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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
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作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 生素E 植物油 超高效液相-三重四极杆串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童化妆品中本维莫德等4种组分
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作者 丁佳佳 吕琼芳 +2 位作者 梁郁迎 黄少宏 曾志坚 《化学分析计量》 2025年第2期84-88,98,共6页
建立高效液相色谱-串联质谱法测定儿童化妆品中本维莫德、他克莫司、吡美莫司以及噻吗洛尔4种组分。样品采用甲醇超声提取,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,经C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子... 建立高效液相色谱-串联质谱法测定儿童化妆品中本维莫德、他克莫司、吡美莫司以及噻吗洛尔4种组分。样品采用甲醇超声提取,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,经C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子多反应监测(MRM)模式下测定。4种组分在各自的质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.997;方法检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.025mg/kg,在润肤霜、润肤乳、爽身露3种基质中加标平均回收率为90.1%~114.9%,测试结果的相对标准偏差为0.7%~6.9%(n=6)。该方法特异性强、灵敏度高、操作简便,能够用于化妆品中上述4种组分的定性定量测定。 展开更多
关键词 儿童化妆品 莫德 他克莫司 吡美莫司 噻吗洛尔 高效液相-串联质谱
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基于固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定孕妇尿液中8种邻苯二甲酸酯代谢物及新生儿出生结局评价
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作者 王梓皓 徐梦菲 +2 位作者 李贝妮 吴萍 吴微 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期60-67,共8页
邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种环境内分泌干扰物,广泛存在于日常生活中,并可通过多种途径进入机体。孕妇作为一类特殊人群,若暴露于PAEs,将会对子代的生长发育造成不良影响。研究建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时... 邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种环境内分泌干扰物,广泛存在于日常生活中,并可通过多种途径进入机体。孕妇作为一类特殊人群,若暴露于PAEs,将会对子代的生长发育造成不良影响。研究建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测孕妇尿液中8种PAEs代谢物(mPAEs)的分析方法。尿液样品经β-葡萄糖苷酶酶解后,采用Bond Elut Plexa固相萃取柱净化,样品经洗脱、浓缩、复溶后,进行HPLC-MS/MS分析。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3 mm,3.5μm)进行分离,以0.1%乙酸水溶液和0.1%乙酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,8种mPAEs在0.1~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.015~0.048 ng/mL,定量限为0.050~0.160 ng/mL。在低、中、高3个加标水平(1、10、50 ng/mL)下,8种mPAEs的加标回收率为80.2%~99.7%。采用此方法对鄂州市妇幼保健院497名孕妇尿液中的8种mPAEs水平进行检测,结果表明,497名孕妇广泛暴露于PAEs,其中邻苯二甲酸单丁酯(MBP)的含量最高,中位数水平为104.46 ng/mL;邻苯二甲酸单苄酯(MBzP)的含量最低,中位数水平为0.22 ng/mL。同时,研究还对新生儿的出生结局进行了评估,线性回归模型表明,孕妇尿液中的邻苯二甲酸单乙酯(MEP)每增加一个自然对数(ln)水平,孕周减少0.11周(95%置信区间(CI):-0.18~-0.03);孕妇尿液中的邻苯二甲酸(2-乙基-5-氧己基)酯(MEOHP)和邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MECPP)每增加一个ln水平,新生儿出生体重分别降低39.28 g(95%CI:-76.48~-2.09)和39.62 g(95%CI:-73.73~-5.52)。该方法操作简便,检出限低,具有较高的准确度和精密度,通过此方法测定了孕妇尿液中的8种mPAEs,并结合新生儿的出生结局发现,孕期PAEs暴露会影响新生儿的生长发育。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 邻苯甲酸酯代谢物 孕妇尿液 出生结局
