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顶空-气相色谱法测定注射用美洛西林钠中的微量二硫化碳 被引量:1
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作者 肖钦钦 陈希 +2 位作者 段和祥 裴昆 章红 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期355-359,共5页
目的建立注射用美洛西林钠中微量CS_(2)的顶空-气相色谱测定方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)毛细管柱,进样口温度为160℃;起始温度为40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至160℃,维持8 min;火焰光度检测器(FPD),... 目的建立注射用美洛西林钠中微量CS_(2)的顶空-气相色谱测定方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)毛细管柱,进样口温度为160℃;起始温度为40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至160℃,维持8 min;火焰光度检测器(FPD),加热器和辅助传输线温度为200℃,燃烧室温度为125℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为30 min。结果CS_(2)在0.04~0.8μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈二次方曲线关系,检测限(LOD)为0.01μg/mL;12家生产企业的157批次样品中87批次样品检出CS_(2),33批次含量超过拟定限度(3.2μg/g),样品中CS_(2)主要由胶塞迁移而来。结论该方法重现性好,准确度高,可用于对本品中微量CS_(2)的检测,为注射剂药品生产企业选择适宜的胶塞提供了质量依据。 展开更多
关键词 注射用美洛西林钠 硫化碳(cs_(2)) 顶空-气相色谱 胶塞 质量控制
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二硫化碳改性松针对Cu^(2+)的吸附性能研究 被引量:1
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作者 石晓丹 张庆乐 +2 位作者 吕务娟 魏永腾 林翠玉 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期159-161,165,共4页
利用二硫化碳(CS2)改性松针作为新型生物材料,对溶液中Cu^(2+)进行吸附去除。结果表明:当pH=7、吸附剂剂量为0.4g、反应时间为60min时,该材料对100mL 50mg/L含铜废水的去除率达94.7%;伪二级动力学方程能较好地拟合该材料对Cu^(2+)的吸... 利用二硫化碳(CS2)改性松针作为新型生物材料,对溶液中Cu^(2+)进行吸附去除。结果表明:当pH=7、吸附剂剂量为0.4g、反应时间为60min时,该材料对100mL 50mg/L含铜废水的去除率达94.7%;伪二级动力学方程能较好地拟合该材料对Cu^(2+)的吸附动力学过程,揭示了其吸附主要是离子交换吸附;Langmuir方程能较好地拟合该材料对Cu^(2+)的等温吸附过程,表明其吸附主要是单分子层吸附。 展开更多
关键词 硫化碳改性松针 CU2+ 吸附动力学
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铽(Ⅲ)金属有机骨架材料对模拟尿液中二硫化碳生物标志物2-硫代噻唑烷-4-羧酸的荧光识别 被引量:1
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作者 何文涛 秦红燕 尚可霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期153-159,共7页
