四苯基苯基五苯基苯基二乙氧基硅烷的分离制备和鉴定

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作者 王吉顺 关家锐 +1 位作者 陈剑华 张晓菁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第9期1204-1206,共3页

杜作栋等先后合成了四苯基苯基有机硅化合物和五苯基苯基有机硅化合物,并用溶剂沉淀法和重结晶法纯化产物后进行结构分析,在此基础上陈剑华等又合成了双多苯基苯基有机硅化合物,此类化合物具有更好的耐高温性能,可制成耐高温树脂、耐高... 杜作栋等先后合成了四苯基苯基有机硅化合物和五苯基苯基有机硅化合物,并用溶剂沉淀法和重结晶法纯化产物后进行结构分析,在此基础上陈剑华等又合成了双多苯基苯基有机硅化合物,此类化合物具有更好的耐高温性能,可制成耐高温树脂、耐高温橡胶、耐高温粘合剂和耐高温涂料。 展开更多

关键词 硅有机化合物 四苯基 五苯基 苯基

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双[五苯基环戊二烯基]镍及其原料五苯基环戊二烯的合成

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作者 史保川 候永根 刘维俭 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1993年第4期58-63,共6页

本文用四苯基环戊二烯酮为原料,合成了五苯基环戊二烯。将它与 K、Na 和n—BuLi 反应生成五苯基环戊二烯基碱金属盐,分别再与二氯化镍反应,合成同一化合物双[五苯基环戊二烯基]镍,产率50%。另外,用高活性的金属镍与五苯基环戊二烯反应,... 本文用四苯基环戊二烯酮为原料,合成了五苯基环戊二烯。将它与 K、Na 和n—BuLi 反应生成五苯基环戊二烯基碱金属盐,分别再与二氯化镍反应,合成同一化合物双[五苯基环戊二烯基]镍,产率50%。另外,用高活性的金属镍与五苯基环戊二烯反应,得到了标题化合物。并且用原子吸收、红外、紫外,核磁共振、质谱和元素分析作了鉴定。 展开更多

关键词 五苯基 有机镍化合物 环戊二烯基

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^(15)N标记的苯基五唑的合成、表征及分解反应机理 被引量：4

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作者 王民昌 毕福强 +6 位作者 张皋 徐敏 葛忠学 陈智群 樊学忠 许诚 齐珠钗 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期56-60,70,共6页

以15 N标记的亚硝酸钠和叠氮化钠为原料,低温下合成出15 N标记的对甲氧基苯基五唑(p-MOPP)和对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。利用低温1 H NMR、13 C NMR和15 N NMR等一维核磁技术及gHSQC和gHMBC等二维核磁技术进行了p-tBPP的1 H、13 C、15 N... 以15 N标记的亚硝酸钠和叠氮化钠为原料,低温下合成出15 N标记的对甲氧基苯基五唑(p-MOPP)和对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。利用低温1 H NMR、13 C NMR和15 N NMR等一维核磁技术及gHSQC和gHMBC等二维核磁技术进行了p-tBPP的1 H、13 C、15 N NMR谱化学位移全归属。通过变温1 H NMR和15 N NMR研究了五唑化合物的稳定性,推测了其分解反应机理。 展开更多

关键词 分析化学 对甲氧基苯基五唑 对叔丁基苯基五唑 15N-标记 低温NMR 分解机理

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对叔丁基苯基五唑的合成及分解动力学 被引量：12

4

作者 毕福强 许诚 +5 位作者 樊学忠 葛忠学 王伯周 王民昌 刘庆 徐敏 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期15-18,共4页

以对叔丁基苯胺为原料,在低温条件下合成出对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。用低温动态核磁分析技术研究了p-tBPP的分解动力学,确定了p-tBPP的分解反应为一级反应;获得了p-tBPP的半衰期t1/2,得出在氘代甲醇中p-tBPP分解反应的活化能及指前因... 以对叔丁基苯胺为原料,在低温条件下合成出对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。用低温动态核磁分析技术研究了p-tBPP的分解动力学,确定了p-tBPP的分解反应为一级反应;获得了p-tBPP的半衰期t1/2,得出在氘代甲醇中p-tBPP分解反应的活化能及指前因子分别为93.1kJ/mol和3.80×1014s-1,并在此基础上预估了在不同温度区间的稳定性。 展开更多

