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二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分 被引量:18
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作者 郭菲 王彦 +1 位作者 王刃锋 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期15-21,共7页
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合... 建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。 展开更多
关键词 二维液相色谱-质谱联用 电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源 活性成分 葛根芩连汤
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二维液相色谱-质谱法研究犬肾小管上皮细胞脂质组成及马兜铃酸(Ⅰ)对其影响 被引量:2
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作者 聂洪港 刘冉冉 +2 位作者 杨悠悠 刘虎威 白玉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期289-300,共12页
采用在线正反相二维液相色谱-质谱联用技术研究了犬肾小管上皮细胞脂质组成及马兜铃酸(Ⅰ)对其影响。二维色谱的第一维用于分离不同种类脂质,第二维用于分离同类脂质的不同分子,进而利用高分辨质谱对脂质分子进行检测。该方法减少了... 采用在线正反相二维液相色谱-质谱联用技术研究了犬肾小管上皮细胞脂质组成及马兜铃酸(Ⅰ)对其影响。二维色谱的第一维用于分离不同种类脂质,第二维用于分离同类脂质的不同分子,进而利用高分辨质谱对脂质分子进行检测。该方法减少了共流出,降低了电离抑制,提高了灵敏度与准确性。借助精确质荷比检索数据库、高分辨二级质谱和当量碳数与保留时间规律等方法检测了犬肾小管上皮细胞中13类脂质的1 416个脂质分子。选取11种外源性脂质标准品进行方法验证,方法的线性关系、检测限、重复性均满足检测要求。在此基础上,考察了犬肾小管上皮细胞暴露于马兜铃酸(Ⅰ)后的脂质变化情况,对改变含量2~4倍的15个脂质分子进行了鉴定。该实验结果可为马兜铃酸的毒理、病理研究和相关疾病的临床诊断提供丰富的信息,并展现了二维液相色谱-质谱法在脂质组学研究中广阔的应用前景。 展开更多
关键词 二维液相色谱-质谱 犬肾小管上皮细胞 马兜铃酸 脂质组学
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在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
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作者 翁荣文 王轩堂 +1 位作者 闻宏亮 刘浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期432-444,共13页
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtim... 建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。 展开更多
关键词 在线高效液相-四极杆飞行时间质谱 两性霉素B 质谱
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中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法测定烟叶潜香类糖苷 被引量:4
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作者 陈敏 董惠忠 +4 位作者 沈世豪 王天南 汪阳忠 吴达 刘百战 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1175-1182,共8页
为解决烟叶潜香类糖苷含量低、基质干扰严重、难以准确测定的问题,本研究建立了中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法定量检测烟叶中3种潜香类糖苷。样品前处理简单,仅需提取后直接上样,方法的日内和日间重复性相对标准偏差(RSD)... 为解决烟叶潜香类糖苷含量低、基质干扰严重、难以准确测定的问题,本研究建立了中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法定量检测烟叶中3种潜香类糖苷。样品前处理简单,仅需提取后直接上样,方法的日内和日间重复性相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~3.2%和2.8%~8.4%,可以满足大量烟叶样品的日常检测需求。对烤烟、白肋烟、香料烟、晒烟等不同类型烟叶进行测定,结果表明,不同类型烟叶还原糖含量与潜香类糖苷呈正相关。对不同香型、不同产地的157个烤烟样品的糖苷含量进行分析,结果表明,烤烟糖苷含量不仅受还原糖的影响,还可能受类胡萝卜素、成熟期温度等多种因素的影响。 展开更多
关键词 中心切割反相/反相液相-串联质谱 烟叶 糖苷 烤烟
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在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测头孢噻吩钠的杂质谱 被引量:10
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作者 裘亚 秦峰 +3 位作者 闻宏亮 赵敬丹 刘浩 杨美成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1314-1319,共6页