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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D
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作者 刘宇 谢继辉 +3 位作者 章萍萍 周迪 赵维克 张居舟 《色谱》 北大核心 2025年第3期228-236,共9页
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相 串联质谱 生素D 25-羟基生素D 衍生化反应 4-苯基-1 2 4-三唑啉-3 5-
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
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作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸
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作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相-串联质谱 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
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作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相-串联质谱 尿液
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相-串联质谱
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中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量
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作者 王天南 戚大伟 +5 位作者 汪阳忠 陈敏 陶立奇 费婷 吴达 陆捷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期349-357,共9页
提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg... 提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。 展开更多
关键词 卷烟烟气 芳香胺类化合物 中心切割液相-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定16种农药在玉米吐水中的残留
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作者 夏北齐 李如男 +3 位作者 董丰收 郑永权 张清明 李远播 《植物保护》 北大核心 2025年第2期193-201,共9页
本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通... 本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通过外标法进行定量。结果表明:在0.1~1000μg/L范围内,16种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间均呈现良好线性关系,决定系数R^(2)≥0.9971;定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.1~0.7μg/L;在10、100μg/L和1000μg/L的3个添加浓度水平条件下,供试农药平均回收率均在77.3%~107.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.7%~13.5%。运用该方法对玉米吐水样品进行实测,16种农药均可被检测出,其中啶虫脒的检出浓度最高(548.8μg/L)。该方法适用于玉米吐水中多种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 玉米 吐水 农药残留 超高效液相-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法分析游离RNA修饰核苷的研究进展
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作者 张绿叶 张维冰 汪海林 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期3-12,共10页
核糖核苷酸(RNA)的转录后修饰在基因表达调控中发挥重要作用,而RNA在降解与再合成过程中产生大量游离核苷,包含未修饰的基础核苷和多种类型的修饰核苷。修饰核苷无法被进一步分解,在胞内积累,或在转运蛋白作用下运输到胞外环境,直到被... 核糖核苷酸(RNA)的转录后修饰在基因表达调控中发挥重要作用,而RNA在降解与再合成过程中产生大量游离核苷,包含未修饰的基础核苷和多种类型的修饰核苷。修饰核苷无法被进一步分解,在胞内积累,或在转运蛋白作用下运输到胞外环境,直到被机体代谢,并在过程中发挥信号分子的作用。对生物样本中各级代谢物中修饰核苷的准确鉴定与定量能够为RNA降解和游离修饰核苷排泄调控提供重要信息,协助研究其生物学功能和发现潜在的临床应用。例如,小分子修饰核苷在应激反应和疾病状态下作为信号分子调控机体的应答;病理状态下体液和组织中发生特异性变化的修饰核苷可作为生物标志物,为疾病的诊断和治疗提供信息。高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术作为一种高灵敏度、高选择性、快速高效的分析工具,已在游离修饰核苷分析中展现出重要的应用价值。但HPLC-MS/MS准确分析游离修饰核苷仍面临一些挑战,如生物样品成分的复杂性,多种类目标物的化学性质差异,多种目标物的含量呈数量级的差异,以及众多的修饰核苷中同分异构体的干扰等。这些因素使得开发同时定量多种核苷的HPLC-MS/MS方法难度增加。本综述介绍了内源性游离RNA修饰核苷的来源及检测方法,概述了HPLC-MS/MS技术在内源性核苷分析中的样品前处理、色谱分离、质谱检测模式和定量方法开发等方面的研究进展,并综述了游离RNA修饰核苷的生物学功能、调控机制研究和作为疾病潜在分子标志物等的应用。 展开更多