以3-(3′,5′-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸(H4L)作配体,通过水热法合成一种铽(Ⅲ)金属有机骨架材料(Tb-MOF),采用傅里叶红外光谱法、热重分析法和X射线粉末衍射法对其结构与性能进行表征,并通过荧光分光光度法在激发波长335 nm,发射波长546... 以3-(3′,5′-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸(H4L)作配体,通过水热法合成一种铽(Ⅲ)金属有机骨架材料(Tb-MOF),采用傅里叶红外光谱法、热重分析法和X射线粉末衍射法对其结构与性能进行表征,并通过荧光分光光度法在激发波长335 nm,发射波长546 nm处分析Tb-MOF的荧光性能并用于识别模拟尿液中的2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)。结果显示:水热法合成了Tb-MOF,其产率为37%,该材料在400℃内热稳定性良好,在12 h内水稳定性良好。TTCA能有效猝灭Tb-MOF的绿色荧光,相对荧光强度(相对于Tb-MOF)约20%,推测荧光猝灭机理为配体H4L和TTCA的竞争性吸收导致从配体转移到铽(Ⅲ)的能量变少,从而使Tb-MOF荧光强度下降。加入等体积的0.01 mol·L^(-1)的氯化铵、氯化钾、肌酸、肌酐、氯化钠、硫酸钠、葡萄糖、尿素等模拟尿液组分后,2 mL 1 g·L^(-1)的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度均在88%以上,对TTCA检测干扰不大;加入等体积的0.01 mol·L^(-1)的尿酸后,2 mL 1 g·L^(-1)的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度约60%,对TTCA检测有一定的干扰。在TTCA浓度为25~196μmol·L^(-1)时,TTCA对Tb-MOF的猝灭过程符合斯顿-伏尔莫方程,检出限为3.84×10^(-2)μmol·L^(-1)。 展开更多
关键词 铽(Ⅲ)金属有机骨架材料 硫化碳生物标志物 2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA) 荧光识别
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基于紫外吸收光谱与最小二乘法的SO_(2)、H_(2)S与CS_(2)混合气体定量检测 被引量:7
4
作者 马勇 肖焓艳 +4 位作者 丁然 胡成博 陈少波 赵科 刘媛 《高压电器》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期157-165,共9页
SO_(2)、CS_(2)和H_(2)S作为绝缘气体SF_(6)的重要分解气体,它们的种类和含量对SF_(6)气体绝缘设备的诊断具有重要意义。文中提出了一种紫外吸收光谱法和最小二乘拟合联用的方法用于SF_(6)分解气体的3组分混合气体定量检测。在实验过程... SO_(2)、CS_(2)和H_(2)S作为绝缘气体SF_(6)的重要分解气体,它们的种类和含量对SF_(6)气体绝缘设备的诊断具有重要意义。文中提出了一种紫外吸收光谱法和最小二乘拟合联用的方法用于SF_(6)分解气体的3组分混合气体定量检测。在实验过程中,发现较高体积分数的SO_(2)和CS_(2)对较低体积分数H_(2)S的体积分数计算存在干扰并且干扰的程度大小与两种气体的体积分数呈正相关。因此,文中获得了干扰气体体积分数较高时H_(2)S体积分数计算的修正公式,可以实现3种气体的准确定量检测,SO_(2)和H_(2)S检测范围为1~10μL/L(part permillion),CS_(2)为30~300μg/m L(part per billion)。文中提供了一种简便高效的检测方法,方便集成于检测设备中,为SF_(6)绝缘设备在线监测提供了技术支撑。 展开更多
关键词 SF_(6) SO_(2) H_(2)S cs_(2) 紫外吸收光谱 最小乘法 定量检测
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Al_(2)O_(3)-Zn-K催化水解COS和CS_(2)的研究 被引量:2
5
作者 贾银娟 王灿 +1 位作者 吴双 高焕新 《分子催化》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期171-179,共9页
以活性氧化铝为载体,浸渍负载Zn、K活性组分,制备优选Al_(2)O_(3)-Zn-K催化剂.考察了反应工艺条件对COS、CS_(2)脱除精度的影响,并对失活的催化剂进行表征,分析催化剂的失活原因.结果表明,负载Zn、K活性组分后,催化剂的弱碱性中心显著提... 以活性氧化铝为载体,浸渍负载Zn、K活性组分,制备优选Al_(2)O_(3)-Zn-K催化剂.考察了反应工艺条件对COS、CS_(2)脱除精度的影响,并对失活的催化剂进行表征,分析催化剂的失活原因.结果表明,负载Zn、K活性组分后,催化剂的弱碱性中心显著提高,负载量为4%时催化剂具有最优的水解活性.在180℃催化水解过程中,工艺条件对CS_(2)脱除精度的影响较COS更为明显.无氧条件下,反应过程中生成的硫酸盐和表面活性物质发生迁移导致催化剂碱性中心减少是催化剂失活的主要原因. 展开更多
