三苯基锡-O,O-二芳基二硫代磷酸酯的合成和结构表征 被引量：3

1

作者 李靖 谢庆兰 +2 位作者 罗宁 张殿坤 贺水济 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第3期332-335,共4页

本文合成了13种三苯基锡-O,O-二芳基二硫代磷酸酯,测定了它们的IR、~1H、^(31)C、^(119)SnNMR,MS和元素分析,结果表明该类化合物具有单体的四面体四价锡结构。

关键词 三苯基锡 二硫代磷酸酯 合成 波谱

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(5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯)合镍双(O,O'-二烃基二硫代磷酸酯)的合成与研究 被引量：14

2

作者 谢斌 吴士业 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期74-77,共4页

合成了4个含四氮杂大环配体和O，O＇-二烃基二硫代磷酸根的镍配合物［Ni（hmtade）·｛SSP（OR）2｝2］（hmtade＝5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂环十四-4，11-二烯；R＝C6H5，2-naphthyl，C6H5CH2CH2，cyclohexyl... 合成了4个含四氮杂大环配体和O，O＇-二烃基二硫代磷酸根的镍配合物［Ni（hmtade）·｛SSP（OR）2｝2］（hmtade＝5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂环十四-4，11-二烯；R＝C6H5，2-naphthyl，C6H5CH2CH2，cyclohexyl），用元素分析、摩尔电导、红外光谱和1HNMR、31PNMR、电子光谱及差热分析对其结构进行了表征．研究结果表明：配合物均为非电解质，O，O＇-二烃基二硫代磷酸根作为单齿配体对镍中心配位．对四氮杂大环的构型进行了讨论． 展开更多

关键词 四氮杂大环 二烃基 二硫代磷酸酯 镍配合物

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混合三烃基锡衍生物的研究Ⅹ．甲基二环己基锡二硫代磷酸酯的合成及生物活性 被引量：9

3

作者 杨志强 谢庆兰 周秀中 《应用化学》 CSCD 北大核心 1995年第2期29-32,共4页

合成了１０种甲基二环己基锡－Ｏ，Ｏ－二烃基二硫代酸酸酯。利用ＩＲ、ＮＭＲ，ＭＳ及元素分析确证了化合物的结构，生物活性测试结果表明，这类化合物具有较高的杀螨和除草活性。

关键词 甲基二环己基锡 二硫代磷酸酯 杀螨 除草

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气液色谱法研究双-(O,0′-二正辛基二硫代磷酸酯)合镍(Ⅱ)与酮类加合反应的热力学性质 被引量：2

4

作者 朱多林 俞运鹏 +2 位作者 戈国元 徐正 游效曾 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期56-59,共4页

二烷基二硫代磷酸酯及其过渡金属配合物具有强杀菌性能及抑制酶水解作用,可以用作石油添加剂和高聚物防老剂,又是一类优良的萃取剂,用于钴镍、钴锰等的萃取分离。二硫代磷酸酯的金属盐与含氮、含氧的有机碱形成的加合物在液-液萃取中起... 二烷基二硫代磷酸酯及其过渡金属配合物具有强杀菌性能及抑制酶水解作用,可以用作石油添加剂和高聚物防老剂,又是一类优良的萃取剂,用于钴镍、钴锰等的萃取分离。二硫代磷酸酯的金属盐与含氮、含氧的有机碱形成的加合物在液-液萃取中起着重要作用,因此这类配物合的加合作用受到了广泛的注意。文献[4～6]利用气液色谱法测量了Ni[THDD]_2,Ni[(C_8H_(17)O)_2PS_2]_2与含氮有机碱加合反应的平衡常数,标准焓变和标准熵变值。 展开更多

关键词 二硫代磷酸酯 镍 酮 气液色谱

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三(O,O′-二异丙基二硫代磷酸酯)合钴(Ⅲ)和双(O,O′-二乙基二硫代磷酸酯)合镍(Ⅱ)及其吡啶加合物的热行为和热分解反应动力学 被引量：2

5

作者 陈恕华 陆振荣 +2 位作者 朱多林 俞运鹏 孙建平 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第6期709-714,共6页

