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液液微萃取联合高效液相色谱法测定变压器绝缘油中腐蚀性硫化物二苄基二硫醚 被引量:1
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作者 李海燕 李吟霜 +1 位作者 杨珍 付宇超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期526-531,共6页
建立了涡旋液液微萃取(VA-LLME)联合高效液相色谱(HPLC)测定变压器绝缘油中主要腐蚀性硫化物二苄基二硫醚(DBDS)含量的方法。以乙腈为萃取剂,在最佳条件下,同时采用外标法和内标法进行分析。实验结果表明,变压器油中DBDS含量在0.1~600.0... 建立了涡旋液液微萃取(VA-LLME)联合高效液相色谱(HPLC)测定变压器绝缘油中主要腐蚀性硫化物二苄基二硫醚(DBDS)含量的方法。以乙腈为萃取剂,在最佳条件下,同时采用外标法和内标法进行分析。实验结果表明,变压器油中DBDS含量在0.1~600.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,检出限为6.9~7.1μg/kg。将该方法用于商品变压器油及老化变压器油中目标分析物的测定,其加标回收率为95.0%~112%,RSD不大于2.3%。该方法具有高效、灵敏和环境友好的特点,与现行美国IEC 62697的GC-ECD方法和我国GB/T 32508的GC-MS方法无显著性差异。相关研究可为我国变压器油中腐蚀性硫化物DBDS定量检测方法的标准修订提供参考。 展开更多
关键词 二苄基二硫醚(DBDS) 液液微萃取 高效液相色谱 变压器油 腐蚀
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二苄基硫醚和二苄基二硫醚中硫的热迁移机理
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作者 倪中海 王丹 +2 位作者 张才元 张丽芳 秦志宏 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期92-96,共5页
以二苄基硫醚(DBS)和二苄基二硫醚(DBDS)为有机含硫模型化合物,以二苯甲烷(DPM)亚甲基作为活性氢源,研究了反应温度对DBS中C烷—S键及DBDS中C烷—S和S—S键断裂以及硫的热迁移的影响.结果表明:200℃以下,DBS中C烷—S键未断裂;225℃以上,... 以二苄基硫醚(DBS)和二苄基二硫醚(DBDS)为有机含硫模型化合物,以二苯甲烷(DPM)亚甲基作为活性氢源,研究了反应温度对DBS中C烷—S键及DBDS中C烷—S和S—S键断裂以及硫的热迁移的影响.结果表明:200℃以下,DBS中C烷—S键未断裂;225℃以上,DBS中C烷—S键能够发生有效热断裂.而模型化合物DBDS在200℃时C烷—S和S—S键可发生有效热断裂.两种化合物热断裂反应遵循自由基型反应机理,两种模型化合物中硫的热迁移历程基本相同,主要产物是甲苯(PhMe)、二苯乙烯(DPE)、二苯乙烷(DPEA)和三苯乙烯(TPE),有机含硫化合物很少,说明温和条件下化合物DBS中C烷—S键及DBDS中的C烷—S和S—S键能有效热断裂,热断裂硫能有效以气体H2S形式迁出,少量转化为其他形态有机硫. 展开更多
关键词 苄基 二苄基二硫醚 自由基反应 热迁移
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绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚的定量检测方法研究 被引量:5
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作者 张丽 钱艺华 +1 位作者 苏伟 胡祥龙 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2015年第8期61-66,共6页
采用气相色谱质谱联用法测定绝缘油中的腐蚀性硫二苄基二硫醚含量,分析了可能造成检测干扰的因素,通过对试验条件的探究,建立了定量检测绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚的方法,包括外标法和内标法。该方法为绝缘油中有机小分子的高效检测... 采用气相色谱质谱联用法测定绝缘油中的腐蚀性硫二苄基二硫醚含量,分析了可能造成检测干扰的因素,通过对试验条件的探究,建立了定量检测绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚的方法,包括外标法和内标法。该方法为绝缘油中有机小分子的高效检测提供了新途径和新思路,为我国制定变压器油中腐蚀性硫定量检测标准提供参考。 展开更多
关键词 腐蚀性 二苄基二硫醚 气相色谱质谱联用仪 绝缘油 定量检测
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变压器油中二苄基二硫醚的脱除研究 被引量:5