建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(... 建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 2.5)和乙腈梯度洗脱;二维以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以HLB C18为捕集柱,用0.1%(v/v)甲酸水溶液进行捕集和脱盐,采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定,对其来源进行了分析,并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。 展开更多
关键词 液相-四极杆飞行时间质谱 质谱 头孢噻吩钠
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用于相对和绝对定量的等量异位标签-二维液相色谱-串联质谱法分析雌二醇和血清剥夺对乳腺癌细胞内蛋白质含量的影响 被引量:6
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作者 朱镭 倪国新 +3 位作者 张政希 徐学敏 胡晓芳 李伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期270-278,共9页
雌激素和血清中的激素及各种生长因子在乳腺癌的发生、发展过程中发挥着重要的作用。研究雌激素和血清对乳腺癌细胞中蛋白质组成和含量的影响对于阐明雌激素和血清对乳腺癌细胞影响的分子机理具有重要的意义。利用四重用于相对和绝对定... 雌激素和血清中的激素及各种生长因子在乳腺癌的发生、发展过程中发挥着重要的作用。研究雌激素和血清对乳腺癌细胞中蛋白质组成和含量的影响对于阐明雌激素和血清对乳腺癌细胞影响的分子机理具有重要的意义。利用四重用于相对和绝对定量的等量异位标签(isobaric tags for relative and absolute quantification,iTRAQ)标记结合二维液相色谱-串联质谱(two-dimensional liquid chrom atography-tandem mass spectrometry,2D-LC-MS/MS)对雌二醇(17β-oestradiol,E2)和血清各自以及共同作用对MCF7乳腺癌细胞内蛋白质表达的影响进行了比较,共鉴定到置信度在95%以上的蛋白质576种,其中各组相对于正常培养组的细胞共找到26种差异在1倍以上的蛋白质,其中10种上调,16种下调。研究发现E2和血清可显著影响细胞内与蛋白质合成相关的蛋白质的水平。实验结果表明:iTRAQ-LC-MS/MS是进行多个样品差异蛋白组比较的一种有效方法。 展开更多
关键词 用于相对和绝对定量的等量异位标签(iTRAQ) 液相-串联质谱 雌激素 血清剥夺 乳腺癌细胞
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磷脂组学二维检测平台的建立及其在血清中的应用研究 被引量:1
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作者 李丽 薛芸 +1 位作者 王彦 闫超 《化学与生物工程》 CAS 2017年第5期61-70,共10页
采用离线亲水/反相二维液相色谱-质谱联用(HILIC-RPLC-MS)技术分析血清中的磷脂。以HILIC柱为第一维色谱柱,乙酸铵缓冲液和乙腈为流动相;以C18柱为第二维色谱柱,甲酸铵缓冲液和甲醇为流动相;质谱采用电喷雾离子源,正、负离子扫描。结果... 采用离线亲水/反相二维液相色谱-质谱联用(HILIC-RPLC-MS)技术分析血清中的磷脂。以HILIC柱为第一维色谱柱,乙酸铵缓冲液和乙腈为流动相;以C18柱为第二维色谱柱,甲酸铵缓冲液和甲醇为流动相;质谱采用电喷雾离子源,正、负离子扫描。结果表明,搭建的二维液相色谱的峰容量高于一维色谱,尤其是低丰度磷脂的分离效率得到明显提高。该方法减少了共流出峰,降低了电离抑制,可作为血清等生物复杂体系分离分析的有效手段,为磷脂代谢组学的研究奠定了基础。 展开更多
关键词 磷脂 二维液相色谱-质谱联用 亲水作用 代谢组学
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2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质结构鉴定 被引量:2
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作者 邵伍军 和燕玲 +5 位作者 袁红露 周雪飞 陈延安 覃玉梅 金美春 杨荷友 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期419-425,共7页
目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质... 目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质精确分子量及其二级质谱碎片离子与已知主成分结构碎片离子对比,推导其结构。结果该方法采用2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质进行鉴定,鉴定杂质1为A_(3-1)脱N-乙酰基葡萄糖降解物,杂质2为A_(2-2)脱甘露糖降解物。结论该方法可以快速地对替考拉宁未知杂质进行结构鉴定,很好地解决了杂质难以制备进行结构解析的难题。 展开更多
关键词 在线超高效液相-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS) 替考拉宁 未知杂质 结构鉴定
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