用ＴＧ－ＤＴＧ－ＤＳＣ热分析技术研究了三（Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸酯）合钴（Ⅲ）、双（Ｏ，Ｏ′－二乙基二硫代磷酸酯）合镍（Ⅱ）及其后者与吡啶或４－甲基吡啶加合物在氮气气氛中的热行为；用传统的微商法（Ａ－Ｂ－Ｓ）和... 用ＴＧ－ＤＴＧ－ＤＳＣ热分析技术研究了三（Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸酯）合钴（Ⅲ）、双（Ｏ，Ｏ′－二乙基二硫代磷酸酯）合镍（Ⅱ）及其后者与吡啶或４－甲基吡啶加合物在氮气气氛中的热行为；用传统的微商法（Ａ－Ｂ－Ｓ）和积分法（Ｃ－Ｒ法）以及分别由Ｍａｌｅｋ、Ｄｏｌｌｉｍ ｏｒｅ 提出的两种新型的热分析动力学方法协同处理ＴＧ 数据，获得了四种配合物的热分解反应动力学参数Ｅ和Ａ，确定了反应机理。对它们的热行为和分子结构之间的关系进行了讨论；并试就本文所用的几种数据处理方法作了比较。 展开更多

关键词 二烷基 二硫代磷酸酯 钴 吡啶加合物

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S-[N-取代氨基甲酰甲基]-O,O-二烷基二硫代磷酸酯类化合物的合成及其对植物的抑制活性 被引量：2

6

作者 杨华铮 李晓雷 +1 位作者 张政朴 程慕如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第9期1222-1226,共5页

用O,O-二烷基二硫代磷酸酯与α-卤代乙酰胺在丙酮或氯仿/水体系中反应,合成了40余种标题化合物,确定其结构;研究了酰胺分子中不同取代基对反应的影响.测定它们对植物的抑制活性发现,引入磷酰基可保持原来卤代酰胺的生物活性,但选择性却... 用O,O-二烷基二硫代磷酸酯与α-卤代乙酰胺在丙酮或氯仿/水体系中反应,合成了40余种标题化合物,确定其结构;研究了酰胺分子中不同取代基对反应的影响.测定它们对植物的抑制活性发现,引入磷酰基可保持原来卤代酰胺的生物活性,但选择性却有明显提高,初步讨论了这类化合物结构与活性的规律。 展开更多

关键词 二硫代磷酸酯 合成 生物活性

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不对称S-烷基(烯丙基)O-取代苯基二硫代磷酸酯的合成及其杀菌活性研究 被引量：1

7

作者 周正洪 蔡觉晓 +1 位作者 贺铮杰 唐除痴 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第2期9-16,共8页

从二硫代磷酸二酯钠盐出发 ,经烷基化得二硫代磷酸三酯 ,用二甲胺为去烷基化试剂 ,得二硫代磷酸铵盐 ,再用五氯化磷或三氯氧磷氯化 ,并进一步与取代苯酚反应得到目标化合物 O-烷基 S-烷基 (烯丙基 ) O-取代苯基二硫代磷酸酯 ,共 2 8个... 从二硫代磷酸二酯钠盐出发 ,经烷基化得二硫代磷酸三酯 ,用二甲胺为去烷基化试剂 ,得二硫代磷酸铵盐 ,再用五氯化磷或三氯氧磷氯化 ,并进一步与取代苯酚反应得到目标化合物 O-烷基 S-烷基 (烯丙基 ) O-取代苯基二硫代磷酸酯 ,共 2 8个新化合物。它们分别与 8种植物病菌的离体实验表明 ,这些化合物对其中 7种病菌只有很低的抑菌活性 。 展开更多

关键词 杀菌活性 不对称S-烷基O-取代苯基二硫代磷酸酯 不对称烯丙基O-取代苯基二硫代磷酸酶 合成

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二环已基二硫代磷酸酯合钴(Ⅱ)氧化反应的抑制作用 被引量：1

8

作者 贺敏强 俞阳 俞运鹏 《江苏大学学报（自然科学版）》 EI CAS 2004年第1期81-84,共4页

为研究吡啶类化合物添加剂抑制Co(Ⅱ)配合物氧化的能力,用光谱法研究了二环已基二硫代磷酸酯-吡啶类化合物萃取体系中Co(Ⅱ)配合物的氧化反应 吡啶类化合物添加剂能有效迟缓Co(Ⅱ)配合物的氧化,不同吡啶类化合物添加剂对Co(Ⅱ)配合物的... 为研究吡啶类化合物添加剂抑制Co(Ⅱ)配合物氧化的能力,用光谱法研究了二环已基二硫代磷酸酯-吡啶类化合物萃取体系中Co(Ⅱ)配合物的氧化反应 吡啶类化合物添加剂能有效迟缓Co(Ⅱ)配合物的氧化,不同吡啶类化合物添加剂对Co(Ⅱ)配合物的氧化抑制能力不相同,其顺序为:4-甲基吡啶>吡啶>3,5-二甲基吡啶>2,4-二甲基吡啶>2,4,6-三甲基吡啶 展开更多

