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邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐衍生-HPLC法测定果蔬中甲醛含量 被引量:2
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作者 李俊 王辉 +6 位作者 刘辉 陈中爱 刘嘉 陈朝军 唐健波 吕都 刘永翔 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期305-309,313,共6页
通过邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐与甲醛衍生,建立了测定果蔬中甲醛含量的高效液相色谱法。样品在温度为70℃超声波条件下直接提取衍生30 min,经离心纯化后液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:Eelipse XDB-C(18)柱(... 通过邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐与甲醛衍生,建立了测定果蔬中甲醛含量的高效液相色谱法。样品在温度为70℃超声波条件下直接提取衍生30 min,经离心纯化后液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:Eelipse XDB-C(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和水(70∶30,v/v),流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长210 nm。结果表明,该方法的检出限可达到0.114 mg/kg,在0.57-57 mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为82.3%-94.1%,相对标准偏差为4.0%-7.1%(n=6)。该方法样品前处理简便,稳定性好,检测限低,适合果蔬中甲醛的快速定量检测。 展开更多
关键词 甲醛 高效液相色谱 邻-(2 3 4 5 6-苄基)羟胺盐酸盐 衍生
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大气中气相和颗粒相羰基化合物的AD-FP系统采集和GC-MS分析 被引量:5
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作者 任青青 冯艳丽 +1 位作者 王芳 曾翠平 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期671-686,共16页
建立了涂布固体吸附剂XAD-4和衍生剂五氟苄基羟胺(pentafluorobenzyl hydroxylamine hydrochloride,PFBHA)的环形溶蚀器-滤膜(annular denuder-filter pack,AD-FP)系统,联合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC... 建立了涂布固体吸附剂XAD-4和衍生剂五氟苄基羟胺(pentafluorobenzyl hydroxylamine hydrochloride,PFBHA)的环形溶蚀器-滤膜(annular denuder-filter pack,AD-FP)系统,联合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)同时采集和检测大气中气相和颗粒相羰基化合物的方法.PFBHA涂布在环形溶蚀器内壁和滤膜上,当大气样品经过环形溶蚀器时,气相羰基化合物被吸附,颗粒相则被采集到滤膜上,样品用正己烷洗脱和氮吹浓缩后再进行GC-MS分析.研究结果表明:当PFBHA涂布量为15μmol(气相)和0.8μmol(颗粒相),采样流速为5 L/min,采样时间5 h时,对单羰基和二羰基化合物的采集效率达到最佳,为84%-95%;上海市宝山区大气中羰基化合物浓度水平呈现出季节性变化(夏季〈冬季),且颗粒相羰基化合物浓度与PM2.5浓度呈正相关,羰基化合物的气粒分配系数与温度呈负相关. 展开更多
关键词 五氟苄基羟胺 环形溶蚀器-滤膜系统 羰基化合物 乙二醛 甲基乙二醛
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ACF-衍生采集-热解析-气相色谱法测定室内空气中甲醛 被引量:9
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作者 王雨群 王正萍 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期262-267,共6页
该文以活性碳纤维(ACF)为吸附载体,负载邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生剂,在采集空气样品的同时,使气态甲醛与PFBHA发生衍生反应,用直接热解析-毛细管气相色谱法测量室内空气中甲醛(HCHO)含量。在优化的实验条件下,得到以甲醛标准样品浓度... 该文以活性碳纤维(ACF)为吸附载体,负载邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生剂,在采集空气样品的同时,使气态甲醛与PFBHA发生衍生反应,用直接热解析-毛细管气相色谱法测量室内空气中甲醛(HCHO)含量。在优化的实验条件下,得到以甲醛标准样品浓度和PFBHA-HCHO肟化合物色谱峰面积平均值绘制的标准曲线,回归系数R2为0.999 9,计算出的甲醛最小检测限为1.8 ng。由6次标准样品平行测量结果计算出PFBHA-HCHO色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.70%,甲醛含量的RSD为0.72%。研究表明:该方法准确度优于酚试剂分光光度法,在0.000 368~0.409 mg/m3范围内可准确测量室内空气中甲醛含量。 展开更多
关键词 甲醛 室内空气 活性碳纤维 邻-五氟苄基羟胺 衍生法 直接热解析 毛细管气相色谱
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口含烟中羰基化合物检测 被引量:6
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作者 毕艳玖 刘鸿 +3 位作者 戚大伟 郑赛晶 吴达 顾文博 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1-8,共8页
为测定口含烟中甲醛、乙醛和巴豆醛,采用O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)衍生化GC-MS的方法,将口含烟经水萃取,与PFBHA反应生成相应的O-(2,3,4,5,6-五氟苄氧基)肟衍生产物,正己烷萃取后利用GC-MS分析正己烷相测定相应物质含量。甲醛... 为测定口含烟中甲醛、乙醛和巴豆醛,采用O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)衍生化GC-MS的方法,将口含烟经水萃取,与PFBHA反应生成相应的O-(2,3,4,5,6-五氟苄氧基)肟衍生产物,正己烷萃取后利用GC-MS分析正己烷相测定相应物质含量。甲醛、乙醛以D4-乙醛为内标,巴豆醛以D5-丁酮为内标,甲醛、乙醛检出限为0.010μg/g,巴豆醛检出限为0.001μg/g,各组分回收率为91.7%~104.1%,日内相对标准偏差≤5.3%,日间相对标准偏差≤9.6%。通过该方法测试的35个不同规格国外品牌口含烟,甲醛含量0.275~2.397μg/g,乙醛含量0.383~8.010μg/g,巴豆醛含量0.003~0.027μg/g。该方法前处理简单,灵敏度高,干扰少,结果准确,易于推广应用。 展开更多
关键词 羰基化合物 口含烟 O-(2 3 4 5 6-苄基)羟胺 衍生化 GC-MS
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