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二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分 被引量：18
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作者 郭菲 王彦 +1 位作者 王刃锋 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期15-21,共7页
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合... 建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。 展开更多
关键词 二维液相色谱-质谱联用 电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源 活性成分 葛根芩连汤
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运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质 被引量：1
2
作者 乔晓娜 陈增华 +1 位作者 路晓慧 杨远航 《天津药学》 2023年第5期5-9,共5页
目的:建立一种运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质的新方法。方法:一维体系中,使用质谱不兼容流动相0.1%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B)对伊沙佐米与杂质进行正常分离,二维体系中使用质谱兼容流动相0.5%甲酸... 目的:建立一种运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质的新方法。方法:一维体系中,使用质谱不兼容流动相0.1%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B)对伊沙佐米与杂质进行正常分离,二维体系中使用质谱兼容流动相0.5%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)连接高分辨质谱对杂质进行质荷比的检测。通过软件控制阀切换,使一维体系中的目标杂质峰切入二维体系中,根据测定的分子离子峰及二级碎片质荷比,结合合成工艺,进行杂质初步推断。结果:液相分离出的杂质结合质谱精确分子量,参考伊沙佐米可能的断裂机制,解析了杂质结构。并在实验室进行了定向合成,通过液相色谱分析,进一步佐证了鉴定杂质结果的准确性。结论:建立的二维液相色谱-质谱联用新方法,可快速实现伊沙佐米合成过程中微量杂质的定性分析,为伊沙佐米的合成工艺优化与质量控制提供参考。 展开更多
关键词 伊沙佐米 二维液相色谱-质谱联用技术 阀切换 微量杂质分析
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基于液相色谱-质谱联用代谢组学方法分析比较驼乳与牛乳代谢物的差异
3
作者 李志伟 得力努尔·拜山别克 +4 位作者 李东健 吴相龙 陈勇 臧长江 李凤鸣 《食品科学》 北大核心 2025年第4期154-162,共9页
采用液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学技术分析驼乳与牛乳代谢物的差异。采集同一区域放牧的准噶尔双峰驼乳和牛乳,以小分子代谢物为研究对象,并且采用多元统计分析方法,包括主成分分析、偏最小二乘判别分析等技术,同时借助R语言软件... 采用液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学技术分析驼乳与牛乳代谢物的差异。采集同一区域放牧的准噶尔双峰驼乳和牛乳,以小分子代谢物为研究对象,并且采用多元统计分析方法,包括主成分分析、偏最小二乘判别分析等技术,同时借助R语言软件和京都基因与基因组百科全书数据库分析差异。结果表明,乳中共检测到984种代谢物(正离子模式:572种,负离子模式:412种),其中其他代谢物、脂质和类脂分子、有机酸及其衍生物占比最多,分别为30.39%、27.13%、11.59%。研究结果显示驼乳和牛乳在小分子代谢物上有显著性差异(P<0.05),驼乳中比例较高的差异代谢物有67种,牛乳中比例较高的代谢物有63种,且与牛乳相比,驼乳差异代谢物通路主要富集在嘌呤代谢、苯丙氨酸代谢、烟酸盐和烟酰胺的代谢和维生素消化吸收。以上结果从分子层面阐释了驼乳的代谢物组成,进一步区分了驼乳与牛乳小分子代谢物差异性,同时揭示了驼乳在生物活性物质方面的独特性和优势,这些结果为驼乳适应于荒漠区环境提供了实用信息,从而为开发功能食品提供科学数据。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 驼乳 牛乳 代谢组学
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叶酸有关物质的液相色谱-质谱联用分离与鉴定
4
作者 宁曼如 徐柯卉 +1 位作者 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第1期56-64,共9页
用ODS色谱柱和10mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇流动相(pH6.3)将叶酸有关物质进行线性梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质荷比和元素组成,通过质谱解析、有机反... 用ODS色谱柱和10mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇流动相(pH6.3)将叶酸有关物质进行线性梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质荷比和元素组成,通过质谱解析、有机反应机制分析、或对照品对照鉴定它们的结构。在所建立的LC-ESI-Q-TOF/MS条件下,叶酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定叶酸及其强制降解试验样品中23个主要有关物质,其中2个为《欧洲药典》规定的已知杂质,4个与文献报道已知杂质一致,其余17个为新鉴定的未知杂质。鉴定结果可为叶酸质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 叶酸 有关物质 降解产物 结构鉴定 液相色谱-质谱联用
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高效液相色谱-质谱联用测定柳花茶黄酮类化合物含量
5
作者 何燕 刘郁 《广东蚕业》 2025年第2期26-28,共3页