关键词 有机化学 对叔丁基苯基五唑 合成 稳定性 分解动力学

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对二甲氨基苯基五唑和对羟基苯基五唑的低温合成与NMR表征 被引量：2

5

作者 徐敏 毕福强 +4 位作者 张皋 王民昌 葛忠学 陈智群 许诚 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期596-600,共5页

分别以对二甲氨基苯胺和对羟基苯胺为原料,在-40℃条件下合成出对二甲氨基苯基五唑(p-DMAPP)和对羟基苯基五唑(p-HPP)。用低温1HNMR、13CNMR、1H-13CHMBC、15NNMR和1H-15NHMBC表征了它们的结构。结果表明,其氢谱和碳谱数据与文献值一致... 分别以对二甲氨基苯胺和对羟基苯胺为原料,在-40℃条件下合成出对二甲氨基苯基五唑(p-DMAPP)和对羟基苯基五唑(p-HPP)。用低温1HNMR、13CNMR、1H-13CHMBC、15NNMR和1H-15NHMBC表征了它们的结构。结果表明,其氢谱和碳谱数据与文献值一致。五唑的N信号分别被指配为:p-DMAPP,N-1(δN-80.0),N-2/5(δN-27.3),N-3/4(δN5.1);对p-HPP,N-1(δN-84.1),N-2/5(δN-28.1),N-3/4(δN4.2)。 展开更多

关键词 有机化学 对二甲胺基苯基五唑 对羟基苯基五唑 合成 核磁共振

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硫化铅固载四(五氟苯基)锰卟啉催化氧化环己烷 被引量：2

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作者 王培 黄冠 +2 位作者 刘垚 王未来 郭勇安 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2017年第5期1835-1842,共8页

为模拟细胞色素P-450酶中轴向配体活性调节作用,通过离子键和配位键作用将四(五氟苯基)锰卟啉固载到硫化铅晶体上,以此获得仿生催化材料[Mn TPFPP/Pb S]。该催化材料形态与结构的表征采用UV-Vis、FT-IR、XRD、TG、BET、SEM和XPS等技术... 为模拟细胞色素P-450酶中轴向配体活性调节作用,通过离子键和配位键作用将四(五氟苯基)锰卟啉固载到硫化铅晶体上,以此获得仿生催化材料[Mn TPFPP/Pb S]。该催化材料形态与结构的表征采用UV-Vis、FT-IR、XRD、TG、BET、SEM和XPS等技术进行解析。同时在无任何溶剂和还原剂的条件下,对[Mn TPFPP/Pb S]催化氧化环己烷的性能进行研究。结果表明:在较优的催化条件下(145℃,0.8 MPa),用仅含0.94×10-6mol Mn TPFPP Cl的催化材料[Mn TPFPP/Pb S]可重复催化氧气氧化环己烷6次,催化效能平均值为环己烷转化率24.61%,酮醇产率16.25%,选择性66.21%,转化数5.40×105,相比Mn TPFPP Cl具有更好的催化活性和重复使用性。由此说明载体硫化铅对四(五氟苯基)锰卟啉[Mn TPFPP Cl]具有促进其催化作用能力和保护金属卟啉免遭氧化破坏的作用。 展开更多

关键词 硫化铅 四(五氟苯基)锰卟啉 氧化 环己烷

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5,15-二-(五氟苯基)-10,20-二(2-吡啶基)卟啉的合成与表征 被引量：1

7

作者 徐维霞 马占营 +3 位作者 唐林芳 范广 李珺 李维维 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1190-1194,共5页

采用两步法合成了5,15-二-(五氟苯基)-10,20-二(2-吡啶基)自由卟啉分子,探讨了反应过程中催化剂用量、反应温度及反应时间对目标产物产率的影响。结果表明,制备中间产物双吡咯基五氟苯基甲烷时,催化剂BF3·Et2O与五氟苯甲醛的物质... 采用两步法合成了5,15-二-(五氟苯基)-10,20-二(2-吡啶基)自由卟啉分子,探讨了反应过程中催化剂用量、反应温度及反应时间对目标产物产率的影响。结果表明,制备中间产物双吡咯基五氟苯基甲烷时,催化剂BF3·Et2O与五氟苯甲醛的物质的量之比为1∶15,制备目标产物的反应温度为145℃,反应时间为1 h,在该条件下目标产物的产率最高达到33.6%。通过MS,IR,UV-Vis,1HNMR,19FNMR及EA测试技术对产物进行了表征,在470 nm的光激发下,该化合物最强发射峰位于711 nm,可以作为潜在的发光材料。 展开更多

