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二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物柱色谱分离富集化学发光法测定痕量金 被引量:5
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作者 管棣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期73-75,共3页
研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg/g;化学发光法... 研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg/g;化学发光法测定操作简便,效果令人满意;研究结果表明:把高分子冠醚聚合物作为分离富集手段与具有高灵敏度的化学发光法结合进行痕量分析是一种很有前途的方法。 展开更多
关键词 二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物 色谱柱 色谱分离 富集 化学发光法 测定 痕量元素
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二胺基二苯并-18-冠-6的合成及其改进方法 被引量:7
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作者 徐利文 杨立明 +1 位作者 王玉玲 李超群 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期196-197,219,共3页
以冠醚即二苯并 - 1 8-冠 - 6为起始原料 ,经硝化、还原两步制备了顺、反式二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6,并对还原反应这一步作了较深入的研究 ,摸索出二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6的合成、纯化方法简捷 ,纯度及收率高的合成工艺 ,顺、反式... 以冠醚即二苯并 - 1 8-冠 - 6为起始原料 ,经硝化、还原两步制备了顺、反式二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6,并对还原反应这一步作了较深入的研究 ,摸索出二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6的合成、纯化方法简捷 ,纯度及收率高的合成工艺 ,顺、反式产品的总产率为 90 %和 76%。 展开更多
关键词 苯并-18--6 催化氢化 改进 胺基苯并-18--6 合成
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固载化冠醚二苯并-18-冠-6在苯甲酸丁酯合成反应中的相转移催化作用 被引量:5
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作者 王世伟 高保娇 +1 位作者 高学超 王玲 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期927-932,共6页
在交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面固载冠醚二苯并-18-冠-6(DBC),从而制得三相相转移催化剂DBC-CPVA;在此基础上,以苯甲酸钾与溴代正丁烷的酯化反应为模型反应体系,重点研究固体催化剂DBC-CPVA的相转移催化性能,考察主要因素对液-固-液三相... 在交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面固载冠醚二苯并-18-冠-6(DBC),从而制得三相相转移催化剂DBC-CPVA;在此基础上,以苯甲酸钾与溴代正丁烷的酯化反应为模型反应体系,重点研究固体催化剂DBC-CPVA的相转移催化性能,考察主要因素对液-固-液三相相转移催化反应的影响.结果表明,在本研究体系中,水相中的苯甲酸钾与有机相中的溴代正丁烷可顺利地发生酯化反应,这一结果显示出固载于DBC-CPVA表面的DBC与K+离子形成的络合物阳离子,能有效地将苯甲酸根负离子转移至有机相,使酯化反应顺利地进行.有机相的极性越强,酯化反应的速率越快,溴代正丁烷的转化率越高;有机相与水相体积比为1:4时,酯化反应具有最大的速率,溴代正丁烷的转化率可达70%.固体催化剂DBC-CPVA循环使用8次,催化活性保持稳定. 展开更多
关键词 相转移催化 苯并-18--6 交联聚乙烯醇微球 固载
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微波辅助二苯并-18-冠-6的合成 被引量:3
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作者 陈凯 李鸿波 +4 位作者 刘铠 刘浪 吴毅 马昌鹏 张永岗 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1453-1455,共3页
以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用"一锅煮"法合成二苯并-18-冠-6。经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件:以邻苯二酚与二... 以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用"一锅煮"法合成二苯并-18-冠-6。经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件:以邻苯二酚与二氯乙醚为原料,二甲亚砜为溶剂,反应温度70℃,时间60 min,功率500 W,收率可达46.3%。 展开更多