关键词 羰基硫COS 硫化碳cs_(2) 水解催化剂 失活
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大气颗粒物对CS_2催化氧化反应动力学研究 被引量:10
6
作者 王琳 宋国新 +1 位作者 张峰 陈建民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1738-1742,共5页
使用 FTIR,XPS,BET,TG-DTG-DTA及原位 XRD等方法研究了二硫化碳 (CS2 )在大气颗粒物表面多相催化反应历程及硫物种的转化过程 .结果表明 ,在常温下 ,CS2 能与大气颗粒物反应 ,主要产物有羰基硫 (COS)和正交 α-S8,少量硫物种被深度氧化 ... 使用 FTIR,XPS,BET,TG-DTG-DTA及原位 XRD等方法研究了二硫化碳 (CS2 )在大气颗粒物表面多相催化反应历程及硫物种的转化过程 .结果表明 ,在常温下 ,CS2 能与大气颗粒物反应 ,主要产物有羰基硫 (COS)和正交 α-S8,少量硫物种被深度氧化 ,在大气颗粒物表面形成正六价态硫 .反应体系中当氧气过量时 ,CS2 在大气颗粒物表面多相催化反应遵循假二级反应动力学规律 .在 2 96K下 ,该反应的表观速率常数为 6.98× 1 0 - 2 2 cm3·mol- 1·s- 1 ,表观活化能为 3 4.6k J/mol,揭示了大气颗粒物具有消除 CS2 的重要作用以及深度氧化使颗粒物表面形成 SO2 - 展开更多
关键词 cs2 催化氧化反应 动力学 大气颗粒物 硫化碳 羰基硫 多相催化 大气污染物
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煤CS_2-NMP萃取物丙酮可溶物的GC/MS分析 被引量:2
7
作者 王飞 张代钧 +1 位作者 张胜涛 曹喆 《重庆大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期129-132,共4页
煤的溶剂萃取物富含多种高附加值聚合材料的单体。依次使用CS2-NMP混合溶剂(1∶1,V/V)、丙酮对南桐烟煤和云南褐煤进行级分,并对其丙酮萃取物(AS级分)的组成用GC//MS进行分析。结果表明:丙酮可溶级分中主要含有脂肪烃、芳香族化合物、... 煤的溶剂萃取物富含多种高附加值聚合材料的单体。依次使用CS2-NMP混合溶剂(1∶1,V/V)、丙酮对南桐烟煤和云南褐煤进行级分,并对其丙酮萃取物(AS级分)的组成用GC//MS进行分析。结果表明:丙酮可溶级分中主要含有脂肪烃、芳香族化合物、含氧衍生物和含氮化合物等,其中含氮杂原子化合物以甾类化合物为主,含氧衍生物则主要为酯、酚。2种煤样的AS级分均没有检测到硫、磷杂原子化合物,也没有发现典型的稠环芳香族物质如萘、菲、蒽等的存在。在南桐烟煤的AS级分中,检测到十六烷酸三甲基硅酯、N-丙炔基-N′N′N″N″-四甲基-1,3,5-三嗪三胺两种物质。 展开更多
关键词 溶剂萃取 硫化碳—N—甲基—2—吡咯烷酮 丙酮 丙酮可溶级分GC/MS
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柠檬酸用量对浸渍法制备K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)吸附剂脱除CS_(2)性能的影响 被引量:1
8
作者 张现策 周广林 +2 位作者 李芹 姜伟丽 周红军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期523-527,共5页
以K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)吸附剂为载体,采用浸渍法制备不同含量柠檬酸改性的CA-K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)吸附剂,用于脱除C_(5)馏分油中CS_(2),利用N_(2)吸附-脱附、CO_(2)-TPD和FTIR等方法对不同含量柠檬酸改性的CA-K_(2)CO_(3)/Al_(2... 以K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)吸附剂为载体,采用浸渍法制备不同含量柠檬酸改性的CA-K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)吸附剂,用于脱除C_(5)馏分油中CS_(2),利用N_(2)吸附-脱附、CO_(2)-TPD和FTIR等方法对不同含量柠檬酸改性的CA-K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)吸附剂进行表征。以C_(5)馏分油为原料,采用静态吸附法考察不同含量柠檬酸改性CA-K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3)吸附剂对C_(5)馏分油中CS_(2)的脱除性能。实验结果表明,当柠檬酸含量为0.07g/mL时,脱硫性能最好,能够在1h内将C_(5)馏分油的硫含量由1200μg/mL降至375μg/mL;添加柠檬酸改性能够增大吸附剂的比表面积和孔体积,减小平均孔径,改变碱性强度,并改变活性组分—OH、—COO和—C=O在吸附剂表面的分布,有助于脱硫活性的提高。 展开更多
