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二苯基亚砜、苯甲酸与轻稀土高氯酸四元配合物的合成表征及光致发光(英文) 被引量:8
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作者 石晓燕 李文先 +4 位作者 秦彩花 郭磊 孙晓军 孙雪莲 耿刚强 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期772-778,共7页
合成并表征了高氯酸稀土与二苯基亚砜、苯甲酸的四种四元配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导率及差热-热重分析,表明四元配合物组成为[REL5L′(ClO4)] (ClO4) (RE= La,Pr,Nd,Eu;L=C6H5SOC6H5,L′=C6H5COO-)。在红外光谱中,第... 合成并表征了高氯酸稀土与二苯基亚砜、苯甲酸的四种四元配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导率及差热-热重分析,表明四元配合物组成为[REL5L′(ClO4)] (ClO4) (RE= La,Pr,Nd,Eu;L=C6H5SOC6H5,L′=C6H5COO-)。在红外光谱中,第一配体二苯基亚砜的νS O的特征吸收峰出现在1 037cm-1处,而各稀土配合物的νS O向低波数移动到984 ~989 cm-1,红移50 cm-1左右,表明稀土离子与亚砜基团的氧原子之间发生配位作用。第二配体苯甲酸钠的反对称伸缩振动吸收峰νas(COO -)出现在1 550 cm-1,对称伸缩振动吸收峰νs(COO -)出现在1 416 cm-1处,羧基伸缩振动吸收频率差Δn[νas(COO -)-νs(COO -)]值为134cm-1;在所有配合物的红外光谱图中νas(COO -)向高波数方向发生了位移,而νs(COO -)向低波数方向发生了位移,并且Δn值均大于钠盐的Δn值,由此可以认为配合物中羧基是通过单齿方式与稀土离子配位。测定了配合物在丙酮溶液中的摩尔电导率,根据配合物在常见有机溶剂中的摩尔电导率与正负离子的关系结合配合物的红外光谱中高氯酸根离子的四条特征吸收带,表明配合物为1:1型电解质,两个ClO4-无机抗衡阴离子,其中一个在外界,一个进入内界与稀土离子配位。配合物的荧光发射光谱表明,四元配合物的荧光强度比二苯基亚砜高氯酸稀土二元配合物的荧光强度提高469%。磷光光谱表明苯甲酸三重态能级的下限和二苯亚砜三重态能级的上限重叠,导致三重态能级范围扩大,由此可见第二配体的加入提高了配体的三重态能级与Eu3 +离子5D0能级的匹配程度。同时在配合物的荧光发射光谱中还可以看到铕离子的电偶极跃迁强度大于磁偶极跃迁,表明稀土离子不处于晶体场的对称中心。在四元配合物中,由于第二配体的加入,往往会降低配合物的对称性,从而增强稀土离子的荧光强度。本文合成的稀土配合物具有良好的荧光性能,而且在室温下稳定,溶解性好,分解温度较高。 展开更多
关键词 二苯基亚砜 苯甲酸 轻稀土四元配合物 磷光光谱 发光
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二苯基亚砜在有机溶剂中的溶解度测定和拟合
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作者 欧阳博 孔明 +1 位作者 钱超 陈新志 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期1307-1314,共8页
在温度288.30~334.32 K、常压条件下,采用合成法测定二苯基亚砜在乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿以及一系列浓度的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,在相同温度下,5种纯溶剂中二苯基亚砜的溶解度大小顺序如下,氯仿>丙酮&... 在温度288.30~334.32 K、常压条件下,采用合成法测定二苯基亚砜在乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿以及一系列浓度的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,在相同温度下,5种纯溶剂中二苯基亚砜的溶解度大小顺序如下,氯仿>丙酮>甲苯>乙酸乙酯>乙醇;乙醇-水混合溶剂中溶解度随着乙醇浓度下降而迅速降低;该溶解过程为吸热熵增过程,且随着溶解Gibbs斯自由能增大,溶解度减小。数据采用改进的Apelblat方程和van’t Hoff方程进行拟合,在乙醇-水混合溶剂中的溶解度数据还采用Jouban-Acree方程拟合。拟合结果与实验数据基本吻合。测定的固液平衡数据可为二苯基亚砜的合成与提纯等过程的溶剂选择提供依据。 展开更多
关键词 二苯基亚砜 溶解 相平衡 混合溶剂
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1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5与二苯基亚砜萃取Nd(Ⅲ)的研究
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作者 张安运 《陕西师大学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 1999年第2期51-54,61,共5页
合成了β-二酮类螯合萃取剂1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5(HPMD-CP).在氯仿介质中,研究了HPMDCP与二苯基亚砜(DPSO)萃取Nd(Ⅲ)的性能,应用对应溶液法原理(TCS),考察了两种萃取剂在... 合成了β-二酮类螯合萃取剂1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5(HPMD-CP).在氯仿介质中,研究了HPMDCP与二苯基亚砜(DPSO)萃取Nd(Ⅲ)的性能,应用对应溶液法原理(TCS),考察了两种萃取剂在有机相中的缔合行为。 展开更多
关键词 HPMDCP 二苯基亚砜 萃取
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