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二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分 被引量：18
1
作者 郭菲 王彦 +1 位作者 王刃锋 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期15-21,共7页
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合... 建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。 展开更多
关键词 二维液相色谱-质谱联用 电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源 活性成分 葛根芩连汤
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基于液相色谱-质谱联用代谢组学方法分析比较驼乳与牛乳代谢物的差异 被引量：1
2
作者 李志伟 得力努尔·拜山别克 +4 位作者 李东健 吴相龙 陈勇 臧长江 李凤鸣 《食品科学》 北大核心 2025年第4期154-162,共9页
采用液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学技术分析驼乳与牛乳代谢物的差异。采集同一区域放牧的准噶尔双峰驼乳和牛乳,以小分子代谢物为研究对象,并且采用多元统计分析方法,包括主成分分析、偏最小二乘判别分析等技术,同时借助R语言软件... 采用液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学技术分析驼乳与牛乳代谢物的差异。采集同一区域放牧的准噶尔双峰驼乳和牛乳,以小分子代谢物为研究对象,并且采用多元统计分析方法,包括主成分分析、偏最小二乘判别分析等技术,同时借助R语言软件和京都基因与基因组百科全书数据库分析差异。结果表明,乳中共检测到984种代谢物(正离子模式:572种,负离子模式:412种),其中其他代谢物、脂质和类脂分子、有机酸及其衍生物占比最多,分别为30.39%、27.13%、11.59%。研究结果显示驼乳和牛乳在小分子代谢物上有显著性差异(P<0.05),驼乳中比例较高的差异代谢物有67种,牛乳中比例较高的代谢物有63种,且与牛乳相比,驼乳差异代谢物通路主要富集在嘌呤代谢、苯丙氨酸代谢、烟酸盐和烟酰胺的代谢和维生素消化吸收。以上结果从分子层面阐释了驼乳的代谢物组成,进一步区分了驼乳与牛乳小分子代谢物差异性,同时揭示了驼乳在生物活性物质方面的独特性和优势,这些结果为驼乳适应于荒漠区环境提供了实用信息,从而为开发功能食品提供科学数据。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 驼乳 牛乳 代谢组学
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叶酸有关物质的液相色谱-质谱联用分离与鉴定
3
作者 宁曼如 徐柯卉 +1 位作者 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第1期56-64,共9页
用ODS色谱柱和10mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇流动相(pH6.3)将叶酸有关物质进行线性梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质荷比和元素组成,通过质谱解析、有机反... 用ODS色谱柱和10mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇流动相(pH6.3)将叶酸有关物质进行线性梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质荷比和元素组成,通过质谱解析、有机反应机制分析、或对照品对照鉴定它们的结构。在所建立的LC-ESI-Q-TOF/MS条件下,叶酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定叶酸及其强制降解试验样品中23个主要有关物质,其中2个为《欧洲药典》规定的已知杂质,4个与文献报道已知杂质一致,其余17个为新鉴定的未知杂质。鉴定结果可为叶酸质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 叶酸 有关物质 降解产物 结构鉴定 液相色谱-质谱联用
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改进的QuEChERS/液相色谱-质谱联用法测定椰汁饮料中90种农药及其代谢物残留量
4
作者 潘永波 赵静 +2 位作者 万娜 刘春华 李春丽 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1338-1345,共8页
建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净... 建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净化材料,改进的QuEChERS前处理方法对样品提取液进行净化,多反应监测(MRM)模式分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:90种农药及其代谢物在0.002~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,定量下限(LOQ)均为0.01 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为60.6%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~12%(n=6)。该方法净化效果好,操作简单,适用于椰汁饮料中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 椰汁 农药残留 QUECHERS 液相色谱-质谱联用法
