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硅钨酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量:15
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作者 王富强 陈彤 +2 位作者 马飞 姚洁 王公应 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期260-263,共4页
以硅钨酸为催化剂、二乙二醇二甲醚为溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(M PC)与甲醛缩合反应制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)进行了研究。考察了M PC与甲醛摩尔比、反应温度、反应时间和硅钨酸用量对M PC转化率和MDC收率的影响,得到最佳的反应条... 以硅钨酸为催化剂、二乙二醇二甲醚为溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(M PC)与甲醛缩合反应制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)进行了研究。考察了M PC与甲醛摩尔比、反应温度、反应时间和硅钨酸用量对M PC转化率和MDC收率的影响,得到最佳的反应条件:M PC与甲醛的摩尔比为8∶1,反应温度100℃,反应时间4.5h,硅钨酸与M PC的摩尔比为2.1∶100。在此优化条件下反应,MDC的收率为62.8%。对硅钨酸催化M PC与甲醛缩合反应的历程进行了讨论,硅钨酸既有催化反应物种形成活性中间体的活性质子,又有对活性中间体具有稳定化作用的硅钨酸阴离子,从而具有很高的催化活性。 展开更多
关键词 氨基甲酸甲酯 甲醛 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 硅钨酸 固体酸 催化
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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅱ.二苯甲烷二氨基甲酸甲酯催化合成及其分解 被引量:21
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作者 赵新强 王延吉 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期53-58,共6页
针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且... 针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且母液循环使用两次时 ,MDC的收率为 78.4 %;若以 Zn Cl2 为催化剂、硝基苯为溶剂时 ,MDC的收率为 87.4 %;若以笔者开发的固载化 Zn Cl2 /AC作为催化剂 ,其单位摩尔 Zn Cl2 的 MDC收率远高于液体 Zn Cl2 催化剂。以混合溶剂溶解 MDC后 ,进行液相分解得到 MDI,锌及其有机盐对该反应有较高的催化活性 ,当以锌粉为催化剂时 ,MDI收率为 87.3 % 展开更多
关键词 甲烷异氰酸酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 缩合反应 分解反应 清洁合成
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混合酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量:12
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作者 李士斌 姚洁 +3 位作者 王越 王公应 李石新 薛授 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期33-36,共4页
以混合酸为催化剂,水作溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)和甲醛溶液或三聚甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了考察,考察了混合酸浓度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对反应的影响。以甲醛为甲基化试剂的最佳反应... 以混合酸为催化剂,水作溶剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)和甲醛溶液或三聚甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了考察,考察了混合酸浓度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对反应的影响。以甲醛为甲基化试剂的最佳反应条件为:混合酸浓度30%、反应时间2h、n(MPC)/n(HCHO)=1/1、反应温度100℃,MDC收率为89 47%;以三聚甲醛(STO)为甲基化试剂时,最佳反应条件为:混合酸浓度30%、反应时间5h、反应温度105℃、n(MPC)/n(STO)=15/4,MDC产率为75 81%。 展开更多
关键词 氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 甲醛 混合酸催化
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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量:7
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作者 邱泽刚 王军威 +3 位作者 亢茂青 李其峰 杜辉 王心葵 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期409-412,共4页
研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为... 研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 展开更多
关键词 4 4′-甲烷 碳酸甲酯 乙酸锌 4 4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 N-甲基化 精细化工中间体
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磷钨酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量:3
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作者 王贺玲 王杲 +1 位作者 何国锋 田恒水 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期408-411,共4页
