TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4

1

作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPo) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(AnPyo) n2o5 硝化 n n n-三甲基-n-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSo4) 催化

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五氧化二砷(砷酐、氧化砷、砷酸,As_2O_5)

2

《无机盐工业》 CAS 北大核心 2018年第1期73-73,共1页

1）性质。白色无定形结晶粉末,熔融后呈玻璃状。800-1000℃时分子结构为As6O（11）（As4O6·As2O5）。对热不稳定,在400℃以上时分解。易溶于水和乙醇,在冷水中徐徐分解,在热水中急骤分解。不溶于液体SO3中。常压遇氢时被还原成As2... 1）性质。白色无定形结晶粉末,熔融后呈玻璃状。800-1000℃时分子结构为As6O（11）（As4O6·As2O5）。对热不稳定,在400℃以上时分解。易溶于水和乙醇,在冷水中徐徐分解,在热水中急骤分解。不溶于液体SO3中。常压遇氢时被还原成As2O3,最终还原成元素砷。也能被碱、硫及碳还原。遇铅、锌及碱金属被还原为砷或形成金属砷化物。在蒸汽中完全分解为氧气和三氧化二砷,可使HCl氧化分解为氯气。与液氨接触形成白色产物As2O5·3NH3。 展开更多

关键词 As2o5 硝酸氧化 五氧化二砷

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N2O5在硝化甘油合成中的应用 被引量：2

3

作者 王庆法 石飞 +2 位作者 张香文 王莅 米镇涛 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期304-306,共3页

以N2O5为硝化剂,缩水甘油为原料,通过考察工艺条件对硝化过程的影响,研究了硝化甘油的绿色合成过程。实验结果表明,H-ZSM-5分子筛具有较好的催化性能;适宜的催化剂浓度为15g.L-1,N2O5/缩水甘油的摩尔比为3:1,反应温度为15℃,在此条件下... 以N2O5为硝化剂,缩水甘油为原料,通过考察工艺条件对硝化过程的影响,研究了硝化甘油的绿色合成过程。实验结果表明,H-ZSM-5分子筛具有较好的催化性能;适宜的催化剂浓度为15g.L-1,N2O5/缩水甘油的摩尔比为3:1,反应温度为15℃,在此条件下反应4h,硝化甘油的选择性达100%,收率达91.1%. 展开更多

关键词 有机化学 硝化甘油 五氧化二氮(n2o5) 绿色硝化

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稳定剂NH_4H_2PO_4用于胶体Sb_2O_5阻燃剂的制备及稳定作用研究 被引量：5

4

作者 王海棠 汪小伟 +2 位作者 张渭渊 张新义 杨芬芬 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期105-108,共4页

采用NH4 H2 PO4 为稳定剂 ,以H2 O2 为氧化剂 ,将Sb2 O3 氧化 ,制得胶体Sb2 O5。通过正交实验法优选出最佳制备工艺条件为 :n(H2 O2 ) /n(Sb2 O3 ) =3,m (H2 O) /m(Sb2 O3 ) =3～ 4,m(NH4 H2 PO4 ) /m(Sb2 O3 ) =0 0 5 ,温度 90℃ ,反... 采用NH4 H2 PO4 为稳定剂 ,以H2 O2 为氧化剂 ,将Sb2 O3 氧化 ,制得胶体Sb2 O5。通过正交实验法优选出最佳制备工艺条件为 :n(H2 O2 ) /n(Sb2 O3 ) =3,m (H2 O) /m(Sb2 O3 ) =3～ 4,m(NH4 H2 PO4 ) /m(Sb2 O3 ) =0 0 5 ,温度 90℃ ,反应 1 5h。该条件下 ,Sb2 O3 转化率达到 98%,制得胶体中w(Sb2 O5) =2 1%,透光率 90 %,胶粒平均粒径为 84nm左右。实验结果表明 :采用NH4 H2 PO4 作为稳定剂 ,可使Sb2 O5粒子稳定存在 1a以上而不发生聚沉。 展开更多

关键词 稳定剂 nH4H2Po4 胶体Sb2o5 阻燃剂 制备 稳定作用 研究 五氧化二锑 磷酸二氢铵 转化率 透光率

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含能配合物[Cu_3(C_4H_2N_6O_5)_3(H_2O)_3]·5NMP的合成、晶体结构及性能(英文) 被引量：3

