二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷结构分析 被引量：1

1

作者 游革新 赵耀明 +2 位作者 汪朝阳 严玉蓉 刘海敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期169-171,共3页

以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料 ,合成了二 -(4-羟基丁基 )四甲基二硅氧烷 ,其结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、硅核磁共振谱、红外光谱现代仪器技术进行了测试及确证。

关键词 二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷 结构分析 质子核磁共振谱 碳核磁4共振谱 硅核磁共振谱 红外光谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1，1-二甲基}-2，4，8，10-四氧杂螺环[5．5]十一烷的合成

2

作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,^(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 展开更多

关键词 抗氧剂 3 9-双{2-[3-(3-叔丁基4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1 1-二甲基)-2 4 8 10-四氧杂螺环 [5.5]十一烷 酯交换 重结晶

在线阅读 下载PDF 职称材料

1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 被引量：7

3

作者 尹振晏 李艳云 祝九娣 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期24-28,共5页

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。 展开更多

关键词 抗氧剂 2 6-二叔丁基苯酚 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

对-双(二甲基-羟基硅基)苯及其缩聚物的合成 被引量：3

4

作者 刘宗林 王庆昭 +2 位作者 孟凡军 董建 韩念凤 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期147-149,153,共4页

以二甲基二氯硅烷及对二溴苯等为主要原料,经历三个反应步骤合成了对-双(二甲基-羟基硅基)苯,所有中间产物的分子结构均用1H-NMR确证。首次采用辛酸己胺作催化剂,将对-双(二甲基-羟基硅基)苯进行缩聚,获得了聚四甲基对硅亚苯基硅氧烷;... 以二甲基二氯硅烷及对二溴苯等为主要原料,经历三个反应步骤合成了对-双(二甲基-羟基硅基)苯,所有中间产物的分子结构均用1H-NMR确证。首次采用辛酸己胺作催化剂,将对-双(二甲基-羟基硅基)苯进行缩聚,获得了聚四甲基对硅亚苯基硅氧烷;研究了聚合时间以及催化剂用量对聚合物特性粘数的影响,并用1H-NMR及X射线衍射对聚合物进行了表征。 展开更多

关键词 对-双(二甲基-羟基硅基)苯 聚四甲基对硅亚苯基硅氧烷 辛酸己胺 缩合聚合

在线阅读 下载PDF 职称材料

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的合成 被引量：4

5

作者 冉蓉 潘固平 李群 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2001年第2期57-59,共3页

介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱... 介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物 ,高效液相色谱法测得产物的纯度 99.8%。 展开更多

关键词 4-甲基-4羟基-2-戊酮 丙烯腈 N-(1 1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

乙腈萃取-气相色谱法快速测定食用油中的3种抗氧化剂 被引量：3

6

作者 周珏 李云虹 《食品安全导刊》 2022年第9期146-151,共6页

本研究旨在建立一种快速、准确的大批量测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)和特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的气相... 本研究旨在建立一种快速、准确的大批量测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)和特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的气相色谱法。对提取过程中的溶剂、转速和时长进行探究,选择最优提取条件,并用优化后的方法对4种食用油进行3种浓度的加标回收实验。经测定,BHA、BHT和TBHQ的质量浓度在5~100 μg/mL与其色谱峰面积呈较好的线性关系,相关系数R;达到0.999 7以上,方法检出限范围为1.8~4.8 mg/kg,重复性良好。4种食用油的3种浓度的平均加标回收率为85.0%~102.4%,相对标准偏差为1.0%~2.9%(n=6)。该方法快速、简单且试剂消耗少,可用于快速检测大批量食用油样品中的BHA、BHT和TBHQ。该方法还可以为其他样品中的不同抗氧化剂检测提供技术参考。 展开更多

关键词 气相色谱法 食用油 叔丁基羟基茴香醚 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚 特丁基对苯二酚