关键词 二环已基二硫代磷酸酯 钴配合物 吡啶 萃取

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S-[(1,2,4-三唑-1-基)芳基(或烷基)甲羰]甲基二硫代磷酸酯衍生物的研究 被引量：1

9

作者 史延年 方建新 许良忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第9期1190-1194,共5页

探讨了S-[(1,2,4-三唑-1-基)芳基(或烷基)甲羰]甲基二硫代磷酸酯衍生物的合成方法,合成了12种含三唑有机磷新化合物,通过红外光谱分析,确定该类化合物P=S振动的吸收频率范围为640～680 cm^(-1),核磁共振氢谱证明,与磷原子相联的基团旋... 探讨了S-[(1,2,4-三唑-1-基)芳基(或烷基)甲羰]甲基二硫代磷酸酯衍生物的合成方法,合成了12种含三唑有机磷新化合物,通过红外光谱分析,确定该类化合物P=S振动的吸收频率范围为640～680 cm^(-1),核磁共振氢谱证明,与磷原子相联的基团旋转部分受阻,生物初筛结果表明,部分化合物具有杀菌、除草及植物生长调节活性。 展开更多

关键词 二硫代磷酸酯 三唑 磷有机化合物

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含硅二硫代磷酸酯的合成及生物活性

10

作者 贺峥杰 李正名 +1 位作者 毕富春 王文丽 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第5期739-743,共5页

硅基甲硫醇R1R2CH3SiCH2SH与O，O－二烷基二硫代磷酸酯（RO）2P（S）SH及甲醛可顺利地发生类Mannich缩合反应．利用此反应和硅基甲硫醇与O，O－二乙基－S－（2－溴乙基）二硫代磷酸酯的取代反应合成了37种新的含硅二硫代磷酸酯化合物（R... 硅基甲硫醇R1R2CH3SiCH2SH与O，O－二烷基二硫代磷酸酯（RO）2P（S）SH及甲醛可顺利地发生类Mannich缩合反应．利用此反应和硅基甲硫醇与O，O－二乙基－S－（2－溴乙基）二硫代磷酸酯的取代反应合成了37种新的含硅二硫代磷酸酯化合物（RO）2P（S）S（CH2）nSCH2SiCH3R1R2（n＝1，2）．在初筛浓度下，该类化合物具有一定的杀虫、杀螨活性． 展开更多

关键词 有机硅 二硫代磷酸酯 生物活性 有机磷 农药

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双-(0,0′-二正丁基二硫代磷酸酯)合镍(Ⅱ)与氮碱加合反应的研究

11

作者 徐正 俞运鹏 +2 位作者 林建华 徐洁 游效曾 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1990年第1期63-69,共7页

本文报道了Ni[(C_4H_9O)_2PS_2]_2与氮碱的加合反应,用光谱法测定了苯溶液中加合反应的平衡常数,在31℃时吡啶加合物的K_1=33.1,β_2=7.94×10~3,联吡啶加合物的K=2.51×10~6,用热重分析和NMR方法研究了加合物的热分解性质、磁... 本文报道了Ni[(C_4H_9O)_2PS_2]_2与氮碱的加合反应,用光谱法测定了苯溶液中加合反应的平衡常数,在31℃时吡啶加合物的K_1=33.1,β_2=7.94×10~3,联吡啶加合物的K=2.51×10~6,用热重分析和NMR方法研究了加合物的热分解性质、磁性质和自旋密度分布。当d^s低自旋的标题化合物与吡啶和正丁胺反应生成d^s高自旋的加合物时,观察到了顺磁效应,未成对自旋密度离域到吡啶环和正丁胺上,导致各类质子共振向低场位移。未成对电子自旋密度通过σ键体系从Ni(Ⅱ)离域到配体上。 展开更多

关键词 二硫代磷酸酯 加合反应 镍 配合物

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硫逐磷酸酯和二硫代磷酸酯的电喷雾电离质谱lectrosprayIon

12

作者 刘倩 谢曼丹 朱育芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第5期24-27,共4页

研究了9种硫逐磷酸酯及二硫代磷酸酯的电喷雾电离 (ESI)质谱并归纳了谱图特征。根据碰撞诱导解离 (CID)的结果 ,讨论了其在ESI质谱的规律。

关键词 硫逐磷酸酯 二硫代磷酸酯 电喷雾电离 碰撞诱导解离 质谱法 分析

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气液色谱法研究双-(O,O′-二正辛基二硫代磷酸酯)合镍(Ⅱ)与醛类加合反应的热力学性质 被引量：2

13

作者 俞运鹏 朱多林 +2 位作者 徐正 林建华 游效曾 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第5期551-553,共3页