关键词 5 15-二-(五氟苯基)-10 20-二(2-吡啶基)卟啉 表征 精细化工中间体

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超临界流体中四(五氟化苯基)卟啉氯化铁选择性催化氧化丙烷

8

作者 刘依农 李红旗 +1 位作者 赵锁奇 王仁安 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期370-373,共4页

以四(五氟化苯基)卟啉氯化铁(Ⅲ)为催化剂,在超临界丙烷中利用空气将丙烷高选择性地催化转化为异丙醇和正丙醇。研究发现,四(五氟化苯基)卟啉氯化铁(Ⅲ)在超临界丙烷中有着不同于液相反应的催化活性。考察了反应温度、反应时间、空气加... 以四(五氟化苯基)卟啉氯化铁(Ⅲ)为催化剂,在超临界丙烷中利用空气将丙烷高选择性地催化转化为异丙醇和正丙醇。研究发现,四(五氟化苯基)卟啉氯化铁(Ⅲ)在超临界丙烷中有着不同于液相反应的催化活性。考察了反应温度、反应时间、空气加入量和体系总压对反应的影响。结果说明,超临界丙烷中催化剂四(五氟化苯基)卟啉氯化铁虽然不如液相反应的转化数高,但是伯醇的选择性增加。反应后催化剂因氧化分解,需要进一步提高稳定性。 展开更多

关键词 超临界流体 四(五氟化苯基)卟啉氯化铁 选择性 催化氧化 丙烷 均相催化

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对叔丁基苯基五唑及其分解产物的结构识别

9

作者 徐敏 潘清 +5 位作者 陈智群 张皋 宁艳利 王民昌 王明 毕福强 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期26-28,72,共4页

综合运用光谱和波谱技术确定了对叔丁基苯基五唑及其分解产物的结构,利用低温拉曼光谱和低温氮谱核磁共振技术,获得了五唑环的拉曼光谱和核磁共振氮谱。同时利用质谱和红外光谱对其分解产物进行了分析,推测分解产物为对叔丁基苯基叠氮... 综合运用光谱和波谱技术确定了对叔丁基苯基五唑及其分解产物的结构,利用低温拉曼光谱和低温氮谱核磁共振技术,获得了五唑环的拉曼光谱和核磁共振氮谱。同时利用质谱和红外光谱对其分解产物进行了分析,推测分解产物为对叔丁基苯基叠氮。解决了五唑阴离子全氮化合物难以表征的问题。 展开更多

关键词 分析化学 对叔丁基苯基五唑 对叔丁基苯基叠氮 分解产物 结构识别

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纳米孔壳聚糖固载四(五氟苯基)铁卟啉催化氧化环己烷作用 被引量：1

10

作者 莫林强 黄冠 +6 位作者 郭勇安 覃欢 卫炎勋 刘垚 赵树凯 邵珊 梁荣华 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第2期740-751,共12页

为模拟细胞色素P-450酶的键联作用、轴向配位作用以及空腔的功能,实现温和条件下环己烷氧化的高效催化作用,采用微波辅助法制备纳米孔壳聚糖(np-CTS)共价接枝与轴向配位固载四(五氟苯基)铁卟啉(Fe TPFPP),即Fe TPFPP/np-CTS。应用扫描电... 为模拟细胞色素P-450酶的键联作用、轴向配位作用以及空腔的功能,实现温和条件下环己烷氧化的高效催化作用,采用微波辅助法制备纳米孔壳聚糖(np-CTS)共价接枝与轴向配位固载四(五氟苯基)铁卟啉(Fe TPFPP),即Fe TPFPP/np-CTS。应用扫描电镜(SEM),氮气物理吸/脱附(BET,BJH),紫外—可见光谱(UV-Vis),热重分析(TG-DSC),红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱技术(XPS)研究其结构。在温和氧化反应条件下,用此催化剂催化氧气氧化环己烷。Fe TPFPP/np-CTS表现出较好的催化性能,其催化氧化环己烷的转化率和KA油产率分别为38.2%和24.5%,比未固载的和无孔壳聚糖固载的铁卟啉分别提高28%和66%,以及18%和74%。其中壳聚糖对铁卟啉的接枝,轴向配位及其空腔都起着重要的作用。 展开更多

