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柱切换二维色谱法测定鱼肝油制剂中维生素D_(3)含量
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作者 戚绿叶 张丽媛 +2 位作者 程巧鸳 颜琳琦 周明昊 《浙江大学学报(医学版)》 CSCD 北大核心 2024年第6期779-784,共6页
目的:建立鱼肝油制剂中维生素D_(3)含量测定的柱切换二维液相色谱方法。方法:通过皂化萃取制备样品,采用双泵单阀切换双检测器的二维液相色谱法,对色谱柱、捕获装置和检测波长进行优化,对方法的线性、系统适用性、回收率、重复性和样品... 目的:建立鱼肝油制剂中维生素D_(3)含量测定的柱切换二维液相色谱方法。方法:通过皂化萃取制备样品,采用双泵单阀切换双检测器的二维液相色谱法,对色谱柱、捕获装置和检测波长进行优化,对方法的线性、系统适用性、回收率、重复性和样品稳定性进行考察,并在实际样品测定中进一步验证。结果:建立了柱切换二维色谱法:一维色谱以Agilent PoroShell SB-C8(50 mm×4.6 mm,2.7μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264 nm;二维色谱以Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,乙腈为流动相,流速为0.42 mL/min,检测波长为264 nm。维生素D_(3)在线性范围内与峰面积成良好的线性关系,系统适用性、回收率、重复性、稳定性等均符合要求。结论:本研究建立的柱切换二维色谱法结果准确、重复性好、操作简单、检测效率高,并可同时基线分离前维生素D_(3)、反式维生素D_(3)、维生素D_(3)和速甾醇D_(3),适合推广应用。 展开更多
关键词 鱼肝油 生素D_(3) 含量测定 液相色谱法
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在线二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G 被引量:2
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作者 陈钦 周朗君 +2 位作者 陈梓敬 刘梦妮 林森煜 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第9期61-65,98,共6页
[目的]建立二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G的方法。[方法]样品经提取后直接进样,以Pharmacia HI-Trap Protein G柱为第一维色谱柱,磷酸盐缓冲溶液和甘氨酸缓冲液为流动相,分离目标蛋白与其他杂质。以BioCore SEC-... [目的]建立二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G的方法。[方法]样品经提取后直接进样,以Pharmacia HI-Trap Protein G柱为第一维色谱柱,磷酸盐缓冲溶液和甘氨酸缓冲液为流动相,分离目标蛋白与其他杂质。以BioCore SEC-300(4.6 mm×250 mm,5μm)为第二维色谱柱,水和磷酸盐缓冲溶液为流动相,分离乳铁蛋白和免疫球蛋白G。[结果]乳铁蛋白和免疫球蛋白G在0~1000 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.99。乳铁蛋白在固态样品和液态样品中的定量限分别为20,13 mg/kg。加标回收率为91.0%~107.0%,相对标准偏差为2.4%~5.3%。免疫球蛋白G在固态样品和液态样品中的定量限分别为34,7 mg/kg。加标回收率为91.2%~104.0%,相对标准偏差为2.1%~4.7%。[结论]试验建立的在线二维液相色谱系统,前处理简单、自动化程度高、分析效率高、准确度高、重复性好,适用于乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G含量测定。 展开更多
关键词 乳铁蛋白 免疫球蛋白G 在线液相色谱法 乳制品
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亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分 被引量:7
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作者 贾有梅 蔡剑锋 +4 位作者 辛华夏 丰加涛 付艳辉 傅青 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期650-655,共6页
建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 m... 建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。 展开更多
关键词 二维色谱法 亲水作用液相色谱法 反相液相色谱法 分离纯化 络石藤
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在线二维高效液相色谱法测定发酵食品中的苯乳酸 被引量:6
