二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷的质谱分析 被引量：2

1

作者 游革新 赵耀明 +2 位作者 严玉蓉 刘海敏 汪朝阳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第1期291-294,共4页

以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料 ,合成二 -(4-羟基丁基 )四甲基二硅氧烷。在轰击电子能量分别为 70、3 0和 1 0 e V的情况下 ,用色谱 /质谱联用仪对其结构进行了质谱测试分析。结果表明 :没有检出该化合物的分子离子峰 ,... 以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料 ,合成二 -(4-羟基丁基 )四甲基二硅氧烷。在轰击电子能量分别为 70、3 0和 1 0 e V的情况下 ,用色谱 /质谱联用仪对其结构进行了质谱测试分析。结果表明 :没有检出该化合物的分子离子峰 ,但多次检测均发现有 (M+3 )峰存在 ,且 (M+3 )峰绝对强度随电子能量的下降而减小 。 展开更多

关键词 二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷 质谱 分析 结构 电子能量

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二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷结构分析 被引量：1

2

作者 游革新 赵耀明 +2 位作者 汪朝阳 严玉蓉 刘海敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期169-171,共3页

以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料 ,合成了二 -(4-羟基丁基 )四甲基二硅氧烷 ,其结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、硅核磁共振谱、红外光谱现代仪器技术进行了测试及确证。

关键词 二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷 结构分析 质子核磁共振谱 碳核磁4共振谱 硅核磁共振谱 红外光谱

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顶空富集-气相色谱-质谱联用法测定聚醚中3,5-二新丁基-4-羟基-甲苯 被引量：2

3

作者 田玉平 吴建军 +1 位作者 郭卫荣 查月珍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期749-750,753,共3页

采用气相色谱与质谱联用法测定了聚醚中3,5-二新丁基-4-羟基-甲苯(BHT),并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点,而所测得的结果与溶剂萃取法相... 采用气相色谱与质谱联用法测定了聚醚中3,5-二新丁基-4-羟基-甲苯(BHT),并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点,而所测得的结果与溶剂萃取法相一致。 展开更多

关键词 气相色谱与质谱联用 顶空富集 3 5-二新丁基-4-羟基-甲苯 聚醚

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯的合成及其对聚丙烯抗氧化性能研究 被引量：3

4

作者 朱林华 陈鸣才 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期145-147,共3页

以3，5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料，采用酯化反应，合成了抗氧剂3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯（DMB）分子内复合抗氧剂，并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时，制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系，通过... 以3，5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料，采用酯化反应，合成了抗氧剂3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯（DMB）分子内复合抗氧剂，并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时，制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系，通过差热扫描量热法和烘箱老化试验评价了DMB对聚丙烯树脂的热氧化降解行为。差热扫描量热法结果表明DMB能明显提高PP的耐热氧老化性能。烘箱老化研究显示，PP-DMB试样的拉伸强度和冲击强度在老化5～6d内保持率很好，6d后，迅速下降。熔体流动速率研究表明，PP-DMB试样在烘箱老化5d后，其熔体流动速率开始上升。 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯 分子内复合抗氧剂 聚丙烯 抗氧化

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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量：1

5

作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页

以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多

关键词 苯基-(3 5-二叔丁基4-羟基苄基)丙二酸二(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂

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4,4'-二氨基-4”-羟基三苯甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备及其表面性能研究 被引量：15

6

作者 费斐 虞鑫海 +2 位作者 徐永芬 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2008年第2期22-25,共4页

以盐酸苯胺为催化剂,对羟基苯甲醛与苯胺通过缩合反应,合成4,4'-二氨基-4"-羟基三苯基甲烷(DAHTM)单体。DAHTM单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合反应,得到含羟基的聚酰胺酸(DAHTM/PM-DA-PAA)溶液,经涂膜,热亚胺化后,制成相应的... 以盐酸苯胺为催化剂,对羟基苯甲醛与苯胺通过缩合反应,合成4,4'-二氨基-4"-羟基三苯基甲烷(DAHTM)单体。DAHTM单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合反应,得到含羟基的聚酰胺酸(DAHTM/PM-DA-PAA)溶液,经涂膜,热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺薄膜,并对其表面性能进行了研究。 展开更多