关键词 RNA修饰 代谢物分析 高效液相-串联质谱 修饰核苷
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复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A等毒素
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作者 武茂瑞 刘利亚 +3 位作者 林野 周贻兵 吴玉田 孟春杨 《化学分析计量》 2025年第2期77-83,共7页
建立复合免疫亲和柱净化-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素。样品添加内标后,经过混匀离心和过滤除脂,进行免疫亲和柱净化后,在C_(18)柱上分离,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇为流... 建立复合免疫亲和柱净化-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素。样品添加内标后,经过混匀离心和过滤除脂,进行免疫亲和柱净化后,在C_(18)柱上分离,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,电离源负离子模式扫描,多反应监测模式定量。在质量浓度为0.2~9.0 ng/m L内,7种真菌毒素的质量浓度与对应的色谱峰面积均表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.999。7种真菌毒素的回收率为80.4%~109.2%,测试结果的相对标准偏差为1.3%~10.4%(n=6)。赭曲霉毒素A的检出限和定量限分别为0.000 3、0.001μg/kg,6种玉米赤霉烯酮类毒素的检出限和定量限分别为0.003、0.01μg/kg。该方法精确可靠,适用于牛奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 同位素内标 超高效液相-串联质谱 鲜奶 玉米赤霉烯酮类毒素 赭曲霉毒素A
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中39种植物源性毒素
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作者 刘川 陈燕秋 +9 位作者 林浩 汪璐瑶 石培育 刘蓉 王义 吴文林 毛锐 肖全伟 宋娟 戴琴 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第2期231-239,共9页
为有效评估蜂蜜中可能残留多种植物源性毒素的食品安全风险,建立和验证固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中39种植物源性毒素的检测方法。试样经0.1%甲酸水提取,HLB小柱净化,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。本方法中3... 为有效评估蜂蜜中可能残留多种植物源性毒素的食品安全风险,建立和验证固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中39种植物源性毒素的检测方法。试样经0.1%甲酸水提取,HLB小柱净化,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。本方法中39种植物源性毒素在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于78.7%~112.8%,相对标准偏差介于1.6%~15.2%(n=6)。该方法具有操作简单、检测通量大、灵敏度高等特点,能够满足蜂蜜中该类毒素监测的应用需求。在实际36批次样品的检测过程中,部分样品分别检出了不同含量的吡咯里西啶生物碱和闹羊花毒素III,证明蜂蜜中确具有残留该类植物毒素的风险。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相-串联质谱 蜂蜜 植物源性毒素
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液相色谱-串联质谱法测定橄榄油中七种聚酯低聚物
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作者 李佳琦 冯佳宁 +3 位作者 仇凯 李众 夏伊宁 吴刚 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第4期295-300,共6页
该文建立油性食品模拟物中聚酯低聚物的检测方法。选取7种聚酯低聚物为检测目标物,包括4种聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)低聚物和3种聚对苯二甲酸丁二醇酯(polybutylene terephthalate,PBT)低聚物。以橄榄油为... 该文建立油性食品模拟物中聚酯低聚物的检测方法。选取7种聚酯低聚物为检测目标物,包括4种聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)低聚物和3种聚对苯二甲酸丁二醇酯(polybutylene terephthalate,PBT)低聚物。以橄榄油为油性食品模拟物,以含甲酸的甲醇为提取剂,二氯甲烷为辅助提取剂,样品经涡旋、离心、C18柱净化、氮吹、乙醇复溶后,用液相色谱-串联质谱测定。所有聚酯低聚物在10~500μg/L线性关系良好(R^(2)>0.99),检测限为0.90~2.49μg/L,定量限为2.99~8.29μg/L。在50、100、200、500和1000μg/kg加标水平下,7种聚酯低聚物的加标回收率均为70%~120%,相对标准偏差<12%。该研究建立的橄榄油中7种聚酯低聚物的检测方法操作简单、灵敏度高,适用于食品接触材料中聚酯低聚物的迁移检测,可为相关标准的制定提供技术支持。 展开更多