以磷钨酸为催化剂,考察了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的工艺条件。结果表明,磷钨酸对二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成具有较好的催化效果;在二乙二醇二乙醚为溶剂,n(MPC)∶n(HCHO)=5∶1,催化剂用量m(... 以磷钨酸为催化剂,考察了苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的工艺条件。结果表明,磷钨酸对二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成具有较好的催化效果;在二乙二醇二乙醚为溶剂,n(MPC)∶n(HCHO)=5∶1,催化剂用量m(磷钨酸)∶m(MPC+HCHO)=(0.08~0.10)∶1,于110℃反应4.5h的条件下,MDC的收率为64.9%,选择性达到80.9%。 展开更多
关键词 氨基甲酸甲酯 甲醛 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 磷钨酸 精细化工中间体
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4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的合成 被引量:2
6
作者 郑志花 赵林秀 +1 位作者 曹端林 王建龙 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期821-824,共4页
用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了... 用碳酸二甲酯(DMC)代替光气,以4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料,在无水醋酸锌催化剂的作用下,经胺解反应合成了4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC);测定了MDC的熔点;采用傅里叶变换红外光谱和氢核磁共振对产品结构进行了表征;考察了反应温度、DMC用量、反应压力、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在MDA用量5g、DMC用量80mL、无水醋酸锌用量0.2g、反应温度140℃、反应压力0.2MPa、反应时间3h的条件下,MDC收率达到90%。该合成路线具有反应条件温和、产物分离容易、产品收率高等优点。 展开更多
关键词 碳酸甲酯 4 4’-氨基甲烷 4 4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 4 4'-甲烷异氰酸酯 胺解 醋酸锌 催化
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二苯甲烷二氨基甲酸甲酯热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯的表观动力学研究 被引量:2
7
作者 张琴花 李会泉 +1 位作者 柳海涛 裴义霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1106-1111,共6页
研究了在癸二酸二(2-乙基己基)酯溶剂中二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)热分解产生二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的反应机理,建立了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的分解反应动力学模型.通过实验测定,对不同温度下体系中各物质的浓度数据进行线性拟合... 研究了在癸二酸二(2-乙基己基)酯溶剂中二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)热分解产生二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的反应机理,建立了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的分解反应动力学模型.通过实验测定,对不同温度下体系中各物质的浓度数据进行线性拟合得到反应速率方程.结果表明,MDC的热分解分为2个步骤,均为一级反应.两步反应的活化能分别为138.82和167.78 kJ/mol;指前因子分别为1.51×1012和5.33×1014min-1. 展开更多
关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 甲烷异氰酸酯 动力学
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水溶剂体系液体酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量:1
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作者 裴义霞 游志敏 +2 位作者 李会泉 关雪 张懿 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第S2期357-360,共4页
以水作溶剂、液体酸为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了研究,考察了硫酸为单一液体酸催化剂以及硫酸、盐酸、羧酸等各种液体酸互相混合后形成混合酸的催化活性。实验发现,在水溶剂... 以水作溶剂、液体酸为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了研究,考察了硫酸为单一液体酸催化剂以及硫酸、盐酸、羧酸等各种液体酸互相混合后形成混合酸的催化活性。实验发现,在水溶剂体系中,以n(H2SO4)∶n(有机弱酸)=2∶1的混合酸为催化剂的催化活性最佳,在反应温度95℃、反应时间3.5 h,n(MPC)∶n(HCHO)=2∶1的条件下,MPC转化率达95.1%,MDC收率达79.6%;将混合酸催化剂循环3次后,MDC的收率仍保持68.9%。 展开更多
关键词 氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 混合液体酸 水溶剂体系
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超临界CO_2中合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸乙酯
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作者 许景秀 赵金武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1477-1480,共4页