关键词 微波 苯并-18--6 合成
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氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6的合成研究
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作者 杜志伦 刘传芳 +1 位作者 严正权 张胜义 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期682-685,共4页
采取两种不同的方法,即分别以氨基乙酸和二溴二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)或者以氯乙酸和二氨基二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)为原料,在回流温度下,合成氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6,其中用二氨基二苯并-18-冠-6和氯乙酸作用下,回流7 h... 采取两种不同的方法,即分别以氨基乙酸和二溴二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)或者以氯乙酸和二氨基二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)为原料,在回流温度下,合成氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6,其中用二氨基二苯并-18-冠-6和氯乙酸作用下,回流7 h产率较高,可达80%。目标化合物由红外、核磁共振及元素分析等手段进行表征。 展开更多
关键词 合成 氨基乙酸苯并-18--6
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顺式二胺基二苯并-18-冠-6插层α-磷酸锆复合材料的制备及对锶吸附性能的研究 被引量:2
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作者 杜申圳 牟婉君 +2 位作者 余钱红 李兴亮 蹇源 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1678-1682,共5页
使用直接插层法制备了顺式二胺基二苯并18-冠-6(cis-DAmDB18C6)插层α-磷酸锆(α-ZrP)材料,通过静态吸附实验,对比了顺式二胺基二苯并18-冠-6插层磷酸锆材料和α-磷酸锆对Sr^(2+)的吸附性能。实验结果表明,二胺基二苯并-18-冠-6插层磷... 使用直接插层法制备了顺式二胺基二苯并18-冠-6(cis-DAmDB18C6)插层α-磷酸锆(α-ZrP)材料,通过静态吸附实验,对比了顺式二胺基二苯并18-冠-6插层磷酸锆材料和α-磷酸锆对Sr^(2+)的吸附性能。实验结果表明,二胺基二苯并-18-冠-6插层磷酸锆材料对Sr^(2+)的吸附平衡时间约48h,中性溶液高温有利于吸附,低温高酸有利于解吸,最大吸附容量为125mg·g^(-1),这种插层材料对Sr^(2+)的吸附能力优于α-磷酸锆。 展开更多
关键词 胺基苯并-18--6 Α-磷酸锆 锶离子 吸附 插层化学
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二苯并-18-冠-6-硝化产物异构体的分离及顺式化合物的结构测定
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作者 杨光弟 孙允秀 +1 位作者 张惠祥 张辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第6期618-621,共4页
在改进的条件下,二苯并-18-冠-6硝化反应的产率达90%以上。提出一种分离二硝基二苯并-18-冠-6的顺、反异构体的方法。反应产物经元素分析和红外光谱鉴定,异角X射线衍射法测定了顺式二硝基二苯并-18-冠-6的晶体结构。晶体空间群为P21/n,... 在改进的条件下,二苯并-18-冠-6硝化反应的产率达90%以上。提出一种分离二硝基二苯并-18-冠-6的顺、反异构体的方法。反应产物经元素分析和红外光谱鉴定,异角X射线衍射法测定了顺式二硝基二苯并-18-冠-6的晶体结构。晶体空间群为P21/n,α=15.95i(7)■,b=20.411(9)■,c=8.173(4)■,β=101.09(4)°,Z=4。结构用直接法解出,R=0.067。 展开更多
关键词 顺式硝基苯并-18--6 异构体分离 结构测定
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5,6-二甲氧基吲哚的合成 被引量:1
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作者 王亮 顾昌翰 +2 位作者 瞿星 李站 彭望明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期247-250,共4页
