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在线二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G 被引量:2
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作者 陈钦 周朗君 +2 位作者 陈梓敬 刘梦妮 林森煜 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第9期61-65,98,共6页
[目的]建立二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G的方法。[方法]样品经提取后直接进样,以Pharmacia HI-Trap Protein G柱为第一维色谱柱,磷酸盐缓冲溶液和甘氨酸缓冲液为流动相,分离目标蛋白与其他杂质。以BioCore SEC-... [目的]建立二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G的方法。[方法]样品经提取后直接进样,以Pharmacia HI-Trap Protein G柱为第一维色谱柱,磷酸盐缓冲溶液和甘氨酸缓冲液为流动相,分离目标蛋白与其他杂质。以BioCore SEC-300(4.6 mm×250 mm,5μm)为第二维色谱柱,水和磷酸盐缓冲溶液为流动相,分离乳铁蛋白和免疫球蛋白G。[结果]乳铁蛋白和免疫球蛋白G在0~1000 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.99。乳铁蛋白在固态样品和液态样品中的定量限分别为20,13 mg/kg。加标回收率为91.0%~107.0%,相对标准偏差为2.4%~5.3%。免疫球蛋白G在固态样品和液态样品中的定量限分别为34,7 mg/kg。加标回收率为91.2%~104.0%,相对标准偏差为2.1%~4.7%。[结论]试验建立的在线二维液相色谱系统,前处理简单、自动化程度高、分析效率高、准确度高、重复性好,适用于乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G含量测定。 展开更多
关键词 乳铁蛋白 免疫球蛋白G 在线二维液相色谱法 乳制品
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柱切换二维色谱法测定鱼肝油制剂中维生素D_(3)含量
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作者 戚绿叶 张丽媛 +2 位作者 程巧鸳 颜琳琦 周明昊 《浙江大学学报(医学版)》 CSCD 北大核心 2024年第6期779-784,共6页
目的:建立鱼肝油制剂中维生素D_(3)含量测定的柱切换二维液相色谱方法。方法:通过皂化萃取制备样品,采用双泵单阀切换双检测器的二维液相色谱法,对色谱柱、捕获装置和检测波长进行优化,对方法的线性、系统适用性、回收率、重复性和样品... 目的:建立鱼肝油制剂中维生素D_(3)含量测定的柱切换二维液相色谱方法。方法:通过皂化萃取制备样品,采用双泵单阀切换双检测器的二维液相色谱法,对色谱柱、捕获装置和检测波长进行优化,对方法的线性、系统适用性、回收率、重复性和样品稳定性进行考察,并在实际样品测定中进一步验证。结果:建立了柱切换二维色谱法:一维色谱以Agilent PoroShell SB-C8(50 mm×4.6 mm,2.7μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264 nm;二维色谱以Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,乙腈为流动相,流速为0.42 mL/min,检测波长为264 nm。维生素D_(3)在线性范围内与峰面积成良好的线性关系,系统适用性、回收率、重复性、稳定性等均符合要求。结论:本研究建立的柱切换二维色谱法结果准确、重复性好、操作简单、检测效率高,并可同时基线分离前维生素D_(3)、反式维生素D_(3)、维生素D_(3)和速甾醇D_(3),适合推广应用。 展开更多
关键词 鱼肝油 生素D_(3) 含量测定 二维液相色谱法
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在线二维高效液相色谱法测定发酵食品中的苯乳酸 被引量:6
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作者 张雯 林毅侃 +3 位作者 黄雨晴 谢佳雨 欧杰 李柏林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期243-249,共7页
苯乳酸是一种能够存在于食品中的新型抑菌物质,为了避免传统高效液相色谱法(HPLC)检测苯乳酸时出现灵敏度低和色谱峰相连的问题,建立了一种二维高效液相色谱法(2D-HPLC)检测发酵食品中苯乳酸的方法,测定了酸奶、甜米酒、东北酸菜、酱黄... 苯乳酸是一种能够存在于食品中的新型抑菌物质,为了避免传统高效液相色谱法(HPLC)检测苯乳酸时出现灵敏度低和色谱峰相连的问题,建立了一种二维高效液相色谱法(2D-HPLC)检测发酵食品中苯乳酸的方法,测定了酸奶、甜米酒、东北酸菜、酱黄瓜和广式腊肠5种常见发酵食品中苯乳酸的含量。利用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)验证了样品中存在苯乳酸。2D-HPLC方法:第一维色谱柱为C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸和甲醇;第二维色谱柱为C8色谱柱,流动相为0.05%三氟乙酸和乙腈,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:该方法在0.4~10.0 mg/L内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,检出限0.16 mg/L,定量限0.52 mg/L,方法的日内和日间重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为0.60%和0.94%,5种发酵食品的加标回收率91.79%~107.37%,RSD<7.5%;UPLC-MS/MS验证样品中含有苯乳酸。利用2D-HPLC法测定食品中的苯乳酸前处理简单、结果准确、抗干扰能力强,适用于大批量样品检测,为2D-HPLC法检测发酵食品中组分提供理论依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯乳酸 发酵食品 UPLC-MS/MS
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黄绿蜜环菌水提取物的化学成分 被引量:10
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作者 马琳 张耀洲 党军 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期291-293,共3页
研究黄绿蜜环菌(Armillaria luteo-virens)子实体水提取物中的化学成分。采用反向/亲水二维制备液相色谱法对黄绿蜜环菌子实体水提取物进行分离纯化得到单体化合物,并根据理化性质和波谱学技术鉴定化合物结构。从黄绿蜜环菌子实体水... 研究黄绿蜜环菌(Armillaria luteo-virens)子实体水提取物中的化学成分。采用反向/亲水二维制备液相色谱法对黄绿蜜环菌子实体水提取物进行分离纯化得到单体化合物,并根据理化性质和波谱学技术鉴定化合物结构。从黄绿蜜环菌子实体水提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为焦谷氨酸(1)、尿苷(2)、2′-脱氧尿苷(3)、尿嘧啶(4)、鸟苷(5)、肌苷(6)、腺苷(7)。化合物1-7均为首次从黄绿蜜环菌中分离得到。 展开更多
关键词 黄绿蜜环菌 化学成分 反向/亲水制备液相色谱法 结构鉴定
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