It was investigated that the reaction of 4,4′-diphenylmethanediamine(MDA)with CO2 and bromoethane to synthesize diethyl 4,4′-diphenylmethanedicarbamate(MDC)under the catalysis of Cs2CO3 cooperating with DBU in super... It was investigated that the reaction of 4,4′-diphenylmethanediamine(MDA)with CO2 and bromoethane to synthesize diethyl 4,4′-diphenylmethanedicarbamate(MDC)under the catalysis of Cs2CO3 cooperating with DBU in supercritical carbon dioixide.The optimum reaction conditions were MDA(10mmol),EtBr(30mmol),Cs2CO3(6mmol)as catalyst cooperating with DBU(30mmol),a temperature of 60 °C,a pressure of 8 MPa,and a reaction time of 4 hours.MDC was obtained in the yield of 88% under the optimum reaction condtions. 展开更多
关键词 超临界氧化碳 氨基甲烷 溴乙烷 4 4’-二苯甲烷二氨基甲酸乙酯
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固体酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯 被引量:6
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作者 郭玉玺 王富强 +1 位作者 陈彤 王公应 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期55-59,共5页
综述了固体酸催化合成二苯甲烷二异氰酸酯的中间体二苯甲烷二氨基甲酸酯的研究现状。简要介绍了本课题组的研究结果,结合自己的研究内容,提出了杂多化合物催化剂的改进方向。
关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 甲醛 氨基甲酸甲酯 固体酸
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苯胺、甲醛、尿素和甲醇“一锅法”合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应研究 被引量:2
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作者 李步卫 王盟 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期401-412,共12页
使用浸渍法制备H_4SiW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3催化剂,实现了以苯胺、甲醛、尿素和甲醇为原料"一锅法"合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)反应。考察了H_4SiW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3的制备条件对其催化性能的影响及反应条件对&qu... 使用浸渍法制备H_4SiW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3催化剂,实现了以苯胺、甲醛、尿素和甲醇为原料"一锅法"合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)反应。考察了H_4SiW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3的制备条件对其催化性能的影响及反应条件对"一锅法"合成MDC反应的影响。结果表明,H_4SiW_(12)O_(40)负载量40%和150℃下焙烧3 h条件下制备的H4Si W_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3具有较高的催化活性。确定出"一锅法"合成MDC适宜反应条件为:苯胺、甲醛、尿素与甲醇的摩尔比为3:1:4.5:50,H_4SiW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3催化剂用量为2.5%(wt),先投入苯胺和甲醛于120℃下反应3 h,然后加入尿素的甲醇溶液,在180℃下反应4 h后降温排氨,再在180℃下继续反应2 h。在此条件下,苯胺转化率为77.4%,MDC收率为10.8%。最后,对"一锅法"合成MDC反应体系进行了定性分析,建立了"一锅法"合成MDC的反应网络。 展开更多
关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 尿素 甲醛 甲醇 “一锅法”合成
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负载型硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
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作者 王晶 耿艳楼 +3 位作者 赵新强 郭莲 安华良 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期82-85,共4页
制备了SiO2负载硫酸催化剂,并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛进行缩合反应合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)。以碳酸二甲酯(DMC)为溶剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等因素对该缩合反应的... 制备了SiO2负载硫酸催化剂,并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛进行缩合反应合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4′-MDC)。以碳酸二甲酯(DMC)为溶剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等因素对该缩合反应的影响。得到的适宜反应条件为:催化剂的酸量与甲醛的摩尔比为1.3、MPC与甲醛的摩尔比为4、DMC与MPC的质量比为8、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,4,4′-MDC的收率为56.0%,选择性为75.0%。在催化剂循环使用过程中,催化剂初次使用后,活性有所降低,但选择性提高;此后其催化活性和选择性稳定,循环使用4次基本保持不变。 展开更多
