增加到0.038mol/L及以上时,可以得到空心微球,否则只能得到实心微球. 展开更多

关键词 介孔 空心微球 二氧化硅 形貌 合成条件

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