关键词 轴向配位 四(五氟苯基)铁卟啉 纳米孔壳聚糖 催化作用 环己烷

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四苯基卟啉质子化结构变化的理论研究(Ⅱ)——五氟苯基及吡咯环上氟的取代基效应

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作者 黄晓芬 马思渝 刘若庄 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期1562-1566,共5页

卟啉的衍生物在 DNA螺旋中的嵌入并堆积具有高选择性 .为考察 5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四 (五氟苯基 )卟啉(TF5PPH2 )和 2 ,3 ,7,8,1 2 ,1 3 ,1 7,1 8-八氟 -5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四 (五氟苯基 )卟啉 (F2 8TPPH2 )中 F取代基对质子化卟啉结构... 卟啉的衍生物在 DNA螺旋中的嵌入并堆积具有高选择性 .为考察 5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四 (五氟苯基 )卟啉(TF5PPH2 )和 2 ,3 ,7,8,1 2 ,1 3 ,1 7,1 8-八氟 -5 ,1 0 ,1 5 ,2 0 -四 (五氟苯基 )卟啉 (F2 8TPPH2 )中 F取代基对质子化卟啉结构的影响 ,在四苯基卟啉研究的基础上 ,用半经验的 AM1 MO方法 ,并进行合理的对称性限制 ,计算了 TF5PPH2 和 F2 8TPPH2 及其质子化二酸 (TF5PPH2 + 4)和 (F2 8TPPH2 + 4)的几种可能的构型 .结果表明 ,由于 F取代基的影响 ,质子化过程中的结构、键电荷布居和前线分子轨道均有明显的变化 。 展开更多

关键词 四苯基卟啉 质子化结构变化 理论研究 五氟苯基 吡咯环 氟 取代基效应

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5-五氟苯基-15-位阻芳基取代卟啉的水相合成研究

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作者 闫晓旺 马晓伟 顾承志 《石河子大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2022年第1期7-12,共6页

合成金属卟啉作为细胞色素P450的仿酶模拟物已广泛研究,基于酶的高选择催化活性,不同取代卟啉模式在其催化活性方面表现各异。本文提出一个通用、温和的方法用于合成Trans-AB位阻卟啉,在80%的乙醇水溶液中通过盐酸催化芳醛与10-五氟苯... 合成金属卟啉作为细胞色素P450的仿酶模拟物已广泛研究,基于酶的高选择催化活性,不同取代卟啉模式在其催化活性方面表现各异。本文提出一个通用、温和的方法用于合成Trans-AB位阻卟啉,在80%的乙醇水溶液中通过盐酸催化芳醛与10-五氟苯基四吡咯烷缩合生成卟啉原,然后氯仿萃取,四氯苯醌氧化合成Trans-AB位阻卟啉,这些合成的卟啉结构上具有在5位固定一个强吸电子基团五氟苯基、15位引入立体位阻芳基,以及提高卟啉的氧化还原电位能力与抑制卟啉的自身堆积问题的特征,并合成获得6个未见文献报道的Trans-AB位阻卟啉,通过核磁氢谱、核磁碳谱、核磁氟谱和高分辨质谱确证了该化合物结构。 展开更多

关键词 Trans-AB位阻卟啉 水相 四吡咯烷 五氟苯基

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3,5⁃二甲基⁃4⁃羟基苯基五唑的热分解行为

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作者 蔡佳乐 陈磊 +3 位作者 章冲 朱广军 孙呈郭 胡炳成 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期256-261,共6页