利用商业可购买的3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,与叠氮乙酸乙酯缩合得到叠氮基肉桂酸甲酯;再经过分子内环化获得5,6-二甲氧基吲哚甲酸酯,通过水解获得5,6-二甲氧基吲哚-2-甲酸,经过脱羧后合成5,6-二甲氧基吲哚,产品总收率为49%。探讨了浓度... 利用商业可购买的3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,与叠氮乙酸乙酯缩合得到叠氮基肉桂酸甲酯;再经过分子内环化获得5,6-二甲氧基吲哚甲酸酯,通过水解获得5,6-二甲氧基吲哚-2-甲酸,经过脱羧后合成5,6-二甲氧基吲哚,产品总收率为49%。探讨了浓度,反应温度,反应时间三种参数对该路线中环化反应收率的影响。该合成路线具有原料简单、路线短,可操作性强,合成效率高等优点。所有化合物均采用IR,NMR,MS等多种谱学技术进行了结构表征。 展开更多
关键词 甲醛 环化 5 6-甲氧基吲哚-2-甲酸 5 6-甲氧基吲哚
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二苯并18—冠—6—双苦胺萃取光度法测定微量钾的研究 被引量:1
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作者 黄平 束家有 《武汉工程大学学报》 CAS 1991年第1期35-40,共6页
本文报导二苯并18—冠—6.双苦胺与钾离子形成三元络合物萃取到有机丁进行分光度法测定钾。表观摩尔吸光系数为4x10^4。
关键词 苯并18--6 双苦胺 分光光度法
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二环己基并18冠6的制备方法 被引量:2
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作者 童利斌 田国新 宋崇立 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期163-164,共2页
For hydrogenation of dibenzo 18 crown 6 the catlalyst RuO 2 on alumina was used instead of reported Pichler ruthenium. The separation and purification processes of the targ et product also have been improved. The meth... For hydrogenation of dibenzo 18 crown 6 the catlalyst RuO 2 on alumina was used instead of reported Pichler ruthenium. The separation and purification processes of the targ et product also have been improved. The method is much simple, economic and time saving. 展开更多
关键词 苯并-18--6 环乙基并-18-6 制备
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用Grignard试剂C_6H_5MgBr合成苯甲醛 被引量:1
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作者 岳可芬 李东升 +2 位作者 周春生 史真 顾焕 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期611-612,共2页
Benzaldehyde was prepared from the addition hydrolysis reaction of C 6H 5MgBr with 1,3 dimethylbenzimidazolium iodide.The reaction mechanism is suggested and discussed.
关键词 甲醛 1 3-甲基苯并咪唑盐 GRIGNARD试剂 C6H5MgBr 合成
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基于冠醚改性脱乙酰甲壳素制备燃料电池用阴离子导电膜
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作者 年海歌 郑旭莹 +2 位作者 高慧 辛海 王吉林 《石油化工高等学校学报》 CAS 2024年第2期66-72,共7页
在碱性条件下,借助三氯甲烷(CHCl_(3))将醛基引入二苯并-18-冠-6(DB18C6)中,制得二甲酰基二苯并-18-冠-6(DDB18C6);以DDB18C6与可溶性脱乙酰甲壳素(CTS)为原料,利用Schiff反应合成了小分子冠醚质量分数递增的接枝冠醚CTS膜,将其命名为C_... 在碱性条件下,借助三氯甲烷(CHCl_(3))将醛基引入二苯并-18-冠-6(DB18C6)中,制得二甲酰基二苯并-18-冠-6(DDB18C6);以DDB18C6与可溶性脱乙酰甲壳素(CTS)为原料,利用Schiff反应合成了小分子冠醚质量分数递增的接枝冠醚CTS膜,将其命名为C_(a)-CTS膜(a=m(DDB18C6)/m(C_(a)-CTS膜));将C_(a)-CTS膜于碱液中进行离子交换,C_(a)-CTS膜通过氧空穴结构吸附K^(+),进而制得C_(a)-CTSK膜;对各阶段的样品膜进行了结构表征和性能测试。结果表明,随着冠醚接枝度的增加,CTS的热稳定性得到改善;当a=0.20时,C_(0.20)-CTSK膜的接枝度可达43.91%,吸水率可达168.6%,IEC为1.38 mmol/g;在温度为70℃的条件下,C_(0.20)-CTSK膜的电导率可达46.8 m S/cm;冠醚的接枝引入改善了该系列膜的耐碱稳定性;C_(a)-CTSK系列膜在6 mol/L的KOH溶液中浸泡480 h,电导率降低幅度仅为4.0%。 展开更多