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作者 张雯 林毅侃 +3 位作者 黄雨晴 谢佳雨 欧杰 李柏林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期243-249,共7页
苯乳酸是一种能够存在于食品中的新型抑菌物质,为了避免传统高效液相色谱法(HPLC)检测苯乳酸时出现灵敏度低和色谱峰相连的问题,建立了一种二维高效液相色谱法(2D-HPLC)检测发酵食品中苯乳酸的方法,测定了酸奶、甜米酒、东北酸菜、酱黄... 苯乳酸是一种能够存在于食品中的新型抑菌物质,为了避免传统高效液相色谱法(HPLC)检测苯乳酸时出现灵敏度低和色谱峰相连的问题,建立了一种二维高效液相色谱法(2D-HPLC)检测发酵食品中苯乳酸的方法,测定了酸奶、甜米酒、东北酸菜、酱黄瓜和广式腊肠5种常见发酵食品中苯乳酸的含量。利用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)验证了样品中存在苯乳酸。2D-HPLC方法:第一维色谱柱为C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸和甲醇;第二维色谱柱为C8色谱柱,流动相为0.05%三氟乙酸和乙腈,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:该方法在0.4~10.0 mg/L内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,检出限0.16 mg/L,定量限0.52 mg/L,方法的日内和日间重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为0.60%和0.94%,5种发酵食品的加标回收率91.79%~107.37%,RSD<7.5%;UPLC-MS/MS验证样品中含有苯乳酸。利用2D-HPLC法测定食品中的苯乳酸前处理简单、结果准确、抗干扰能力强,适用于大批量样品检测,为2D-HPLC法检测发酵食品中组分提供理论依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯乳酸 发酵食品 UPLC-MS/MS
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二维薄层色谱法分析分枝杆菌脂质成分 被引量:2
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作者 石耀林 王丙云 +3 位作者 毕利军 陈鑫 黄雯晶 陈勇 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2019年第3期105-108,共4页
为探讨卡介苗巴氏德菌株(Bacillus Calmette-Guérin-pasteur,BCG-pasteur)和耻垢分枝杆菌(Mycobacterium smegma-tis,mc^2155)两种菌株的脂质成分,且通过比较脂质成分差异为研发新型牛结核病脂类疫苗佐剂提供试验基础。本文通过石... 为探讨卡介苗巴氏德菌株(Bacillus Calmette-Guérin-pasteur,BCG-pasteur)和耻垢分枝杆菌(Mycobacterium smegma-tis,mc^2155)两种菌株的脂质成分,且通过比较脂质成分差异为研发新型牛结核病脂类疫苗佐剂提供试验基础。本文通过石油醚,氯仿,甲醇,丙酮等有机溶剂萃取BCG-pasteur和mc^2155两种菌株脂质,采用薄层色谱法分析其非极性脂质成分的差异。结果显示,BCG-pasteur中脂质成分富含三酰甘油,甲硫酚二角酰亚胺,PAT家族蛋白,甘油二酯,游离脂肪酸,游离分枝菌酸,葡萄糖单霉菌酸酯以及硫脂I类和硫脂III类等物质;mc^2155脂质成分除了硫脂I类,其他成分均有表达,但相对于BCG-pasteur其含量明显减少。本萃取方法简便稳定,适用于分枝杆菌的非极性脂质提取,为分枝杆菌脂质成分的分析提供基础;本试验通过薄层色谱法分析显示卡介苗和耻垢分枝杆菌细胞壁脂质成分差异明显,表明不同结核分枝杆菌的细胞壁脂质成分存在明显差异,从而可以引起不同的免疫反应,可为新型牛结核病疫苗提供方向。 展开更多
关键词 萃取 薄层色谱法 分枝杆菌 非极性脂质
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人参皂苷正相薄层色谱二维分离的优化 被引量:5
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作者 周漩 林乐明 张军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期546-549,共4页
在薄层色谱分离人参皂苷的两种互补性的流动相组分比例与皂苷比移值呈相关关系的基础上 ,以薄层色谱分离中距离最小的两点之间的距离Dmin为优化标准 ,对人参皂苷的二维分离结果进行预测和优化。通过计算机扫描不同流动相组成下的Dmin值... 在薄层色谱分离人参皂苷的两种互补性的流动相组分比例与皂苷比移值呈相关关系的基础上 ,以薄层色谱分离中距离最小的两点之间的距离Dmin为优化标准 ,对人参皂苷的二维分离结果进行预测和优化。通过计算机扫描不同流动相组成下的Dmin值得到的三维网络图显示出的最大Dmin下的二维流动相的组成 ,即为达到最佳二维分离结果的流动相组成。以优化的流动相对皂苷进行二维展开 ,分离结果与预测结果吻合 。 展开更多
关键词 人参皂苷 薄层色谱法 Dmin 分离