文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄... 文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素3-O-葡萄糖苷、香豆酸、芦丁、表儿茶素、没食子儿茶酚、芹黄素等,含量均在1500 ng/g以上,黄酮类化合物的含量处于较高水平。 展开更多
关键词 柳花茶 高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS) 黄酮类化合物 含量
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高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量方法研究
6
作者 陆秀青 伍先绍 +5 位作者 韦云莹 农子明 马炜烨 林卉 潘药银 胡蓉 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第3期179-183,共5页
通过对高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量测定的研究,建立了谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量的测定方法。采用体积分数1%乙酸的乙腈溶液(乙腈与水的体积比为8∶2)混合溶液提取,结合QuEChERS前处理提取方法,用体... 通过对高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量测定的研究,建立了谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量的测定方法。采用体积分数1%乙酸的乙腈溶液(乙腈与水的体积比为8∶2)混合溶液提取,结合QuEChERS前处理提取方法,用体积分数0.1%的甲酸水相和乙睛有机相进行梯度洗脱,经多反应监测模式测定样品中的目标化合物,采用外标法定量。方法学性能考察表明,在质量浓度0.2~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.998;方法检出限为0.07~0.13μg/kg,定量限为0.25~0.44μg/kg;方法的回收率范围为81.5%~107.9%,变异系数范围为0.39%~3.29%。经验证确定该方法线性良好,灵敏度高,重复性好,结果准确可靠,符合GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的要求,可为科学评价谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇的污染监测情况分析提供技术依据。 展开更多
关键词 二乙酰镳草镰刀菌烯醇 谷物 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱
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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D
7
作者 刘宇 谢继辉 +3 位作者 章萍萍 周迪 赵维克 张居舟 《色谱》 北大核心 2025年第3期228-236,共9页
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1 2 4-三唑啉-3 5-二酮
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液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在表面活性剂分析中的应用进展
8
作者 周伟 李晓芳 +5 位作者 余早红 方艺静 郑圣怡 张蕾 刘英 蔡国强 《化学分析计量》 2025年第1期135-144,共10页
综述了液相色谱(LC)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术在表面活性剂分析中的应用。比较了不同色谱模式和检测器分析表面活性剂的原理及优缺点,介绍了LC-MS技术在表面活性剂的结构鉴定、商业产品分析、质量控制、环境检测、残留检测和代谢... 综述了液相色谱(LC)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术在表面活性剂分析中的应用。比较了不同色谱模式和检测器分析表面活性剂的原理及优缺点,介绍了LC-MS技术在表面活性剂的结构鉴定、商业产品分析、质量控制、环境检测、残留检测和代谢组学研究中的进展,总结了LC-MS技术存在的一些局限性和挑战。最后,对LC和LCMS技术的发展趋势进行了展望,预计高分辨质谱(HRMS)技术、二维液相色谱(2D-LC)技术的进一步普及,以及新型色谱填料和固定相的开发,有望显著推动表面活性剂分析技术的发展。 展开更多
关键词 液相色谱 液相色谱-质谱联用 技术进展 结构鉴定 表面活性剂
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食品农药残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法优化策略
9
作者 黄芳 羊超菠 +1 位作者 韦雪飞 厉畅达 《食品安全导刊》 2025年第1期169-171,共3页
本研究分析了食品农药残留检测中高效液相色谱-质谱联用技术面临的主要挑战,包括检测灵敏度不足、定量准确性受限及复杂基质干扰等问题。通过优化样品前处理方法、改进色谱分离条件、创新质谱检测参数等策略,提出了基质固相分散萃取与... 本研究分析了食品农药残留检测中高效液相色谱-质谱联用技术面临的主要挑战,包括检测灵敏度不足、定量准确性受限及复杂基质干扰等问题。通过优化样品前处理方法、改进色谱分离条件、创新质谱检测参数等策略,提出了基质固相分散萃取与同位素内标法相结合的分析方案,有助于提高农药残留检测的灵敏度和准确度。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 农药残留 基质效应
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液相色谱-质谱联用技术在食用农产品检测中的应用
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作者 董丽 董仁众 刘晓 《食品安全导刊》 2025年第2期129-131,共3页
液相色谱-质谱联用技术因其高灵敏度、高选择性、高分离与分析性等,能够检测到极微量的物质,可实现复杂混合物中痕量药物残留的准确检测,在保障食用农产品质量方面发挥着不可或缺的作用。本文主要阐述液相色谱-质谱联用技术的基本原理... 液相色谱-质谱联用技术因其高灵敏度、高选择性、高分离与分析性等,能够检测到极微量的物质,可实现复杂混合物中痕量药物残留的准确检测,在保障食用农产品质量方面发挥着不可或缺的作用。本文主要阐述液相色谱-质谱联用技术的基本原理、特点,探讨该技术在食用农产品检测中的应用以及优缺点。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用技术 食用农产品 安全检测