关键词 聚酯低聚物 橄榄油 样品前处理 液相-串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米糁中呕吐毒素
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作者 李敏 贺姗姗 王宏宇 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第3期149-154,共6页
建立一种以MIL-101(Fe)为吸附剂的QuEChERS前处理法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定玉米糁中呕吐毒素(DON)的方法。以乙腈-水(体积比80∶20,含体积分数1%乙酸)为提取溶剂,提取方式为涡旋1 min+离心(8000 r/min)3 min;采... 建立一种以MIL-101(Fe)为吸附剂的QuEChERS前处理法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定玉米糁中呕吐毒素(DON)的方法。以乙腈-水(体积比80∶20,含体积分数1%乙酸)为提取溶剂,提取方式为涡旋1 min+离心(8000 r/min)3 min;采用60 mg MIL-101(Fe)以涡旋3 min+离心(8000 r/min)3 min方式净化。结果表明:呕吐毒素在质量浓度为10~1000 ng/mL范围内线性关系良好,回收率为80.3%~87.1%,日内相对标准偏差为2.0%~4.5%,日间相对标准偏差为6.3%,检出限为0.50 ng/mL,定量限为0.67 ng/mL。建立的方法快速省时、操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于玉米糁中呕吐毒素的测定。 展开更多
关键词 MIL-101(Fe) QUECHERS 超高效液相-串联质谱 玉米糁 呕吐毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定酵素梅中酚丁及其9种酯类衍生物和5种类似物
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作者 夏宝林 扈战强 +4 位作者 张亚清 殷晶晶 汪仕韬 杨娜 张维益 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期493-499,共7页
该文以酵素梅为实验基质,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种能够快速、准确测定酵素梅中酚丁及其9种酯类衍生物(双醋酚丁、双丙酚丁、双环丙酚丁、双丁酚丁、双戊酚丁、双己酚丁、双环己甲酰酚丁、双庚酚丁、双辛酚丁)... 该文以酵素梅为实验基质,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种能够快速、准确测定酵素梅中酚丁及其9种酯类衍生物(双醋酚丁、双丙酚丁、双环丙酚丁、双丁酚丁、双戊酚丁、双己酚丁、双环己甲酰酚丁、双庚酚丁、双辛酚丁)和5种类似物(双酚沙丁、4-氯酚丁、双酚沙丁醋酸酯、4-氯双醋酚丁、三醋酚丁)含量的方法。样品经甲醇超声提取,离心、定容后,利用Waters Acquity BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子多反应监测模式进行扫描,基质匹配外标法定量分析。15种化合物在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.998 1~0.999 9,方法检出限为0.005~0.025 mg/kg,定量下限为0.015~0.075 mg/kg,各化合物的加标回收率为72.8%~114%,相对标准偏差为1.1%~9.0%。采用该方法对10份不同来源的酵素梅进行检测,共检出9种化合物,分别为酚丁、双丙酚丁、双丁酚丁、双戊酚丁、双己酚丁、双环己甲酰酚丁、双醋沙丁、4-氯酚丁、4-氯双醋酚丁,含量在0.1~851.9 mg/kg之间。该法准确、灵敏、快速,适用于酵素梅中酚丁及其酯类衍生物和类似物含量的检测。 展开更多
关键词 酚丁 酯类衍生物 类似物 超高效液相-串联质谱 酵素梅
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高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定咖啡固体饮料中17种减肥和抗疲劳类药物
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作者 张莎莎 戴伟婷 +7 位作者 刘俊 李央央 蔡菲菲 徐婷婷 周怡 程洁 张碧宇 周建峰 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期59-64,共6页
本研究建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定咖啡固体饮料中17种减肥和抗疲劳类药物的方法。选择Agilent RRHD SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)作... 本研究建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定咖啡固体饮料中17种减肥和抗疲劳类药物的方法。选择Agilent RRHD SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)作流动相洗脱;通过电喷雾电离源正离子扫描和多反应监测采集模式,外标法准确定量目标物(溶剂配制曲线)。实验结果表明,17种药物组分在0.5~40.0 ng/mL范围内线性良好(R 2均大于0.995),方法检出限范围为0.017~0.033 mg/kg,定量限范围为0.05~0.10 mg/kg,加标回收率范围为82.5%~103.6%,相对标准偏差为0.32%~6.32%。由于样品非法添加的随意性较大,且检出量均比较高,上述检测灵敏度能够满足检测要求。通过对20批次实际样品进行检测,发现其中一批次检出了西布曲明0.52 mg/kg和酚酞0.34 mg/kg。本方法操作简捷有效,适用于咖啡固体饮料中17种减肥和抗疲劳类非法添加药物的快速检测。 展开更多