为了探究3,5‑二甲基‑4‑羟基苯基五唑的热分解行为,采用紫外‑可见光吸收光谱结合量子化学计算,对3,5‑二甲基‑4‑羟基苯基五唑(HMPP)随温度升高的热分解过程进行了追踪,并通过差示扫描量热仪测试了HMPP的热稳定性。结果表明:HMPP的初始分... 为了探究3,5‑二甲基‑4‑羟基苯基五唑的热分解行为,采用紫外‑可见光吸收光谱结合量子化学计算,对3,5‑二甲基‑4‑羟基苯基五唑(HMPP)随温度升高的热分解过程进行了追踪,并通过差示扫描量热仪测试了HMPP的热稳定性。结果表明:HMPP的初始分解温度为-14℃,其在紫外‑可见光区域由五唑环所产生的特征吸收峰在284 nm处,3,5‑二甲基‑4‑羟基苯基叠氮(HMPA)上的叠氮基所产生的特征吸收峰在258 nm处;随着温度的升高,整个体系在284 nm处的吸收峰逐渐降低。为了探究HMPP紫外可见光吸收光谱变化的具体原因,采用柱层析的方式分离HMPP的分解产物,利用核磁共振氢谱和X射线单晶衍射的方式对HMPP的分解产物进行了结构表征,确定了HMPP的主要分解产物为2,6‑二甲基对苯醌和4‑((4‑羟基‑3,5‑二甲基苯基)氨基)‑2,6‑二甲基环己‑2,5‑二烯‑1‑酮;并确定了在HMPP热分解结束后,整个体系的紫外‑可见光吸收是由化合物4和5的紫外‑可见光吸收叠加导致。 展开更多

关键词 3 5‑二甲基‑4‑羟基苯基五唑 紫外‑可见光吸收光谱 分解产物 分解机理

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3,5⁃二甲基⁃4⁃羟苯基五唑中试合成工艺

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作者 袁野 李纯志 +5 位作者 董军 李彬 杨丽媛 章冲 孙呈郭 胡炳成 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1187-1190,共4页

为了实现五唑前驱体3,5‑二甲基‑4‑羟苯基五唑(HPP)的规模化生产,最终实现五唑阴离子基含能材料的工程化应用,在现有实验室级别合成方法的基础上,利用10 L和100 L中试合成设备,对HPP的中试放大合成工艺进行了研究。分别研究了3,5‑二甲基... 为了实现五唑前驱体3,5‑二甲基‑4‑羟苯基五唑(HPP)的规模化生产,最终实现五唑阴离子基含能材料的工程化应用,在现有实验室级别合成方法的基础上,利用10 L和100 L中试合成设备,对HPP的中试放大合成工艺进行了研究。分别研究了3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐(DAC)纯度、亚硝酸钠和叠氮化钠水溶液滴加速度以及投料量对HPP产量或产出比的影响。结果表明,在一定范围内,亚硝酸钠水溶液和叠氮化钠水溶液滴加总时间增加,HPP的产量也随之增加,到达一定值后,继续增加滴加时间并不会增加HPP产量;DAC的纯度对HPP的产量有较大影响,纯度越高,副反应越少,产量越高;另外,随着合成规模扩大,HPP产量增加,但是产出比却下降。投料量达到6 kg时,批量产出可达11.5 kg,但产出比低至1.91。 展开更多

关键词 3 5‑二甲基‑4‑羟苯基五唑(HPP) 中试合成 滴加时间 纯度 投料量

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炔桥联不对称苯基取代双二茂铁衍生物的设计合成和电化学性质 被引量：2

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作者 张骁勇 韩利民 +2 位作者 高媛媛 贾慧劼 索全伶 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第5期864-873,共10页