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高效液相色谱-质谱联用测定柳花茶黄酮类化合物含量 被引量：1
5
作者 何燕 刘郁 《广东蚕业》 2025年第2期26-28,共3页
文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄... 文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素3-O-葡萄糖苷、香豆酸、芦丁、表儿茶素、没食子儿茶酚、芹黄素等,含量均在1500 ng/g以上,黄酮类化合物的含量处于较高水平。 展开更多
关键词 柳花茶 高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS) 黄酮类化合物 含量
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
6
作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
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作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用 药效物质基础
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自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法测定饲料中172种农药及其代谢物残留量
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作者 张嘉楠 武侠均 +3 位作者 周伟帅 侯铭源 刘怡菲 张洋 《饲料研究》 北大核心 2025年第4期124-132,共9页
试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子... 试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子源正负离子模式下,采用基质匹配外标法定量。结果显示,172种农药及其代谢物在0.002~0.100 mg/L的范围内相关系数(r)均>0.99,定量限达到0.01 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg的加标水平下的平均回收率(相对标准偏差)分别为63.3%~104.0%(1.02%~12.30%)、66.5%~104.0%(0.34%~10.20%)、80.1%~108.0%(0.37%~12.30%)。研究表明,采用自动QuEChERS技术对饲料样品进行提取和净化,外标基质匹配标准曲线法定量,建立检测饲料中172种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用检测方法,具有操作简便、快速、自动化程度高的特点,适用于饲料中多种农药残留的快速分析。 展开更多
关键词 饲料 农药多残留 自动QuEChERS 液相色谱-质谱联用法
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐的不确定度评定
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作者 李璐 高旭辉 +1 位作者 李思豫 郝果 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期287-292,共6页
参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、... 参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、仪器分析、样品前处理、标准系列溶液配制和加标回收率等因素引入的不确定度。结果表明,当酱油中氯酸盐和高氯酸盐的质量分数分别为75.6μg/kg、10.1μg/kg时,其扩展不确定度分别为11μg/kg(k=2)、1.7μg/kg(k=2)。标准系列工作液测量重复性、标准系列工作液配制、标准物质和仪器分析是不确定度的主要来源,其中标准系列工作液配制影响最大。可通过提高人员操作水平、规范配制标准系列溶液、使用合格的容量瓶、定期维护保养移液器和仪器并检定校准,或选择较高准确度的标准物质等方式降低引入的不确定度,以提高测定结果的准确性和可信度,从而有效地控制检测质量。 展开更多
关键词 酱油 氯酸盐 高氯酸盐 超高效液相色谱-串联质谱联用 不确定度
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中二氢槲皮素含量
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作者 陆奕娜 张峥嵘 +1 位作者 刘俊 刘立勋 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期333-339,共7页
本文建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中二氢槲皮素含量的方法。样品采用乙腈提取,高脂样品经乙腈饱和正己烷去除脂肪后再用乙腈提取,加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液沉淀蛋白质,离心后提取液经水稀释后通过HLB亲水亲脂平衡... 本文建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中二氢槲皮素含量的方法。样品采用乙腈提取,高脂样品经乙腈饱和正己烷去除脂肪后再用乙腈提取,加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液沉淀蛋白质,离心后提取液经水稀释后通过HLB亲水亲脂平衡柱固相萃取,采用甲醇洗脱,洗脱液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)微孔滤膜后进入液相色谱-串联质谱仪进行检测。方法检出限为0.05~0.1 mg/kg,定量限为0.2~0.5 mg/kg。在5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,回收率在89.2%~96.5%之间,变异系数为4.41%~7.54%。该方法具有较好的灵敏度和准确性,可广泛应用于不同基质食品中二氢槲皮素的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 食品 二氢槲皮素