关键词 咖啡固体饮料 减肥药物 抗疲劳药物 超高效液相-串联质谱
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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中真菌毒素
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作者 韩祎陟 盛万里 +3 位作者 王晓敏 任彩霞 张春艳 郑书展 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期506-513,共8页
建立了基于固相支撑液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱技术的牧草中11种常见真菌毒素的快速检测方法。在优化的色谱条件下,实现了两对同分异构体(β-玉米赤霉醇和α-玉米赤霉醇,β-玉米赤霉烯醇和α-玉米赤霉烯醇)的色谱分离。牧草样... 建立了基于固相支撑液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱技术的牧草中11种常见真菌毒素的快速检测方法。在优化的色谱条件下,实现了两对同分异构体(β-玉米赤霉醇和α-玉米赤霉醇,β-玉米赤霉烯醇和α-玉米赤霉烯醇)的色谱分离。牧草样品选择含1%甲酸的乙腈/水(体积比8∶2)为提取溶剂,固相支撑液液萃取法上柱萃取前每毫升提取液加入3.0 mL水,使用乙酸乙酯为洗脱液,结果显示净化效果明显,基质效应较弱。在常见的苜蓿、燕麦、羊草、青贮玉米中验证了方法适用性,11种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为0.3~20.3μg/kg,定量下限为0.8~51.4μg/kg,方法的平均回收率为72.7%~108%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.1%。该方法稳定可靠、操作简便、成本低廉,定量下限满足国内外相关监管限量要求,适用于牧草中多种真菌毒素的同步筛查和确证检测。 展开更多
关键词 真菌毒素 牧草 固相支撑液液萃取 超高效液相-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物和8-异前列腺素F_(2α)
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作者 刘思佳 赵福荣 +4 位作者 张亚莲 孙晓宇 张萌萌 侯琨 曹云峰 《色谱》 北大核心 2025年第2期148-154,共7页
建立了同时测定人体尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物(2,3-地诺血栓素B_(2)、11-脱氢-2,3-地诺血栓素B_(2)和11-脱氢血栓素B_(2))和8-异前列腺素F_(2α)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。尿液经盐酸酸化至pH 2.0~4.0,经C18固相萃取柱净... 建立了同时测定人体尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物(2,3-地诺血栓素B_(2)、11-脱氢-2,3-地诺血栓素B_(2)和11-脱氢血栓素B_(2))和8-异前列腺素F_(2α)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。尿液经盐酸酸化至pH 2.0~4.0,经C18固相萃取柱净化后测定。使用ACQUITY UPLC^(■) BEH Phenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.002%氨水的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,采用电喷雾离子源,在负离子和多反应监测模式下分析4 min,内标法定量。4种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.99;方法检出限为2,3-地诺血栓素B_(2)0.02 ng/mL,其余目标化合物0.01 ng/mL;定量限为2,3-地诺血栓素B_(2)0.1 ng/mL,其余目标化合物0.05 ng/mL;实际尿液中,4种目标物在定量限水平下的加标回收率为91.48%~104.87%,低、中、高水平下的加标回收率为92.95%~104.90%,日内精密度为2.79%~13.01%,日间精密度为4.45%~13.67%。应用该方法测定健康人群和缺血性脑卒中患者血栓素A_(2)的3种代谢物和8-异前列腺素F_(2α)的含量,并用肌酐进行校正。对目标化合物进行二元Logistic回归分析并绘制受试者工作特征曲线(ROC曲线)用于诊断,血栓素A_(2)(血栓素A_(2)的3种代谢物加和)的曲线下面积(AUC)为0.849,8-异前列腺素F_(2α)的AUC为0.775,具有较好的临床价值,有望辅助缺血性脑卒中的早期筛查诊断。 展开更多
关键词 超高效液相-串联质谱 2 3-地诺血栓素B_(2) 11-脱氢-2 3-地诺血栓素B_(2) 11-脱氢血栓素B_(2) 8-异前列腺素F_(2α) 尿液 缺血性脑卒中
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