在线阅读 下载PDF 职称材料

添加抗氧化剂对猪脂肪的诱导氧化影响 被引量：7

7

作者 刘文营 成晓瑜 +3 位作者 戚彪 乔晓玲 王守伟 汤介兰 《肉类研究》 北大核心 2015年第10期6-9,共4页

研究添加不同抗氧化剂猪脂肪的诱导氧化性质,选取4种天然抗氧化剂、5种合成抗氧化剂和1种抗氧化剂增效剂进行分析,在高温(温度90℃)和高氧压力(氧气压力0.6 MPa)作用下,油脂会发生氧化反应,通过量化样品仓内氧气压力的变化来考察猪脂肪... 研究添加不同抗氧化剂猪脂肪的诱导氧化性质,选取4种天然抗氧化剂、5种合成抗氧化剂和1种抗氧化剂增效剂进行分析,在高温(温度90℃)和高氧压力(氧气压力0.6 MPa)作用下,油脂会发生氧化反应,通过量化样品仓内氧气压力的变化来考察猪脂肪的诱导氧化进程,分别测定添加单一抗氧化剂的猪脂肪的氧化诱导期,并对部分抗氧化剂复配对诱导氧化性质的影响进行分析。结果表明:在国家标准限定的使用量下,添加不同抗氧化剂的诱导氧化时间依次为:丁基羟基茴香醚(b utyl hydroxy anisd,BHA)(45.12 h)>2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)(36.23 h)>没食子酸丙酯(21.35 h)>叔丁基对苯二酚(11.30 h)>抗坏血酸棕榈酸酯(8.03 h)>迷迭香精油(7.96 h)>甘草提取物(7.83 h)>茶多酚(tea polyphenols,TP)(5.58 h),单独添加维生素E(vitamin E,VE)(5.47 h)效果较弱;BHA与BHT的抗氧化效果均呈现线性关系;BHA与BHT、柠檬酸、TP和VE复配的诱导氧化时间具有不同程度的增加。 展开更多

关键词 猪脂肪 诱导氧化 丁基羟基茴香醚 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚

在线阅读 下载PDF 职称材料

一种新型抗菌抗紫外双功能整理剂的合成及应用研究 被引量：4

8

作者 丁阳 李蓉 +1 位作者 喻庆波 黄丹 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期211-213,216,共4页

以四甲基哌啶胺、2,4-二羟基二苯甲酮和三聚氯氰为原料,合成了具有抗菌和抗紫外双功能的反应型整理剂4-(4-氯-6-(2,2,6,6-四甲基-4-氨基)-1,3,5-三嗪-2-氧基)-2-羟基苯基苯甲酮(UV-DTHM-TMPA),产物的结构用红外光谱、核磁表征。该产物... 以四甲基哌啶胺、2,4-二羟基二苯甲酮和三聚氯氰为原料,合成了具有抗菌和抗紫外双功能的反应型整理剂4-(4-氯-6-(2,2,6,6-四甲基-4-氨基)-1,3,5-三嗪-2-氧基)-2-羟基苯基苯甲酮(UV-DTHM-TMPA),产物的结构用红外光谱、核磁表征。该产物应用于棉织物的整理工艺为:在pH=9的碳酸钠溶液中40℃下浸渍30min,两浸两轧并烘干后在2%(质量分数,以织物质量为基准)UV-DTHM-TMPA的整理液中60℃下浸渍30min,两浸两轧后焙烘(160℃)5min。经过整理后棉织物紫外线防护因子(UPF)值达到42,且织物皂洗30次后UPF值基本恒定在21,具有良好的抗紫外性能。织物在5min内能完全杀死浓度为6.10×10~5cfu的大肠杆菌,10min完全杀死浓度为6.50×10~5cfu的金黄色葡萄球菌。紫外光照射氯化后的织物12h后其含氯量保有率接近50%左右,其抗菌稳定性显著提高。 展开更多