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液相色谱-质谱联用技术在食品农药残留检测中的实践探索
11
作者 斯中发 徐丽娟 王涛 《中国食品工业》 2025年第4期79-81,共3页
液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)结合了液相色谱的分离能力和质谱的定性定量优势,可以高灵敏度、低检测限地识别和定量分析复杂基质中的农药残留物。但该技术也面临样品前处理复杂、仪器高成本等挑战。本文综述液相色谱-质谱联用技术在农... 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)结合了液相色谱的分离能力和质谱的定性定量优势,可以高灵敏度、低检测限地识别和定量分析复杂基质中的农药残留物。但该技术也面临样品前处理复杂、仪器高成本等挑战。本文综述液相色谱-质谱联用技术在农药残留检测中的实践应用及优劣势,旨在推动食品质量检测技术的发展和升级。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用技术 食品农药残留 检测实践
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液相色谱-质谱联用法测定中成药中21种非甾体类抗炎药
12
作者 熊瑛 洪曼圻 《化学分析计量》 2025年第4期25-31,共7页
建立液相色谱-质谱联用法测定中成药中21种非甾体类抗炎药的含量。样品粉碎研磨后,采用80%甲醇溶液进行超声提取,用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以含0.05%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离... 建立液相色谱-质谱联用法测定中成药中21种非甾体类抗炎药的含量。样品粉碎研磨后,采用80%甲醇溶液进行超声提取,用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以含0.05%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子模式下,采用多反应监测模式进行检测,以外标法进行定量。21种非甾体抗炎药在各自的浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990,检出限为0.005~0.16μg/g。样品加标回收率为87.4%~123.3%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~8.0%(n=5)。该方法可用于止痛类中成药中多组分非甾体抗炎药非法添加的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 非法添加 非甾体类抗炎药 中成药
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高效液相色谱质谱联用法测定血浆中利奈唑胺浓度
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作者 王佳庆 汪祺 +4 位作者 刘彤彤 张冬婕 陈启 梅升辉 宁霄 《中国药物警戒》 2025年第4期377-380,385,共5页
目的建立高效液相质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定血浆中利奈唑胺浓度的检测方法,为血药浓度监测提供参考。方法以利奈唑胺-D3为内标,加入含有内标的样本释放剂后用甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果利奈唑胺在0.42~28μg·mL^(-1)... 目的建立高效液相质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定血浆中利奈唑胺浓度的检测方法,为血药浓度监测提供参考。方法以利奈唑胺-D3为内标,加入含有内标的样本释放剂后用甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果利奈唑胺在0.42~28μg·mL^(-1)内线性良好;低浓度(25.2μg·mL^(-1))的平均回收率为106.7%,中浓度(140μg·mL^(-1))的平均回收率为104.9%,高浓度(210μg·mL^(-1))的平均回收率为105.9%。日内和日间准确度2.38%~6.74%,精密度在1.37%~2.78%。结论建立简便、快速利奈唑胺的分析方法,可用于临床快速的血药浓度监测。 展开更多
关键词 利奈唑胺 液相色谱-质谱联用 治疗药物监测 血浆 牛血清
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中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量
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作者 王天南 戚大伟 +5 位作者 汪阳忠 陈敏 陶立奇 费婷 吴达 陆捷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期349-357,共9页
提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg... 提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。 展开更多
关键词 卷烟烟气 芳香胺类化合物 中心切割二维液相色谱-串联质谱法
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柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定干血斑中9种胆汁酸
15
作者 王子晴 孟子璇 +5 位作者 郝利萍 张若愚 张浩然 刘凯旋 康维钧 艾连峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期876-883,共8页