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临床化学上氨基酸、有机酸及核苷类的二维薄层色谱多相分离 被引量:4
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作者 吴有光 匡渤海 龙飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期259-263,共5页
在同一块薄层板上多相二维分离30余种氨基酸、40余种非挥发性有机酸和20余种碱基。核苷类化合物。应用一对新的展开剂,用紫外灯-吖啶试剂-镉茚三酮试剂组合显色定位分析,改良了尿液非挥发性有机酸的溶剂萃取。尿液中此三类化... 在同一块薄层板上多相二维分离30余种氨基酸、40余种非挥发性有机酸和20余种碱基。核苷类化合物。应用一对新的展开剂,用紫外灯-吖啶试剂-镉茚三酮试剂组合显色定位分析,改良了尿液非挥发性有机酸的溶剂萃取。尿液中此三类化合物提取物的多相二维色谱分离效果良好。 展开更多
关键词 薄层色谱法 氨基酸 有机酸 碱基核苷类 尿
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维药雪菊薄层色谱鉴别方法的研究 被引量:4
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作者 戴待 古文杰 +5 位作者 张娟 木合布力.阿布力孜 苏莱曼.哈力克 王晶 杨瑶珺 张媛 《世界科学技术-中医药现代化》 2015年第1期223-229,共7页
目的:建立雪菊的薄层色谱鉴别方法。方法:采用单因素法,筛选出最佳一维薄层色谱条件,结合二维薄层色谱法对17批不同批次的新疆雪菊药材进行鉴别。结果:一维薄层色谱采用聚酰胺薄膜为薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸(7:6:1:0.3)为展开剂... 目的:建立雪菊的薄层色谱鉴别方法。方法:采用单因素法,筛选出最佳一维薄层色谱条件,结合二维薄层色谱法对17批不同批次的新疆雪菊药材进行鉴别。结果:一维薄层色谱采用聚酰胺薄膜为薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸(7:6:1:0.3)为展开剂,点样量为1μL,展开距离为8 cm,1%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在日光及365 nm紫外灯下观察,斑点清晰,分离度较好。结果显示17批雪菊样品的主斑点与对照药材主斑点一致。二维薄层色谱的展开剂分别为乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸(7:6:1:0.3)和乙腈-水-甲酸(4.5:5.5:0.5),其余条件同一维薄层色谱法。结果发现17批样品主斑点一致,但不同产地的样品间微量成分斑点存在差异,说明二维薄层色谱法能够有效地区分不同产地的样品。结论:本研究所建立的薄层色谱方法分离度、重复性均较好,且简便易行,可用于雪菊药材的鉴定。 展开更多
关键词 雪菊 薄层色谱鉴定 薄层色谱法
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黄绿蜜环菌水提取物的化学成分 被引量:10
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作者 马琳 张耀洲 党军 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期291-293,共3页
研究黄绿蜜环菌(Armillaria luteo-virens)子实体水提取物中的化学成分。采用反向/亲水二维制备液相色谱法对黄绿蜜环菌子实体水提取物进行分离纯化得到单体化合物,并根据理化性质和波谱学技术鉴定化合物结构。从黄绿蜜环菌子实体水... 研究黄绿蜜环菌(Armillaria luteo-virens)子实体水提取物中的化学成分。采用反向/亲水二维制备液相色谱法对黄绿蜜环菌子实体水提取物进行分离纯化得到单体化合物,并根据理化性质和波谱学技术鉴定化合物结构。从黄绿蜜环菌子实体水提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为焦谷氨酸(1)、尿苷(2)、2′-脱氧尿苷(3)、尿嘧啶(4)、鸟苷(5)、肌苷(6)、腺苷(7)。化合物1-7均为首次从黄绿蜜环菌中分离得到。 展开更多
关键词 黄绿蜜环菌 化学成分 反向/亲水制备液相色谱法 结构鉴定
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模糊聚类分析鉴别安宫牛黄丸中的黄连品种 被引量:2
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作者 邸欣 孙毓庆 +1 位作者 赵建华 吴文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 1995年第12期11-12,共2页
从二维薄层色谱实验中提取量化指标,运用模糊聚类分析鉴别安宫牛黄丸中的黄连品种,取得满意结果。扫描测定由与岛津CS-9000薄层扫描仪在线连接的386微机中运行的2DAnalysis软件控制。
关键词 安宫牛黄丸 黄连 薄层色谱法 模糊聚类分析
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