关键词 4 4’-二氨基-4”-羟基三苯基甲烷 含羟基聚酰亚胺 合成 表面性能

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3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量：4

7

作者 费斐 徐永芬 +1 位作者 傅菊荪 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期12-15,22,共5页

4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟... 4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADHBP/ODPA-PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(DADHBP/ODPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。 展开更多

关键词 3 3’-二硝基-4 4’-二羟基联苯 3 3’-二氨基-4 4’-二羟基联苯 3 3’ 4 4’-四羧基二苯醚二酐 聚酰亚胺 合成 性能

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聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑纤维的制备 被引量：7

8

作者 金婷婷 金宁人 +2 位作者 何彪 张建庭 赵德明 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第3期265-269,共5页

系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4H... 系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4HCl)与BB型单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-DHTA)在P2O5质量分数为85%、以两单体总质量分数为10%且等当比的条件下混缩聚制得的PDPB树脂的新工艺具有工艺简练、操作简单以及良好的经济性等特点,其树脂特性粘数达到13dL/g,得到PDPB初生单丝纤维的抗张强度为1.8GPa的,最大热分解温度高达665.12℃,空气中10%失重对应温度为508.3℃. 展开更多

关键词 聚1 4-(2 5-二羟基)亚苯基-2 6-苯并二咪唑 力学和耐热性能 高性能树脂及纤维

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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2

9

作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页

研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多

关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯

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3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚抑菌活性的研究

10

作者 关晔晴 陈红兵 +2 位作者 张宝俊 韩巨才 刘慧平 《山西农业大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第3期209-212,共4页

为测定3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚的抑菌活性,分别采用生长速率法、悬滴法测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明：该物质抑制6种病菌菌丝生长的EC50在186.48~711.78 mg.L-1之间,抑制孢子萌发的EC50在... 为测定3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚的抑菌活性,分别采用生长速率法、悬滴法测定了该物质对6种植物病原真菌菌丝生长及孢子萌发的抑制作用。结果表明：该物质抑制6种病菌菌丝生长的EC50在186.48~711.78 mg.L-1之间,抑制孢子萌发的EC50在171.93~337.85 mg.L-1之间,且抑制孢子萌发的EC50普遍低于抑制菌丝的EC50。其中对番茄灰霉病菌的抑制作用最强,对菌丝和孢子萌发的EC50分别为186.48和171.93 mg.L-1。同时,比较了3,5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚与多菌灵、甲基托布津对番茄早疫及梨黑斑病菌的抑制作用,结果表明：该化合物抑制2种病菌菌丝生长的EC50虽然稍高于甲基托布津对病菌的EC50,但均低于多菌灵,表明该物质具有一定的开发应用前景。 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4羟基-苄基甲醚 植物病原真菌 抑菌活性

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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯的合成 被引量：4

11

作者 方丽俊 刘福胜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第1期105-107,110,共4页

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.0... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 展开更多

关键词 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯 十八碳醇 酯交换 抗氧剂1076

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成 被引量：1

12

作者 张天宇 严宁宁 李效军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1105-1109,共5页

以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5... 以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成,当采用将酸滴加至滤液中时,在n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(四氯化碳)=1∶1.3、烷基化时间为2 h、烷基化温度为70℃、水解时间为6 h条件下,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的收率为93.0%,纯度可达99.3%(w)。 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸 2 6-二叔丁基苯酚 四氯化碳 合成

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2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺

13

作者 申秋 陈永杰 +2 位作者 左修源 曹爽 魏田 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第B11期335-339,共5页

目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH... 目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1∶1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1∶7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。 展开更多

关键词 荧烷 2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮 中间体 压热敏染料 合成 反应 TLC

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离子液体催化制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 被引量：5