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作者 赵耀洪 钱艺华 +1 位作者 苏伟 钟力生 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2016年第11期75-79,共5页
变压器油中含有的腐蚀性硫二苄基二硫醚对变压器的安全稳定运行带来严重威胁。吸附除硫技术可以脱除绝缘油中的腐蚀性硫,从源头上解决腐蚀性硫对铜导线的腐蚀问题,但是吸附除硫的效率有待提高。设计了一种吸附剂-氧化剂复合体系,通过优... 变压器油中含有的腐蚀性硫二苄基二硫醚对变压器的安全稳定运行带来严重威胁。吸附除硫技术可以脱除绝缘油中的腐蚀性硫,从源头上解决腐蚀性硫对铜导线的腐蚀问题,但是吸附除硫的效率有待提高。设计了一种吸附剂-氧化剂复合体系,通过优化吸附剂、氧化剂、吸附剂粒径和吸附时间提升吸附效率。同时对经优化后的吸附剂-氧化剂复合体系处理后的绝缘油进行腐蚀性试验。试验结果表明:13X分子筛相对于目前广泛使用的白土等吸附剂对二苄基二硫醚腐蚀性硫的吸附效率更高。同时高锰酸钾与13X分子筛的复合使用提高了腐蚀性硫的去除效率。13X分子筛的粒径对吸附效果影响明显,通过优化,13X分子筛对绝缘油中二苄基二硫醚的去除率得到提高。吸附剂-氧化剂复合体系的吸附平衡时间较短,吸附处理4 h即可达到吸附平衡。 展开更多
关键词 变压器油 吸附除 腐蚀性 13X分子筛 二苄基二硫醚
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三重四级杆气质联用测定绝缘油中二苄基二硫醚含量研究
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作者 钱晖 万涛 +2 位作者 周挺 黄海波 胡君 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2018年第8期60-63,共4页
油中二苄基二硫醚(DBDS)是导致铜线圈腐蚀的主要物质。为了预防DBDS造成变压器损坏,首先需要对油中DBDS的含量进行检测。三重四级杆气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)是准确测定有机物含量的有效手段。本文验证了内标法定量检测矿物绝缘油... 油中二苄基二硫醚(DBDS)是导致铜线圈腐蚀的主要物质。为了预防DBDS造成变压器损坏,首先需要对油中DBDS的含量进行检测。三重四级杆气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)是准确测定有机物含量的有效手段。本文验证了内标法定量检测矿物绝缘油中腐蚀性硫DBDS的方法。结果表明:重复性试验相对标准偏差RSD<1.5%,回收率为98.2%~101.9%,该方法具有很好的重复性和准确性。 展开更多
关键词 腐蚀性 三重四级杆气相色谱质谱联用法 二苄基二硫醚 定量检测 内标法
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Ag/γ-Al_(2)O_(3)材料的制备及其对绝缘油中二苄基二硫醚的吸附性能 被引量:1
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作者 钱艺华 赵耀洪 +1 位作者 王青 盘思伟 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2022年第8期45-51,共7页
二苄基二硫醚(DBDS)是变压器油中的一种腐蚀性杂质,易导致变压器发生故障。本文采用拟薄水铝石经煅烧法制备得到γ-Al_(2)O_(3),再通过等体积浸渍法在γ-Al_(2)O_(3)载体上负载Ag+制备出一系列Ag/γ-Al_(2)O_(3)。测定了二苄基二硫醚在... 二苄基二硫醚(DBDS)是变压器油中的一种腐蚀性杂质,易导致变压器发生故障。本文采用拟薄水铝石经煅烧法制备得到γ-Al_(2)O_(3),再通过等体积浸渍法在γ-Al_(2)O_(3)载体上负载Ag+制备出一系列Ag/γ-Al_(2)O_(3)。测定了二苄基二硫醚在Ag/γ-Al_(2)O_(3)上的吸附相平衡和动力学曲线以及Ag/γ-Al_(2)O_(3)对运行变压器油中二苄基二硫醚的脱除率。结果表明:DBDS在Ag/γ-Al_(2)O_(3)上的吸附等温线属于Langmuir等温线。在298 K下,Ag/γAl_(2)O_(3)对DBDS的平衡吸附量为69.5 mg/g,约为γ-Al_(2)O_(3)的105.9倍,表现出优异的吸附性能。在合适的油与吸附剂的质量比下,Ag/γ-Al_(2)O_(3)对运行变压器油中DBDS的脱除率接近100%,且Ag/γ-Al_(2)O_(3)对DBDS的吸附量不受温度变化影响。DBDS在Ag/γ-Al_(2)O_(3)上的吸附动力学过程遵循拟二级动力学模型,DBDS在Ag/γ-Al_(2)O_(3)上脱附的活化能为71.673 kJ/mol。 展开更多
关键词 Ag/γ-Al_(2)O_(3) 二苄基二硫醚 等温线 动力学 变压器油
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氧气含量与温升效应对多重硫化物腐蚀性的影响机理研究 被引量:2