关键词 脱乙酰甲壳素 甲酰基苯并-18--6 阴离子导电膜 燃料电池
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用于贫化锌分离的冠醚树脂合成及其特性研究
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作者 李程鑫 苏兴东 +6 位作者 詹杰 何烨 李雪菲 李家文 刘峰 薛怡 俎建华 《辐射防护通讯》 2023年第3期67-74,共8页
采用缩聚法自行合成了基于聚苯乙烯和二苯并-18-冠醚-6的PS@DB18C6冠醚树脂,并对其稳定性及吸附、解吸机理及特性进行了探究,而后进行了柱色谱法锌同位素分离实验。结果表明PS@DB18C6冠醚树脂在pH=7的丙酮溶液中具有较大的吸附容量,对... 采用缩聚法自行合成了基于聚苯乙烯和二苯并-18-冠醚-6的PS@DB18C6冠醚树脂,并对其稳定性及吸附、解吸机理及特性进行了探究,而后进行了柱色谱法锌同位素分离实验。结果表明PS@DB18C6冠醚树脂在pH=7的丙酮溶液中具有较大的吸附容量,对锌离子的吸附模型为准一级动力学方程,在pH=3的α-羟基异丁酸(AHIB)溶液中的解吸满足一级动力学方程,且在吸附、解吸过程中能保持较好的结构稳定性;利用PS@DB18C6冠醚树脂通过柱色谱法能够有效实现锌同位素的分离,经过5 m色谱柱淋洗操作后,对^(66)Zn和^(68)Zn的最大前端富集值(β)分别为1.0196和1.0208。 展开更多
关键词 苯并-18--6 柱色谱法 贫化锌 同位素分离 最大富集值
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超高压液相色谱法同时检测玉米中的伏马毒素B1、B2、B3 被引量:22
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作者 王军淋 胡玲玲 +1 位作者 蔡增轩 任一平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期215-223,共9页
目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测,建立柱前衍生-... 目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测,建立柱前衍生-超高压液相色谱法同时测定玉米中伏马毒素B1、B2和B3的方法。方法采用乙腈-水(50∶50,v/v)溶液提取玉米中的伏马毒素B1、B2和B3,涡旋震荡及离子交换柱净化对玉米样品中的伏马毒素B1、B2和B3进行提取与净化,经衍生后进行超高压液相色谱-荧光检测器检测。结果最终选择OPA衍生作为本研究的衍生方法。3种伏马毒素的线性范围分别为50~1000ng/mL、25~500ng/mL、25~500ng/mL,相关系数R2均大于0.999;最低定量限LOQ分别为25.0、14.0、17.0μg/kg;3个浓度的加标回收率分别为(75.6±1.6)%^(83.4±2.3)%,(78.9±5.4)%^(90.0±0.7)%,(83.7±8.2)%^(88.6±1.0)%;FB1、FB2和FB3的日间精密度分别为3.62%、3.41%、4.77%。结论该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可满足对玉米中>800μg/kg伏马毒素含量的检测要求。流动相的改进及梯度洗脱的使用,提高了检测的灵敏度,并可被在具有液相色谱仪的实验室应用。 展开更多
关键词 超高压液相色谱法 伏马毒素 离子交换 甲醛(OPA) -2 3-甲醛(NDA) 丹磺酰氯 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)
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钾离子响应型单分散智能凝胶微球制备与表征
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作者 刘丽 巨晓洁 +1 位作者 谢锐 褚良银 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1597-1600,共4页
采用沉淀共聚反应成功地制备出了温敏单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和具有钾离子识别能力的苯并-18-冠-6-丙烯酰胺(BCAm)交联共聚的P(NIPAMc-o-BCAm)凝胶微球。采用动态激光光散射(DLS)方法研究了凝胶微球的温敏及钾离子响应特性。实验... 采用沉淀共聚反应成功地制备出了温敏单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和具有钾离子识别能力的苯并-18-冠-6-丙烯酰胺(BCAm)交联共聚的P(NIPAMc-o-BCAm)凝胶微球。采用动态激光光散射(DLS)方法研究了凝胶微球的温敏及钾离子响应特性。实验结果表明,P(NIPAM-co-BCAm)凝胶微球具有很好的单分散性和温敏特性,并且在33℃的5mM钾离子溶液中,其水化直径比在纯水中显著增大,显示出了离子响应性。 展开更多
关键词 N-异丙基丙烯酰胺 苯并-18--6-丙烯酰胺 凝胶微球 温度响应 离子响应
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