14

作者 霍利春 何开宇 巨雪霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1167-1172,共6页

制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基... 制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸质量的7.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.1时,反应温度120℃,反应5.5h,酯化率可达98.5%,选择性为92.5%。反应后离子液体分离后重复使用5次,仍有较高的催化活性。 展开更多

关键词 酸功能离子液体 3 5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 催化 酯化

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N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的合成 被引量：4

15

作者 冉蓉 潘固平 李群 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2001年第2期57-59,共3页

介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱... 介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物 ,高效液相色谱法测得产物的纯度 99.8%。 展开更多

关键词 4-甲基-4羟基-2-戊酮 丙烯腈 N-(1 1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺 合成

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4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺 被引量：4

16

作者 何威威 金宁人 +1 位作者 陈汉庚 毛婷婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期1059-1066,共8页

以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃... 以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。 展开更多

关键词 4 5-二氨基-2-羟基苯甲酸 有机化合物 4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸 聚对苯撑苯并二噁唑 合成

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量：12

17

作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页

系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量：5

18

作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑

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DHB+AHB二元新基体在MALDI-TOF MS分析葡聚糖中的应用 被引量：1

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作者 张东娣 周丽华 邓慧敏 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期57-60,共4页

在基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Matrix＿assistedlaserdesorption/ionizationtime＿of＿flightmassspectrometry,MALDI＿TOFMS)分析中,使用合适的基体或基体添加剂,可以改善样品结晶的形状、颗粒大小和分布的均匀性、提高样品分... 在基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Matrix＿assistedlaserdesorption/ionizationtime＿of＿flightmassspectrometry,MALDI＿TOFMS)分析中,使用合适的基体或基体添加剂,可以改善样品结晶的形状、颗粒大小和分布的均匀性、提高样品分子解吸电离的效率、增强质谱信号、延长样品出峰时间、增加样品出峰的重复性、提高分辨率、扩大质量测定范围,从而提高分析的灵敏度、谱图质量以及分析的速度和效率。研究结果表明,与MALDI＿TOFMS分析葡聚糖的常用一元基体2,5＿二羟基苯甲酸(2,5＿dihydroxybenzoicacid,DHB)相比,在2,5＿二羟基苯甲酸中加入3＿氨基＿4＿羟基苯甲酸(3＿amino＿4＿hydroxybenzoicacid,AHB)组成的DHB+AHB二元新基体测定相对分子质量为10000、未经进一步分级的高聚合度葡聚糖样品,不仅能使样品形成均匀的结晶、易于解吸电离;而且还可使检测的质量范围比用DHB+HIQ二元基体有所扩大,达到21000以上。 展开更多

关键词 基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDL-TOF MS) 葡聚糖 2 5-二羟基苯甲酸与3-氨基-4-羟基 苯甲酸二元新基体

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聚（羟基乙酸-N^ε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸）的制备及表征

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作者 徐盈 严琼姣 +1 位作者 李娟 李世普 《中国生物医学工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期128-131,共4页

目的:合成一种新型的带有反应活性基团的聚(乳酸-赖氨酸)共聚物,以改善聚乳酸的细胞亲和性。方法:以Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸和溴乙酰溴为起始原料,合成了单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,再以辛酸亚锡为催化剂,通过3S-[4-(... 目的:合成一种新型的带有反应活性基团的聚(乳酸-赖氨酸)共聚物,以改善聚乳酸的细胞亲和性。方法:以Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸和溴乙酰溴为起始原料,合成了单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,再以辛酸亚锡为催化剂,通过3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮与D,L-丙交酯共聚,制备了聚(羟基乙酸-Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸),并用FT-IR,1H-NMR,13C-NMR对反应产物进行了表征。结果:FT-IR,1H-NMR,13C-NMR谱图表明各步反应产物的生成,根据1H-NMR谱图中质子峰的积分面积之比得到共聚物中各单体的摩尔分数。结论:Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸被成功引入到聚乳酸主链中,且共聚物中各组分的含量可通过投料比的不同在较大范围内进行调节。 展开更多

关键词 聚(羟基乙酸-N^ε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸) 3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2 5-二酮 D L-丙交酯 制备 表征

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