以四苯基环戊二烯酮为起始原料,经过八步连续反应,成功地合成了3个炔桥联不对称五苯基取代双二茂铁衍生物Fc′-C≡C-Fc(1)、Fc′-C≡C-C≡C-Fc(2)和Fc′-C≡C-C≡C-Fc′(3)(Fc′=五苯基二茂铁基,Fc=二茂铁基)。在设计合成双二茂铁衍生... 以四苯基环戊二烯酮为起始原料,经过八步连续反应,成功地合成了3个炔桥联不对称五苯基取代双二茂铁衍生物Fc′-C≡C-Fc(1)、Fc′-C≡C-C≡C-Fc(2)和Fc′-C≡C-C≡C-Fc′(3)(Fc′=五苯基二茂铁基,Fc=二茂铁基)。在设计合成双二茂铁衍生物的过程中,首先经过4步反应,制备出已知化合物Fc′-H(4),再连续进行3步反应,分别得到3个中间化合物Fc′-COCH_3(5),Fc′-CCl=CHCHO(6)和Fc′-C≡CH(7),最后利用偶联反应,得到目标化合物1~3。利用X射线单晶衍射和循环伏安法,测定了化合物1、2和5、7的晶体结构,研究了化合物1~7的电化学性质。研究结果表明,分子的C-H…π键相互作用和空间位阻是导致化合物1和2分子中Fc′和Fc基空间排布取向不同的主要原因。当二茂铁的一个环戊二烯环上引入5个苯取代基时,铁中心的氧化还原电位将升高(E_p^a(Fc′-H)=0.658 V,E_p^a(Fc-H)=0.511 V)。与已知化合物Fc-C≡C-Fc(ΔE=0.215 V)和Fc-C≡C-C≡C-Fc(ΔE=0.134 V)相比,化合物1~3的氧化电位差值(ΔE)均有不同程度地提高(ΔE_1=0.236 V;ΔE_2=0.170 V;ΔE_3=0.146 V)。将1与Fc-C≡C-Fc,2与Fc-C≡C-C≡C-Fc和3进行比较发现,当炔桥两端连接不同的基团Fc′和Fc时,其氧化电位差值(ΔE)将明显提高。 展开更多

关键词 五苯基二茂铁乙炔 炔桥联苯基取代双二茂铁基 设计合成 电化学性质 晶体结构

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多溴苯基丙烯酸酯的合成和表征 被引量：6

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作者 王国建 徐伟 +1 位作者 高群 高扬 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期14-17,共4页

采用溴/过氧化物法和NBS法对五溴甲苯进行苄位溴化,合成了五溴苄基溴,比较了两种方法的优缺点。结果表明,采用溴/过氧化物法时,产物的产率和溴含量都较高;进一步在乙二醇甲醚溶剂中与丙烯酸钠反应得到了新型阻燃剂单体五溴苯基丙烯酸酯... 采用溴/过氧化物法和NBS法对五溴甲苯进行苄位溴化,合成了五溴苄基溴,比较了两种方法的优缺点。结果表明,采用溴/过氧化物法时,产物的产率和溴含量都较高;进一步在乙二醇甲醚溶剂中与丙烯酸钠反应得到了新型阻燃剂单体五溴苯基丙烯酸酯。考察了原料配比、反应条件和产品后处理方法等工艺参数对合成产物的影响。结果表明,当溴与五溴甲苯的物质的量之比为0.9∶1时,五溴苄基溴的产率为94.4%,溴含量为84.61%;丙烯酸与无水碳酸钠的物质的量之比为2.04∶1时,五溴苯基丙烯酸酯的产率为93.5%,溴含量达72.90%。对五溴苯基丙烯酸酯进行聚合所得产物的产率为69.5%,溴含量达71.20%,与理论值相当。 展开更多

关键词 五溴甲苯 五溴苄基溴 五溴苯基丙烯酸酯 阻燃剂

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三(全氟苯基)对羟基苯基硼酸三乙铵的合成与单晶结构

17

作者 周慧 曹育才 刘伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期925-928,932,共5页

采用三(五氟苯基)硼烷与4-[叔丁基二(甲基)硅氧基]苯基溴化镁格氏试剂反应,再经三乙胺三氢氟酸-四氢呋喃溶液反应脱除保护基,得到(对羟基苯基)三(五氟苯基)硼酸三乙铵(a),在n(4-TBDMSO-C6H4MgBr)/n〔(C6F5)3B〕、n(NEt3.HCl)/n〔(C6F5)3... 采用三(五氟苯基)硼烷与4-[叔丁基二(甲基)硅氧基]苯基溴化镁格氏试剂反应,再经三乙胺三氢氟酸-四氢呋喃溶液反应脱除保护基,得到(对羟基苯基)三(五氟苯基)硼酸三乙铵(a),在n(4-TBDMSO-C6H4MgBr)/n〔(C6F5)3B〕、n(NEt3.HCl)/n〔(C6F5)3B〕、n(NEt3.3HF)/n〔(C6F5)3B〕分别为3∶1、5.7∶1、1.3∶1的工艺条件下,所得产品质量分数达99.2%,基于三(五氟苯基)硼烷的收率达54.2%,并首次得到该化合物的单晶,X射线单晶结构分析表明,该化合物属正交晶系,Pbca空间群。 展开更多