5

作者 刘进剑 刘祖亮 成健 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期177-181,共5页

合成了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的含能配合物[Cu3(C4H2N6O5)3(H2O)3]·5NMP,并通过红外、元素分析、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)等对配合物的结构进行了分析。此Cu(II)配合物属三斜晶系,空间群为P-... 合成了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的含能配合物[Cu3(C4H2N6O5)3(H2O)3]·5NMP,并通过红外、元素分析、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)等对配合物的结构进行了分析。此Cu(II)配合物属三斜晶系,空间群为P-1。用Kissinger和Ozawa法计算了配合物的放热过程的表观活化能,计算值为161 kJ·mol-1。同时研究了此配合物对高氯酸铵(AP)热分解催化效果的影响。结果表明,此配合物可以使AP的高温分解峰温提前98.363℃,使分解速度加快,对AP具有非常显著的催化效果。 展开更多

关键词 无机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105) 含能配合物[Cu3(C4H2n6o5)3(H2o)3]·5nMP 晶体结构 高氯酸铵 催化性能

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氮化钼与五氧化二钽复合电极性能的研究

6

作者 李学良 赵东林 《有色金属》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期5-7,共3页

在添加Ta2O5下,通过MoO3混合物与NH3反应制得氮化钼与五氧化二钽复合活性电极材料,运用XRD对复合活性电极材料进行了表征,采用循环伏安法对γ氮化钼及其复合电极进行电化学测量,研究成膜物质的结晶形态、表面形貌和对电容的影响。结果... 在添加Ta2O5下,通过MoO3混合物与NH3反应制得氮化钼与五氧化二钽复合活性电极材料,运用XRD对复合活性电极材料进行了表征,采用循环伏安法对γ氮化钼及其复合电极进行电化学测量,研究成膜物质的结晶形态、表面形貌和对电容的影响。结果表明氮化钼与五氧化二钽复合电极成膜均匀,与基体附着性强,电容特征显著,具有良好的稳定性与重现性,而且明显改善电容器的大功率放电特性,添加Ta2O5可以使Mo2N的工作电位窗口拓宽0.40倍,相同条件下电容值增加0.50倍。 展开更多

关键词 五氧化二钽 氮化钼 电极性能 TA2o5 电极材料 复合电极 电化学测量 循环伏安法 Moo3 结晶形态 成膜物质 表面形貌 放电特性 工作电位 Mo2n XRD nH3 混合物 附着性 重现性 稳定性 电容器 电容值 添加 活性

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N_2O_5硝解均三嗪衍生物制备RDX 被引量：4

7

作者 谢智勇 叶志文 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期544-547,共4页

采用绿色硝解剂五氧化二氮(N2O5),在有机介质中硝解三(N-酰基)六氢化均三嗪制备出黑索今(RD X)。考察了溶剂、N2O5用量、反应温度、反应时间对硝解产率的影响。结果表明:以乙腈为溶剂,N2O5与三(N-酰基)六氢化均三嗪摩尔比为5∶1,50℃下... 采用绿色硝解剂五氧化二氮(N2O5),在有机介质中硝解三(N-酰基)六氢化均三嗪制备出黑索今(RD X)。考察了溶剂、N2O5用量、反应温度、反应时间对硝解产率的影响。结果表明:以乙腈为溶剂,N2O5与三(N-酰基)六氢化均三嗪摩尔比为5∶1,50℃下,反应1 h,三(N-乙酰基)六氢化均三嗪和三(N-丙酰基)六氢化均三嗪的硝解产率分别可达63.5%和75.2%。产品通过红外光谱、核磁共振、元素分析表征。 展开更多

关键词 有机化学 五氧化二氮(n2o5 ) 硝解 RDX

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N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系硝解DPT制备HMX 被引量：7

8

作者 胡衍甜 吕早生 +1 位作者 孙昱 吕春绪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期50-53,58,共5页