关键词 氧化硅负载硫酸催化剂 氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 甲醛 缩合反应
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Sb_2O_3催化二苯甲烷二氨基甲酸苯酯无溶剂热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯
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作者 王庆印 杨先贵 +4 位作者 马飞 姚洁 刘绍英 曾毅 王公应 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期205-211,共7页
研究了无溶剂条件下Sb2O3催化二苯甲烷二氨基甲酸苯酯(MDPC)热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯(MDI),考察了Sb2O3的制备条件与反应条件对MDPC热分解反应性能的影响.结果表明,立方相Sb2O3于400℃焙烧3 h,催化性能最好;适宜的反应条件为立方相... 研究了无溶剂条件下Sb2O3催化二苯甲烷二氨基甲酸苯酯(MDPC)热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯(MDI),考察了Sb2O3的制备条件与反应条件对MDPC热分解反应性能的影响.结果表明,立方相Sb2O3于400℃焙烧3 h,催化性能最好;适宜的反应条件为立方相Sb2O3用量为原料总重的1.0%,于220℃、0.67 kPa,反应12 min,此时MDPC转化率达到99.3%,MDI选择性84.4%. 展开更多
关键词 SB2O3 甲烷异氰酸酯 催化热分解 二苯甲烷二氨基甲酸 异氰酸酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
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热历史对二氨基二苯甲烷型苯并恶嗪热性能的影响
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作者 何东新 张震 +3 位作者 刘承杰 李浩宇 李仲伟 高生 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期86-91,共6页
苯并恶嗪树脂是具有独特化学结构和优异性能的类酚醛热固性材料,在不同特殊场景具有很大发展和应用潜力。设定3种不同温度和时间模式的热处理工艺参数以获得不同热历史,用高温烘箱对含质量分数1%固化剂的4,4′-二氨基二苯甲烷型苯并恶嗪... 苯并恶嗪树脂是具有独特化学结构和优异性能的类酚醛热固性材料,在不同特殊场景具有很大发展和应用潜力。设定3种不同温度和时间模式的热处理工艺参数以获得不同热历史,用高温烘箱对含质量分数1%固化剂的4,4′-二氨基二苯甲烷型苯并恶嗪(MDA-BZ)和无固化剂MDA-BZ对比物进行同批次处理,分别比较同类型不同热历史和相同热历史不同类型固化物试样的热性能,达成方案以优化复合材料基体用MDA-BZ的固化工艺参数。用综合热分析仪在相同测试条件下测试不同试样的热性能。结果表明,热历史中温度增加和时间延长使无固化剂MDA-BZ的固化反应峰温升高,聚苯并恶嗪在600℃质量损失率增加,热稳定性降低。温度增加和时间延长对含质量分数1%固化剂MDA-BZ产生不同影响,发现质量分数1%固化剂在185℃(1 h)+205℃(1 h)处理条件下可促进MDA-BZ的开环固化反应,使失重起始温度提高,600℃质量损失率降低,热稳定性提高。加入质量分数1%固化剂与未加入固化剂的MDA-BZ具有不同降解机制。优选出MDA-BZ用于复合材料基体的固化工艺方案,即加入质量分数1%固化剂和185℃(1 h)+205℃(1 h)两段处理的组合工艺。 展开更多
关键词 并恶嗪 热历史 固化剂 4 4′-氨基甲烷 热性能
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苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷反应体系的热力学分析 被引量:12
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作者 王晨晔 李会泉 +3 位作者 曹妍 柳海涛 侯新娟 张懿 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期2348-2355,共8页
苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷(MDA)是一个复杂的反应体系。采用多种基团贡献法,计算了该反应体系涉及多种物质的基础热力学数据,以及主要反应的反应焓变、反应Gibbs自由能变以及各反应的平衡常数。结合热力学模拟计算,分析了体系... 苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷(MDA)是一个复杂的反应体系。采用多种基团贡献法,计算了该反应体系涉及多种物质的基础热力学数据,以及主要反应的反应焓变、反应Gibbs自由能变以及各反应的平衡常数。结合热力学模拟计算,分析了体系温度、苯胺与甲醛的原料配比对该反应体系平衡转化过程的影响,并与实验数据进行对比验证。研究结果表明:由苯胺与甲醛合成MDA的反应为放热反应,升高体系温度有利于抑制副产物的生成,同时可获得较高的MDA收率。选取原料配比为3作为较优操作条件,可减少副产物的产生量,并降低后续产物分离能耗。 展开更多
关键词 甲醛 4 4-氨基甲烷 基团贡献法 热力学模拟计算
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双马来酰亚胺改性环氧/二氨基二苯甲烷固化体系的性能研究 被引量:3
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作者 李鸿岩 刘宁 +2 位作者 费明 刘胭芝 杨娜 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2012年第6期46-50,共5页
采用一种含酚酞结构的能溶于双酚A环氧树脂的双马来酰亚胺(BMI)改性DDM/E-54体系。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对BMI结构进行表征,采用示差扫描量热仪(DSC)研究了BMI改性DDM/E-54体系的固化反应动力学以及固化体系的热性... 采用一种含酚酞结构的能溶于双酚A环氧树脂的双马来酰亚胺(BMI)改性DDM/E-54体系。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对BMI结构进行表征,采用示差扫描量热仪(DSC)研究了BMI改性DDM/E-54体系的固化反应动力学以及固化体系的热性能,并确定了固化工艺。结果表明:该固化反应的表观活化能为47.45 kJ/mol,反应级数n=0.864 6,固化反应过程为多级反应。当BMI的加入量为10%时,温度指数提高了5.8。 展开更多
关键词 酚酞 双马来酰亚胺 双酚A环氧 氨基甲烷 固化反应动力学