关键词 全氟苯基硼酸盐 聚烯烃催化剂 三(五氟苯基)硼烷 单晶结构 精细化工中间体

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B(C_6F_5)_3对聚二甲基硅氧烷热降解行为的影响 被引量：2

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作者 陈循军 崔英德 +1 位作者 胡文斌 黄维浩 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期71-73,共3页

在聚二甲基硅氧烷中加入不同用量的三(五氟苯基)硼烷[B(C6F5)3],采用TG-IR联用技术对其在N2中的热分解行为进行研究,结果表明,B(C6F5)3的加入显著降低了聚二甲基硅氧烷的最大热失重温度。聚二甲基硅氧烷中加入10、100ppm(10-6)B(C6F5)3... 在聚二甲基硅氧烷中加入不同用量的三(五氟苯基)硼烷[B(C6F5)3],采用TG-IR联用技术对其在N2中的热分解行为进行研究,结果表明,B(C6F5)3的加入显著降低了聚二甲基硅氧烷的最大热失重温度。聚二甲基硅氧烷中加入10、100ppm(10-6)B(C6F5)3,其最大热失重温度从空白样的500℃分别降低到428℃和402℃,分别降低了72℃和98℃。红外光谱表明,B(C6F5)3的加入并没有改变热降解气相产物。 展开更多

关键词 三(五氟苯基)硼烷 热降解 聚二甲基硅氧烷

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高活性阻燃聚醚多元醇的合成 被引量：2

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作者 张田林 张树吉 贾振 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期301-304,共4页

研究了以五溴苯基缩水甘油醚为阻燃单体 ,与环氧乙烷和环氧丙烷共聚 ,合成具有阻燃特性聚醚多元醇的方法。考察了催化剂、反应物物料比、加料方式和反应时间等因素对其物理性质及收率的影响。结果表明 ,当环氧乙烷 /环氧丙烷 /五溴苯基... 研究了以五溴苯基缩水甘油醚为阻燃单体 ,与环氧乙烷和环氧丙烷共聚 ,合成具有阻燃特性聚醚多元醇的方法。考察了催化剂、反应物物料比、加料方式和反应时间等因素对其物理性质及收率的影响。结果表明 ,当环氧乙烷 /环氧丙烷 /五溴苯基缩水甘油醚摩尔配比为 2∶7∶1时 ,所合成的阻燃聚醚多元醇以质量分数2 3%添入国产 2 5 # PU泡沫材料原料中 ,制得的阻燃PU泡沫材料氧指数为 2 8 5 ;与质量分数为 6 %的甲基膦酸二甲酯复配使用 ,氧指数提高到 32。 展开更多

关键词 阻燃聚醚多元醇 五溴苯基缩水甘油醚 阻燃PU泡沫 合成

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B(C_6F_5)_3催化Si—H/Si—OR缩聚反应机理及产物结构 被引量：1

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作者 陈循军 崔英德 +2 位作者 尹国强 贾振宇 刘正堂 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期1143-1149,共7页

根据DFT理论,用量子化学的方法对B(C6F5)3催化Si—H/Si—OR缩聚反应的机理进行了研究,用29SiNMR对1,4-双(二甲基硅基)苯(BDSB)与二甲基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷缩聚产物的微观结构进行了表征,结合反... 根据DFT理论,用量子化学的方法对B(C6F5)3催化Si—H/Si—OR缩聚反应的机理进行了研究,用29SiNMR对1,4-双(二甲基硅基)苯(BDSB)与二甲基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷缩聚产物的微观结构进行了表征,结合反应机理,对单体的结构与缩聚产物的微观结构的关系进行了讨论。B(C6F5)3先与Si—H形成弱加合物,然后Si—OR进攻Si—H/B(C6F5)3加合物使Si—H断裂,形成氧钅翁离子中间体,最后H-向正电中心迁移形成产物。H-迁移方向的不同将导致3种反应:缩合、交换、逆反应。烷氧基硅烷中的乙烯基、苯基可以增加烷氧基C的正电性,并使C—O键伸长,减少Si—H/Si—OR交换反应的发生,使得缩聚产物具有更为交替的结构。 展开更多

关键词 三(五氟苯基)硼 反应机理 密度泛函理论 缩聚 聚亚苯基硅氧烷

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