为了提高以N_2O_5为硝化剂的硝化体系硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT)制备HMX的收率,考察了在N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中,乙酸酐、乙腈、硝基甲烷、二氯甲烷4种有机溶剂与HNO_3在不同体积比下对DPT的硝解,测... 为了提高以N_2O_5为硝化剂的硝化体系硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT)制备HMX的收率,考察了在N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中,乙酸酐、乙腈、硝基甲烷、二氯甲烷4种有机溶剂与HNO_3在不同体积比下对DPT的硝解,测定了体系的H+浓度和N_2O_5的电导率,并分析了其对HMX收率的影响。结果表明,与4种N_2O_5/有机溶剂体系相比,N_2O_5/HNO_3/有机溶剂混合体系中产品收率明显提高;体系的酸度和硝化能力是影响HMX收率的两个重要因素,低酸度且硝化能力介于乙酰硝酸酯和NO2+之间时,有利于HMX生成;N_2O_5/HNO_3/乙酸酐混合体系为最适宜的硝解体系,当HNO_3与乙酸酐的体积比为3∶2时制备的HMX收率最高,为87.9%。 展开更多

关键词 n2o5/Hno3/有机溶剂 硝解 酸度 硝化能力 3 7-二硝基-1 3 5 7-四氮杂双环[3 3 1]壬烷 DPT HMX

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3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的硝解副产物及硝解机理 被引量：7

9

作者 何志勇 罗军 +3 位作者 吕春绪 汪平 徐容 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期5-8,共4页

为了更好指导N2O5硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了DPT在N2O5/HNO3和N2O5/CH2Cl2两种体系中的硝解产物,采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并进行了结构表征,确证其为:N,N′... 为了更好指导N2O5硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了DPT在N2O5/HNO3和N2O5/CH2Cl2两种体系中的硝解产物,采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并进行了结构表征,确证其为:N,N′-二羟甲基硝胺和1,9-二硝酰氧基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂壬烷。N2O5硝解DPT,当体系中溶解有硝酸铵时,N2O5浓度低时主要起硝化作用反应生成HMX,N2O5浓度高时主要起酯化作用反应生成直链产物;当体系中没有硝酸铵(或硝酸铵不溶解)时,N2O5主要起酯化作用也生成直链产物。 展开更多

关键词 有机化学 五氧化二氮(n2o5) 3 7-二硝基-1 3 5 7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT) 奥克托今(HMX) 硝解

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铌对V_2O_5/TiO_2催化剂性能的影响 被引量：11

10

作者 冯静 张明森 罗国庆 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期665-668,共4页

考察了含铌的V2 O5/TiO2 催化剂在邻二甲苯催化氧化制苯酐反应中的催化性能 ,并与不含铌的催化剂进行了比较 ,发现铌的加入能够显著降低催化剂的初始反应温度 ,提高催化剂在低温区的活性 ,且在较宽的温度范围内苯酐的选择性较高 ,有利... 考察了含铌的V2 O5/TiO2 催化剂在邻二甲苯催化氧化制苯酐反应中的催化性能 ,并与不含铌的催化剂进行了比较 ,发现铌的加入能够显著降低催化剂的初始反应温度 ,提高催化剂在低温区的活性 ,且在较宽的温度范围内苯酐的选择性较高 ,有利于工业操作 ,用TPD、XRD。 展开更多

关键词 邻二甲苯 苯酐 铌 V2o5/TIo2催化剂 性能 五氧化二钡 二氧化钛

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1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的硝解反应机理 被引量：2

11

作者 何志勇 罗军 +3 位作者 吕春绪 汪平 徐容 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期427-431,共5页

为了更好地指导五氧化二氮(N2O5)硝解1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了TAT在N2O5/HNO3体系中的硝解反应机理。采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并采用1H NMR、IR以及元素分析进... 为了更好地指导五氧化二氮(N2O5)硝解1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了TAT在N2O5/HNO3体系中的硝解反应机理。采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并采用1H NMR、IR以及元素分析进行了结构表征,确证其为1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7,-四氮杂辛烷(DADN)和1-乙酰基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(SEX)。TAT先迅速硝解形成一硝基化合物,再快速硝化形成DADN,DADN中酰胺碱性降低,反应慢慢硝化形成SEX,SEX再以更慢的速度硝化形成HMX,其中k2>k1,k2>k3>k4。 展开更多

关键词 有机化学 五氧化氮(n2o5) 1 3 5 7-四乙酰基-1 3 5 7-四氮杂环辛烷(TAT) 奥克托今(HMX) 1 5-二乙酰基-3 7-二硝基-1 3 5 7 -四氮杂辛烷(DADn) 1-乙酰基-3 5 7-三硝基-1 3 5 7-四氮杂环辛烷(SEX) 硝解

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