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高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量方法研究
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作者 陆秀青 伍先绍 +5 位作者 韦云莹 农子明 马炜烨 林卉 潘药银 胡蓉 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第3期179-183,共5页
通过对高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量测定的研究,建立了谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量的测定方法。采用体积分数1%乙酸的乙腈溶液(乙腈与水的体积比为8∶2)混合溶液提取,结合QuEChERS前处理提取方法,用体... 通过对高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量测定的研究,建立了谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量的测定方法。采用体积分数1%乙酸的乙腈溶液(乙腈与水的体积比为8∶2)混合溶液提取,结合QuEChERS前处理提取方法,用体积分数0.1%的甲酸水相和乙睛有机相进行梯度洗脱,经多反应监测模式测定样品中的目标化合物,采用外标法定量。方法学性能考察表明,在质量浓度0.2~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.998;方法检出限为0.07~0.13μg/kg,定量限为0.25~0.44μg/kg;方法的回收率范围为81.5%~107.9%,变异系数范围为0.39%~3.29%。经验证确定该方法线性良好,灵敏度高,重复性好,结果准确可靠,符合GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的要求,可为科学评价谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇的污染监测情况分析提供技术依据。 展开更多
关键词 二乙酰镳草镰刀菌烯醇 谷物 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱
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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D
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作者 刘宇 谢继辉 +3 位作者 章萍萍 周迪 赵维克 张居舟 《色谱》 北大核心 2025年第3期228-236,共9页
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1 2 4-三唑啉-3 5-二酮
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基于液相色谱-质谱结合多元统计分析陈皮(樟头红)与亲本黄酮类成分的差异
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作者 张鹏 吴志瑰 +6 位作者 廖优银 王佳义 邓可众 肖勇 饶毅 吴毅 付小梅 《食品科学》 北大核心 2025年第15期232-245,共14页
目的:利用液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术结合多元统计学对樟头红与两个亲本(三湖红桔和酸橙)的化学成分进行分析,阐释其功效物质基础,从化学分类学方面为樟头红起源研究提供参考。方法:利用LC... 目的:利用液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术结合多元统计学对樟头红与两个亲本(三湖红桔和酸橙)的化学成分进行分析,阐释其功效物质基础,从化学分类学方面为樟头红起源研究提供参考。方法:利用LC-MS技术分析陈皮(樟头红)、陈皮(三湖红桔)和枳壳的化学成分,并利用多元统计分析对其进行主成分分析及正交偏最小二乘判别分析,寻找樟头红与两个亲本间黄酮类差异成分,对其进行聚类热图分析、箱线图分析、相关性分析和通路富集分析。结果:共鉴定出樟头红中114种成分,筛选出30种差异成分,其中黄酮类成分28种。陈皮(樟头红)中含量高的成分为甜橙黄酮、6-去甲氧基橘皮素和3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮,三者属于多甲氧基黄酮类,且含量具有强相关性;枳壳中含量高的成分为野漆树苷、柚皮苷、柚皮素和枸橘苷,四者为母核在5、7、4’位有取代的黄酮,并对黄酮类化合物的生物合成过程进行分析。结论:该方法能够快速、准确地对樟头红及其亲本的化学成分进行全面分析,从三者的化学成分差异方面解释陈皮、枳壳呈现生物活性差异的物质基础,为樟头红这一江西特色栽培变种的起源提供科学依据。 展开更多
关键词 樟头红 陈皮 枳壳 液相色谱-质谱联用 黄酮 差异成分
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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物
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作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页
建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多
关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.