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SiO_2固载磺酸功能化离子液体的制备及其催化合成4,4′-二氨基二苯甲烷 被引量:2
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作者 安华良 田金萍 +1 位作者 赵新强 王延吉 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第S1期171-179,共9页
采用3种方法成功制备了固载型磺酸功能化离子液体,对其催化苯胺与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)的反应性能进行了评价,并考察了其重复使用性能。结果表明,固载型磺酸功能化离子液体的催化效果与其固载量正相关,Si O2@[HS... 采用3种方法成功制备了固载型磺酸功能化离子液体,对其催化苯胺与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)的反应性能进行了评价,并考察了其重复使用性能。结果表明,固载型磺酸功能化离子液体的催化效果与其固载量正相关,Si O2@[HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ的固载量最高,催化效果最好。以Si O2@[HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ为催化剂,4,4′-MDA合成反应适宜的反应条件为:w(cat.)/w(HCHO)=1.5,n(AN)/n(HCHO)=4,反应时间7 h,反应温度80℃。在此条件下,4,4′-MDA的收率和选择性分别为74.9%和94.5%。通过酸碱滴定法测定酸量和红外谱图分析发现,苯胺与离子液体的酸中心发生化学作用导致回收催化剂活性下降。利用CF3SO3H对回收催化剂进行酸化处理,其活性得以恢复,重复使用4次,催化活性没有明显降低。 展开更多
关键词 4 4′-氨基甲烷 甲醛 固载离子液体 缩合反应
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4,4′-二氨基二苯甲烷的测定 被引量:4
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作者 周佳 黄杰 +1 位作者 汤娟 丁友超 《印染》 北大核心 2017年第16期45-48,共4页
建立了超高效合相色谱法(UPC^2)和气相色谱/质谱法(GC/MS)测定纺织品中禁用芳香胺4,4'-二氨基二苯甲烷,研究了气质进样口温度对检测结果的影响。结果表明,4,4'-二氨基二苯甲烷在1~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系... 建立了超高效合相色谱法(UPC^2)和气相色谱/质谱法(GC/MS)测定纺织品中禁用芳香胺4,4'-二氨基二苯甲烷,研究了气质进样口温度对检测结果的影响。结果表明,4,4'-二氨基二苯甲烷在1~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999。不同添加水平的回收率为91.2%~104%,RSD值为4.9%~8.9%。 展开更多
关键词 测试 4 4’-氨基甲烷 气相色谱法 质谱法 超高效合相色谱 纺织品
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4,4’-二氨基二苯甲烷-多壁碳纳米管共价衍生物的制备 被引量:1
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作者 官文超 万四华 +1 位作者 柯刚 韩守臣 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1363-1365,1369,共4页
采用4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)对短切的多壁碳纳米管(MWNTs)进行化学修饰,合成了结构新颖的衍生物MWNT-DDM。FTIR1、HNMR和13CNMR研究表明,DDM通过酰胺键与MWNTs共价连接。TGA测试表明,该衍生物中MWNTs的含量为65.7%。该衍生物可溶解于... 采用4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)对短切的多壁碳纳米管(MWNTs)进行化学修饰,合成了结构新颖的衍生物MWNT-DDM。FTIR1、HNMR和13CNMR研究表明,DDM通过酰胺键与MWNTs共价连接。TGA测试表明,该衍生物中MWNTs的含量为65.7%。该衍生物可溶解于N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺和二甲亚砜,有利于进一步合成多种功能化碳纳米管衍生物。此外,该衍生物在高分子交联剂等方面具有潜在的应用前景。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 4 4’-氨基甲烷 共价修饰 溶解性
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高效液相色谱法测定塑胶跑道中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷的残留量 被引量:2
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作者 刘彬 刘云虎 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期397-400,共4页
将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85~1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定... 将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85~1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷(MOCA)的含量。色谱分离中用C18反相色谱柱为固定相,以水(A)和甲醇(B)按不同比例混合作为流动相进行梯度淋洗,洗脱液中MOCA在波长245nm条件下用二极管阵列检测器检测。结果表明:MOCA的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1内与相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.0mg·kg-1。在2.50,10.0,100mg·kg-1等3种浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在86.4%~92.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~4.2%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 超声提取 3 3'-氯-4 4'-氨基甲烷 塑胶跑道
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