关键词 2 4-二羟基二苯甲酮 三聚氯氰(TCT) 四甲基哌啶胺 抗紫外 抗菌

在线阅读 下载PDF 职称材料

聚醚型聚氨酯/脲嵌段共聚物的合成、结构及性能的研究 被引量：1

9

作者 库斌 高风 +3 位作者 朱杰 周佑亮 鲁琴 黄世强 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期129-132,共4页

采用二-(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷(HB-PDMS)和双酚A(BPA)对聚氨酯进行改性,合成了6个系列的聚氨酯/脲嵌段共聚物,通过FT-IR、TG、DSC及吸水率研究了它们的结构及性能。研究表明,用HB-PDMS改性聚氨酯可以显著增强聚氨酯/脲的水解稳定性... 采用二-(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷(HB-PDMS)和双酚A(BPA)对聚氨酯进行改性,合成了6个系列的聚氨酯/脲嵌段共聚物,通过FT-IR、TG、DSC及吸水率研究了它们的结构及性能。研究表明,用HB-PDMS改性聚氨酯可以显著增强聚氨酯/脲的水解稳定性,其耐水性随HB-PDMS含量的增大而逐渐增强;用HB-PDMS及BPA合成的聚氨酯/脲,初始降解温度有所降低,但在不同程度上增强了其高温区的热稳定性。 展开更多

关键词 聚氨酯 脲 二-(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷 双酚A 改性

在线阅读 下载PDF 职称材料

新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征

10

作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页

合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 合成 含氰基联苯基团 侧链改性 3 5-二硝基苯甲酸 4-氰基-4’-羟基联苯 4-二甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 二环己基碳二酰亚胺 二氨基二苯醚 间苯二胺 4 4’-二苯醚四羧酸二酐 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸二酐 N-甲基吡咯烷酮

在线阅读 下载PDF 职称材料

抗氧剂330研究进展 被引量：4

11

作者 任洪新 《中外能源》 CAS 2021年第9期65-71,共7页

抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,... 抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,无产业化意义。苄卤法的优点是反应条件温和,可以采用固体酸催化剂或离子液体催化剂且催化剂可重复使用,反应收率较高,具有产业化前景。苄卤法改进的重点是控制催化剂的酸性,提高目标产物的选择性,进而提高收率。苄醚法是目前工业上生产抗氧剂330的主流方法,主要的不足是工业废酸多,产品提纯工艺复杂,但随着新型催化剂的开发,苄醚法的优势会愈发明显。苄醚法研究的重点是开发新型催化剂,尤其是固体酸催化剂,以实现催化剂的循环使用,提高目标产物选择性,进而降低生产成本。 展开更多

关键词 抗氧剂330 均三甲苯 2 6-酚 1 3 5-三甲基-2 4 6三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂 被引量：6

12

作者 陈集元 《福建分析测试》 CAS 2018年第5期47-53,共7页

建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、... 建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、BHT、TBHQ、EQ、Ionox-100在2-40 ug/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.99,方法定量限均低于5mg/kg;回收率为86.5～97.5%,相对标准偏差为2.26～4.85%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度高,可以用于水产配合饲料五种合成抗氧化剂的测定。 展开更多

关键词 水产配合饲料 合成抗氧化剂 丁基羟基茴香醚(BHA) 二丁基羟基甲苯(BHT) 特丁基对苯二酚(TBHQ) 乙氧基喹啉(EQ) 2.6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(ionox-100) 气相色谱法 气质确证

在线阅读 下载PDF 职称材料

相转移催化合成抗氧剂1330 被引量：1

13

作者 潘炳庆 霍利春 贺峰 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期51-55,共5页

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸... 以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸催化效果的改善。结果表明,相转移催化剂聚乙二醇400对浓硫酸催化效果的改善非常明显,降低了浓硫酸消耗量和废硫酸的产生量。 展开更多

关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 相转移催化剂 抗氧剂1330 聚乙二醇400

在线阅读 下载PDF 职称材料