关键词 硫化碳 催化水解 K_(2)CO_(3)/Al_(2)O_(3) 柠檬酸
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响应面分析法优化2-巯基苯并噻唑的合成 被引量:6
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作者 刘瑞江 王华 +2 位作者 张业旺 卢仕荣 周禾大 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期155-158,172,共5页
采用单因素考察和响应面分析法相结合,对高压下苯胺、CS2和硫磺合成2-巯基苯并噻唑的工艺条件进行优化。首先单因素考察法优化了搅拌、催化剂两个因素,再采用响应面分析法对升温速率、保温时间、原料配比3个关键因素进行优化分析,得到... 采用单因素考察和响应面分析法相结合,对高压下苯胺、CS2和硫磺合成2-巯基苯并噻唑的工艺条件进行优化。首先单因素考察法优化了搅拌、催化剂两个因素,再采用响应面分析法对升温速率、保温时间、原料配比3个关键因素进行优化分析,得到了合成2-巯基苯并噻唑的收率计算模型,并得到合成优化条件:反应在高温高压无搅拌条件下,以水杨酸为催化剂,水杨酸用量为苯胺质量的5%,原料摩尔配比为n(苯胺)∶n(S)∶n(CS2)=1∶1.05∶1.11,升温速率为1.93℃/min,保温时间为2.0h,2-巯基苯并噻唑收率高达92.08%,使得反应时间缩短1.0h,升温速率降低了0.77℃/min,收率提高了6.2%。 展开更多
关键词 2-巯基苯并噻唑 苯胺 硫化碳 响应面分析法 合成
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枣庄煤H_2O_2氧化残渣分离 被引量:2
10
作者 鞠彩霞 李凤刚 +6 位作者 张晗 赵玉亮 付微婷 赵兰美 宗志敏 张洪 魏贤勇 《辽宁工程技术大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第8期1044-1047,共4页
为氧化残渣的有效利用提供理论依据,对枣庄煤H2O2氧化后的残渣依次用二硫化碳、苯、甲醇进行索氏分级萃取,并利用GC/MS/MS和FTIR对各级萃取物的组成进行了分析.结果表明:煤经氧化萃取后其煤基大网状结构基本没变,其中CS2萃取液检测出56... 为氧化残渣的有效利用提供理论依据,对枣庄煤H2O2氧化后的残渣依次用二硫化碳、苯、甲醇进行索氏分级萃取,并利用GC/MS/MS和FTIR对各级萃取物的组成进行了分析.结果表明:煤经氧化萃取后其煤基大网状结构基本没变,其中CS2萃取液检测出56种化合物,以芳香烃为主;苯萃取液共检测到18种化合物,以含氧化合物为主;甲醇萃取液检测出26种化合物,主要是酯类化合物.并初步探讨了溶剂萃取的作用机理. 展开更多
关键词 枣庄煤 H2O2 氧化残渣 GC/MS/MS 硫化碳 甲醇
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4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成
11
作者 曾令康 冯菊红 +4 位作者 葛燕丽 冯丽 熊刚 张兰馨 胡学雷 《化学与生物工程》 CAS 2016年第4期33-36,共4页
先以3-三氟甲基-4-溴苯胺(Ⅱ)为原料,与亚铁氰化钾发生氰基取代反应生成3-三氟甲基-4-氰基苯胺(Ⅲ);再以水为介质、DMF为有机溶剂,化合物Ⅲ与二硫化碳反应得到中间体3-三氟甲基-4-氰基苯基二硫代甲酸盐(Ⅳ);最后在三聚氯氰的作用下脱硫... 先以3-三氟甲基-4-溴苯胺(Ⅱ)为原料,与亚铁氰化钾发生氰基取代反应生成3-三氟甲基-4-氰基苯胺(Ⅲ);再以水为介质、DMF为有机溶剂,化合物Ⅲ与二硫化碳反应得到中间体3-三氟甲基-4-氰基苯基二硫代甲酸盐(Ⅳ);最后在三聚氯氰的作用下脱硫得到目标产物4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈(Ⅰ),反应总收率70.8%。目标产物的结构经1 HNMR和HPLC确证,HPLC纯度达99.5%。 展开更多