该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22μm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲... 该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22μm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲酸)-甲醇乙腈(9∶1,体积比)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:9种目标物的标准曲线线性关系良好,r2为0.9982~0.9998,检出限(LOD)为0.2~2.0 nmol/L,定量下限(LOQ)为1.0~10 nmol/L,回收率为92.4%~109%,相对标准偏差(RSD)均小于15%,批内及批间RSD均小于12%,相对基质效应为89.6%~109%(RSD≤11%),衍生产物可在4℃环境中存放48 h。与血清样本的结果相比,具有较高的相关性与一致性。该方法具有良好的选择性与线性关系,无明显的基质效应与携带效应,目标物稳定性良好,可用于干血斑中胆汁酸的快速检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 干血斑 液相色谱-质谱联用 衍生化
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二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮 被引量：7
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作者 张晓艺 张秀尧 +3 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 林学尧 林洁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期482-486,共5页
建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除... 建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质,然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱(联苯基核壳柱)进行分离,再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C_8色谱柱上进行分离,采用多离子监测触发的增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%~94.3%和88.4%~95.7%,相对标准偏差为2.6%~7.3%和2.8%~6.8%(n=6),方法的检出限为0.2和0.03μg/L。该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测。 展开更多
关键词 二维超高效液相色谱 三重四极杆/复合线性离子阱质谱 中心切割 鱼藤酮 全血 尿液
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在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
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作者 翁荣文 王轩堂 +1 位作者 闻宏亮 刘浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期432-444,共13页
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtim... 建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。 展开更多
关键词 在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 两性霉素B 杂质谱
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素 被引量：2
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第18期311-316,共6页
建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PG... 建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PGC和Acquity BEH Amide)通过二位六通切换阀连接,样品先经第1维起反相色谱分离作用的多孔石墨碳色谱柱Hypercarb PGC(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,再将分离出含有河豚毒素的流分切割至捕集柱XBridge BEH Amide guard column(起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱)(4.6 mm×10 mm,2.5μm)中进行捕集,然后再将捕集柱切换至第2维的流路中,洗入第2维起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱Acquity BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)中进行分离,电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。水产品中河豚毒素的平均加标回收率为82.3%~95.4%,相对标准偏差在2.1%~14%之间(n=6),方法的定量限(RSN=10)为0.002 mg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,可应用于水产品及其制品中河豚毒素的检测。 展开更多
关键词 河豚毒素 水产品及其制品 中心切割 二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱
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QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺
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作者 赵广西 刘志梅 《食品安全导刊》 2024年第3期100-103,共4页
目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线... 目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用技术 QUECHERS N-二甲基亚硝胺 多重反应监测
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