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中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量
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作者 王天南 戚大伟 +5 位作者 汪阳忠 陈敏 陶立奇 费婷 吴达 陆捷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期349-357,共9页
提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg... 提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。 展开更多
关键词 卷烟烟气 芳香胺类化合物 中心切割二维液相色谱-串联质谱法
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柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定干血斑中9种胆汁酸
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作者 王子晴 孟子璇 +5 位作者 郝利萍 张若愚 张浩然 刘凯旋 康维钧 艾连峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期876-883,共8页
该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22μm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲... 该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22μm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲酸)-甲醇乙腈(9∶1,体积比)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:9种目标物的标准曲线线性关系良好,r^(2)为0.9982~0.9998,检出限(LOD)为0.2~2.0 nmol/L,定量下限(LOQ)为1.0~10 nmol/L,回收率为92.4%~109%,相对标准偏差(RSD)均小于15%,批内及批间RSD均小于12%,相对基质效应为89.6%~109%(RSD≤11%),衍生产物可在4℃环境中存放48 h。与血清样本的结果相比,具有较高的相关性与一致性。该方法具有良好的选择性与线性关系,无明显的基质效应与携带效应,目标物稳定性良好,可用于干血斑中胆汁酸的快速检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 干血斑 液相色谱-质谱联用 衍生化
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超高效液相色谱-串联质谱测定碧螺春茶叶中乙醛与壬醛含量
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作者 陈旭晋 曹佳 +3 位作者 章雪明 王健 司文会 张小刚 《江苏农业科学》 北大核心 2025年第3期177-182,共6页
醛类化合物对茶叶的特殊香气风格具有重要作用。前期研究表明,乙醛和壬醛是碧螺春茶叶独特香味的主要成分,但目前对茶叶中醛类的定量检测方法尚不完善,为后续研究碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的具体含量,建立碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的超高效... 醛类化合物对茶叶的特殊香气风格具有重要作用。前期研究表明,乙醛和壬醛是碧螺春茶叶独特香味的主要成分,但目前对茶叶中醛类的定量检测方法尚不完善,为后续研究碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的具体含量,建立碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的超高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。在单因素试验的基础上,优化了缓冲溶液pH值、衍生化试剂浓度及衍生化时间等试验条件。具体方法为在酸性(缓冲液pH值为3.6)环境下,碧螺春茶叶中的乙醛和壬醛与2,4-二硝基苯肼(3mmol/L,溶于乙腈)发生衍生化反应,分别转化为乙醛-2,4-二硝基苯腙和壬醛-2,4-二硝基苯腙。加入NaCl进行盐析,使乙腈与缓冲溶液分层,吸取上层溶液(乙腈层)过膜上机。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)柱(尺寸为2.1mm×100mm,粒径为1.7μm)对目标物进行分离,并以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。电喷雾离子源下进行负离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子的峰面积外标法进行定量。结果表明,在0.05~2.00μg/mL浓度范围内,这2种化合物的线性关系良好,相关系数r>0.995,最低检出浓度在0.5~1.0ng/mL之间。加标回收率为84.4%~99.2%,相对标准偏差(RSD)在2.64%~4.17%之间。该方法简单、灵敏、准确,重复性良好,能够满足对碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的定量检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 碧螺春茶叶 乙醛 壬醛 2 4-二硝基苯肼
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量：3
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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二维高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定鸡肉和鸡蛋中利巴韦林总残留量 被引量：9
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期448-456,共9页
建立了二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用方法快速测定鸡肉、鸡蛋中利巴韦林总残留量。样品在0.10mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.8)中,于37℃下经酸性磷酸酯酶酶解和提取,提取液经超滤后直接进样分析。样品先经Zorbax SB... 建立了二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用方法快速测定鸡肉、鸡蛋中利巴韦林总残留量。样品在0.10mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.8)中,于37℃下经酸性磷酸酯酶酶解和提取,提取液经超滤后直接进样分析。样品先经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0mm×150mm×1.8μm)分离,将分离出含利巴韦林的流分切割至捕集柱中捕集,然后再将捕集柱切换至第2维色谱流路中,于Hypercarb PGC色谱柱(2.1mm×150mm×3μm)分离,利用电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)检测,稳定同位素内标法定量。结果表明:鸡肉、鸡蛋中利巴韦林的平均加标回收率为87.5%~97.7%,相对标准偏差在2.8%~8.3%之间(n=6),方法的检出限(S/N=3)为0.2μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,已成功应用于食品安全风险检测。 展开更多
关键词 利巴韦林 鸡肉 鸡蛋 中心切割 二维高效液相色谱 三重四极杆/复合线性离子阱质谱
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二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮 被引量：7
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作者 张晓艺 张秀尧 +3 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 林学尧 林洁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期482-486,共5页
建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除... 建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质,然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱(联苯基核壳柱)进行分离,再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C_8色谱柱上进行分离,采用多离子监测触发的增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%~94.3%和88.4%~95.7%,相对标准偏差为2.6%~7.3%和2.8%~6.8%(n=6),方法的检出限为0.2和0.03μg/L。该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测。 展开更多
关键词 二维超高效液相色谱 三重四极杆/复合线性离子阱质谱 中心切割 鱼藤酮 全血 尿液
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