关键词 亚铁氰化钾 硫化碳 三聚氯氰 4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈
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国产TiO2基克劳斯催化剂在高含硫天然气净化厂的工业应用 被引量:4
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作者 胡良培 张文斌 +2 位作者 杜莉 魏荆辉 黄坤 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期38-42,共5页
中国石化达州天然气净化有限公司天然气净化厂二联合第二系列(122系列)20 kt/a硫磺回收单元自2018年4月起开始使用国产TiO2基克劳斯催化剂LS-981G进行工业试验。装置运行一年的实践结果表明:国产TiO2基克劳斯催化剂LS-981G具有良好性能... 中国石化达州天然气净化有限公司天然气净化厂二联合第二系列(122系列)20 kt/a硫磺回收单元自2018年4月起开始使用国产TiO2基克劳斯催化剂LS-981G进行工业试验。装置运行一年的实践结果表明:国产TiO2基克劳斯催化剂LS-981G具有良好性能,羰基硫总水解率在98%以上,CS2总水解率为100%,总硫回收率在99.96%以上,烟气中SO2排放质量浓度低于400 mg/m^3,远低于GB 16297—1996《大气污染物综合排放标准》中SO2质量浓度不大于960 mg/m^3的指标。 展开更多
关键词 TiO2基克劳斯催化剂 酸性气 硫化 硫化碳 羰基硫 氧化硫 硫磺回收
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[^99TcmN(PNP)]^2+标记葡萄糖硫酮类衍生物混配配合物的研究
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作者 余媛 刘锰 +1 位作者 刘亚静 朱霖 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期46-51,共6页
为研究新的99TcmN核心标记的心肌和肿瘤显像药物,选用自行合成的二硫化碳-葡萄糖(硫酮类)衍生物Ln(L1~L5)制备一系列带有葡萄糖衍生物基团的新型[99Tcm(DTC)(PNP)]+类配合物,经TLC和HPLC检测,配合物的放射化学纯度均大于90%。小鼠生物... 为研究新的99TcmN核心标记的心肌和肿瘤显像药物,选用自行合成的二硫化碳-葡萄糖(硫酮类)衍生物Ln(L1~L5)制备一系列带有葡萄糖衍生物基团的新型[99Tcm(DTC)(PNP)]+类配合物,经TLC和HPLC检测,配合物的放射化学纯度均大于90%。小鼠生物分布实验表明,99TcmN(PNP)Ln(L1~L5)系列配合物在正常小鼠体内初始的放射性摄取主要分布于心肌、肝、肺、肾等脏器,并且30 min内各脏器均可迅速清除。初步的荷EMT-6鼠生物分布实验显示,99TcmN(PNP)L2在肿瘤中放射性摄取不高,30 min时为(0.39±0.03)%ID/g,其它组织的放射性摄取与正常小鼠类似。 展开更多
关键词 [99TcmN(PNP)]2+ 硫化碳-葡萄糖(硫酮类)衍生物 混配配合物 生物分布
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烃源岩的溶剂抽提研究 被引量:3
14
作者 许敏 郭绍辉 +2 位作者 李术元 沈润梅 秦匡宗 《石油大学学报(自然科学版)》 EI CSCD 北大核心 2001年第3期49-51,54,共4页
以氯仿、体积比为 1∶1的二硫化碳与N甲基 2吡咯烷酮 (CS2 NMP)混合溶剂为抽提溶剂 ,采用直接抽提、连续直接抽提、浸泡抽提等方法对我国大庆油田英 412井和江汉油田王 80井及谭 30井的 3个烃源岩样品进行了抽提研究。实验结果证明 ,烃... 以氯仿、体积比为 1∶1的二硫化碳与N甲基 2吡咯烷酮 (CS2 NMP)混合溶剂为抽提溶剂 ,采用直接抽提、连续直接抽提、浸泡抽提等方法对我国大庆油田英 412井和江汉油田王 80井及谭 30井的 3个烃源岩样品进行了抽提研究。实验结果证明 ,烃源岩有机质中存在着大量的非共价键缔合结构 ;烃源岩的抽提率略大于相应干酪根的抽提率 ,这表明烃源岩的酸处理富集有机质的过程对有机质的物理化学结构有一定的影响。另外 ,抽提条件的改变可影响抽提率 。 展开更多
关键词 烃源岩 溶剂抽提 混合溶剂 非共价健结构 缔合结构 抽提率 硫化碳 氯仿 N-甲基-2-吡咯熔酮
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