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高碳含量新型亚微米无孔二氧化硅材料的修饰方法及其在反相加压毛细管电色谱平台上的应用 被引量：1
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作者 夏子航 Soumia CHEDDAH +2 位作者 王薇薇 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期88-99,共12页
亚微米无孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒径及表面光滑形状规整等特点,是一种性能优异的色谱材料,但其存在比表面积小、修饰效率低的问题。针对此设计了一种具有高碳含量的修饰方法:以3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作为硅烷偶联... 亚微米无孔二氧化硅(NPS)材料具有小粒径及表面光滑形状规整等特点,是一种性能优异的色谱材料,但其存在比表面积小、修饰效率低的问题。针对此设计了一种具有高碳含量的修饰方法:以3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)作为硅烷偶联剂,聚乙烯亚胺(PEI)作为聚合物包覆层,并以硬脂酰氯修饰得到一种氨基包覆的具有C_(18)碳链结构的新型亚微米无孔二氧化硅材料(C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2))。利用元素分析、傅里叶变换红外光谱、Zeta电势等进行表征,证明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)固定相的成功制备。该修饰方法将NPS的碳含量从0.55%提高到了8.29%,解决了过往NPS材料采用十八烷基氯硅烷等传统C_(18)修饰方法时碳含量较低的问题。此外,^(29)Si固体核磁显示:NPS与多孔二氧化硅(PS)微球相比不仅存在孔结构与比表面积区别,且表面硅羟基种类也不同。16%的PS微球硅原子带有一个硅羟基(孤立硅羟基,Q_(3))、19%带有两个硅羟基(偕硅羟基,Q_(2));而NPS微球不存在偕硅羟基,仅有30%硅原子处于孤立硅羟基状态。实验发现NPS微球存在硅羟基数量低且缺少偕硅羟基的特点,导致NPS材料表面修饰活性低,难以通过简单一步反应获得高碳含量。采用不同疏水物质如苯系物、多环芳烃对色谱性能及保留机理进行研究,结果表明C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)色谱柱符合反相作用机理。氨基的包覆改变硅球表面电性,提高了NPS材料运用于加压毛细管电色谱平台(pCEC)时的电渗流大小,施加+15 kv时,显示出良好的分离能力,证实了C_(18)-NH_(2)-GPTS-SiO_(2)材料通过多步反应提高碳含量的修饰方法在pCEC平台上应用的优异性。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 亚微米无孔二氧化硅微球 高碳含量 硅羟基 电渗流
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亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药 被引量：11
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作者 陈巧梅 柳青 +3 位作者 申琳 薛芸 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期388-394,共7页
采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性... 采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性分离效果的影响,优化后的色谱条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)(45∶55,v/v),其中缓冲液中含20 mmol/L羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD);泵流速为0.04 mL/min;施加电压-9.4 kV;检测波长220 nm。在上述条件下,烯效唑、烯唑醇和丙环唑3种对映体同时得到拆分和分离,相邻两峰之间的分离度依次为4.20、12.9、4.41、4.09、1.70,分离时间仅为12 min,柱效最高达到310 000 plates/m。该研究为手性三唑类农药的同时分离提供了新的分离分析思路。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 亚微米二氧化硅微球 手性三唑类农药 手性流动相添加剂 羟丙基-γ-环糊精
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新型亚微米亲水作用色谱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用 被引量：4
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作者 胡静 刘让东 +2 位作者 王薇薇 王彦 闫超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期551-557,共7页
采用改良St?ber法合成580 nm亚微米单分散的二氧化硅微球,并以此为基质,通过"巯基-烯"点击化学反应将半胱氨酸成功键合到修饰有乙烯基团的二氧化硅微球表面,合成了一种新型亚微米亲水作用固定相(Cys-VTMS-SiO_2)。采用高压匀... 采用改良St?ber法合成580 nm亚微米单分散的二氧化硅微球,并以此为基质,通过"巯基-烯"点击化学反应将半胱氨酸成功键合到修饰有乙烯基团的二氧化硅微球表面,合成了一种新型亚微米亲水作用固定相(Cys-VTMS-SiO_2)。采用高压匀浆法制备了新型亚微米亲水色谱填充柱,通过不同乙腈比例、缓冲盐浓度和pH条件下对甲苯、丙烯酰胺和硫脲的分离分析揭示其亲水机理。依托加压毛细管电色谱平台,成功实现了对核苷、酚类、胺类及多肽等亲水性物质的快速有效分离,其有望应用于其他强极性和亲水性化合物的分离分析。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 亚微米二氧化硅微球 半胱氨酸修饰亲水填充柱 强极性和亲水性化合物
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