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作者 丛浩熹 李方青 +1 位作者 舒想 李庆民 《中国电机工程学报》 EI CSCD 北大核心 2018年第17期5286-5294,共9页
变压器油中含有的腐蚀性硫会与铜绕组发生反应,严重影响其可靠运行。目前对硫腐蚀反应的研究主要集中在二苄基二硫醚方面,而研究表明硫腐蚀反应或与多种硫化物有关。为研究在氧气浓度和温升效应影响下,多重硫化物腐蚀性效果的变化规律,... 变压器油中含有的腐蚀性硫会与铜绕组发生反应,严重影响其可靠运行。目前对硫腐蚀反应的研究主要集中在二苄基二硫醚方面,而研究表明硫腐蚀反应或与多种硫化物有关。为研究在氧气浓度和温升效应影响下,多重硫化物腐蚀性效果的变化规律,对含有DBDS、十六硫醇、十八硫醇以及3种硫化物不同组合的油纸绝缘在实验室条件下开展加速热老化实验,把氧气浓度和老化温度作为控制变量,定期取样进行测试。结果发现,氧气浓度对多重硫化物的腐蚀性具有一定的影响,高氧条件下,铜片的腐蚀等级要低于低氧条件下的情况;外界温度越高,硫腐蚀对油纸绝缘老化的促进作用越明显;当同时含有两种硫化物时,DBDS+十六硫醇和DBDS+十八硫醇对铜片有着较强烈的腐蚀作用,而十六硫醇+十八硫醇对铜片的腐蚀作用不是很明显。 展开更多
关键词 腐蚀 二苄基二硫醚 十六 老化特性
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基于密度泛函理论的DBDS与DBS对铜绕组腐蚀性能对比研究 被引量:1
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作者 李亚莎 刘志鹏 +2 位作者 王成江 刘国成 涂鸣麟 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2019年第4期574-580,共7页
二苄基二硫醚(DBDS)与二苄基硫醚(DBS)是变压器内部主要腐蚀性硫化物,能腐蚀铜绕组,破坏变压器的安全运行.为从微观层面探究两者腐蚀性能的差异,基于密度泛函理论(DFT)对DBDS与DBS的腐蚀性能进行对比研究.计算了DBDS/Cu(110)吸附模型与D... 二苄基二硫醚(DBDS)与二苄基硫醚(DBS)是变压器内部主要腐蚀性硫化物,能腐蚀铜绕组,破坏变压器的安全运行.为从微观层面探究两者腐蚀性能的差异,基于密度泛函理论(DFT)对DBDS与DBS的腐蚀性能进行对比研究.计算了DBDS/Cu(110)吸附模型与DBS/Cu(110)吸附模型的功函变化,发现DBDS/Cu(110)的功函变化ΔΦ1(-0.388 eV)绝对值要小于DBS/Cu(110)功函变化ΔΦ2(-1.118 eV)绝对值,说明DBS更易吸附Cu(110)表面;DBDS在Cu(110)表面的吸附能Eads1为8.571 eV,DBS在Cu(110)表面吸附能Eads2为6.077 eV,表明两者都不能自发吸附,需要从外界吸热才能吸附,且DBS从外界获取能量更少,更容易吸附.同时比较了DBDS分子与DBS分子前线轨道分布以及HOMO轨道与LUMO轨道能量差,计算了DBDS分子与DBS分子的电负性,结果表明:DBDS电负性大小为3.132 eV,DBS电负性大小为3.100 eV,两者基本相等.而DBDS前线轨道能量差(2.610 eV)明显小于DBS前线轨道能量差(3.610 eV),DBDS优化前后的S-S键长分别为2.033?和3.057?,说明DBDS更容易与Cu发生反应.以上模拟结果说明,DBS更易吸附于Cu,而DBDS更易与Cu发生反应. 展开更多
关键词 密度泛函 二苄基二硫醚 苄基 变压器
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化学法处理变压器绝缘油中DBDS的研究 被引量:4
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作者 夏怀民 任乔林 +2 位作者 张尖兵 杨帆 王伟 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2019年第8期66-71,共6页
二苄基二硫醚(DBDS)是一种腐蚀性的有机硫化物,能与变压器中的铜导线反应生成导电性比绝缘油和绝缘纸高得多的硫化亚铜,从而威胁变压器的安全运行。脱除变压器绝缘油中的二苄基二硫醚,可以从根本上解决腐蚀性有机硫化物对变压器铜导线... 二苄基二硫醚(DBDS)是一种腐蚀性的有机硫化物,能与变压器中的铜导线反应生成导电性比绝缘油和绝缘纸高得多的硫化亚铜,从而威胁变压器的安全运行。脱除变压器绝缘油中的二苄基二硫醚,可以从根本上解决腐蚀性有机硫化物对变压器铜导线腐蚀的问题。本文通过在多孔状壳聚糖材料上负载聚乙二醇-氢氧化钠试剂制备出新型的脱硫材料,研究了该脱硫材料的负载量、反应温度、反应时间等因素对脱除变压器绝缘油中二苄基二硫醚效果的影响。结果表明:该壳聚糖脱硫材料脱除变压器绝缘油中二苄基二硫醚的效果好、速度快,经过处理后的油品色度低,能重复利用。 展开更多
关键词 变压器绝缘油 壳聚糖 二苄基二硫醚 聚乙
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