气液色谱法是研究酸碱相互作用热力学性质的有效方法之一。文献[1～3]利用气液色谱法测量了Ni(THDD)_2、Ni[(C_8H_(17)O)_2PS_2]_2与含氮有机碱加合反应的平衡常数、标准焓变和标准熵变值,得到了与光谱法相一致的结果。作为酸碱加合反... 气液色谱法是研究酸碱相互作用热力学性质的有效方法之一。文献[1～3]利用气液色谱法测量了Ni(THDD)_2、Ni[(C_8H_(17)O)_2PS_2]_2与含氮有机碱加合反应的平衡常数、标准焓变和标准熵变值,得到了与光谱法相一致的结果。作为酸碱加合反应研究的一部分,本文测定了Ni[(C_8H_(17)O)_2PS_2]_2与醛类化合物的热力学参数。 展开更多

关键词 二烷基 二硫代磷酸酯 醛 加合 GC

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有机磷化合物的研究(Ⅴ)——二硫代磷酸酯与醛、酮的反应 被引量：1

14

作者 吴钧和 黄乃聚 张昌年 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1984年第6期817-822,共6页

本文报导了O,O-二烷基二硫代磷酸酯作试剂,在正丁基锂作用下与醛、酮化合物反应制备α,β-不饱和羧酸酯、α,β-不饱和酰胺及α,β-不饱和腈的合成方法.该试剂在相同条件下与醛、酮反应无显著差别.均得到了较满意的结果.

关键词 二硫代磷酸酯 有机磷化合物 正丁基锂 不饱和酰胺 醛 酮 合成方法 试剂

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O,O-二烷基-S-[N-(2-噻唑基)氨基甲酰甲基]一硫或二硫代磷酸酯的研究

15

作者 杨石先 蔡一江 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1981年第2期188-194,共7页

1.制备了一系列一硫和二硫代磷酸酯的钠盐和一系列2-氨基噻唑的衍生物,其中5-乙硫基-2-氨基噻唑、5-乙硫基-2-α-氯代乙酰氨基噻唑、5-氯-2-α-氯代乙酰氨基噻唑是文献中没有报导过的。2.通过硫代磷酸酯钠盐同2-α-氯代乙酰氨基噻唑或... 1.制备了一系列一硫和二硫代磷酸酯的钠盐和一系列2-氨基噻唑的衍生物,其中5-乙硫基-2-氨基噻唑、5-乙硫基-2-α-氯代乙酰氨基噻唑、5-氯-2-α-氯代乙酰氨基噻唑是文献中没有报导过的。2.通过硫代磷酸酯钠盐同2-α-氯代乙酰氨基噻唑或其衍生物的缩合,合成了通式为Y(R=Me、Et、i-Pr;X=O、S;Y=H、NO2、SCN、Cl、SEt)的新有机磷化合物28个。多数化合物的粗产率在90%以上。3.用红外光谱证实了所获得的一硫代磷酸酯具有硫醇式结构。 展开更多

关键词 二硫代磷酸酯 有机磷化合物 氨基噻唑 红外光谱 氨基甲酰 二烷基 噻唑基 硫基

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O,O-(2,2’联苯基)二硫代磷酸酯及四(O,O-二烷基二硫代磷酰基)对-苯醌的合成

16

作者 胡秉方 胡宗华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第10期909-911,共3页

作者为了获得O,O-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸酯及具有醌基的二硫代磷酸酯供试验其杀虫、杀菌活性之用,合成了上述两类新化合物共十六个。今将合成反应,操作手续及有关这些化合物的数值简报如下。应用五硫化二磷和羟基化合物按文献一般方... 作者为了获得O,O-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸酯及具有醌基的二硫代磷酸酯供试验其杀虫、杀菌活性之用,合成了上述两类新化合物共十六个。今将合成反应,操作手续及有关这些化合物的数值简报如下。应用五硫化二磷和羟基化合物按文献一般方法制得了O,O-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸及其酯十一个。 展开更多

关键词 二硫代磷酸酯 羟基化合物 联苯基 苯醌 五硫化二磷 二烷基 杀菌活性 合成反应

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二乙氧基丙烯酰胺甲氧基硫代磷酸酯(DAMT)的合成及应用 被引量：4

17

作者 蒋艾兵 程博闻 任元林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期206-209,共4页

由N-羟甲基丙烯酰胺与二乙氧基硫代磷酰氯合成了新型的含磷、硫、氮的反应型、膨胀型阻燃剂二乙氧基丙烯酰胺甲氧基硫代磷酸酯(DAMT)。通过元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术表征了标题化合物的结构。结果表明,所合成的标题化合物的... 由N-羟甲基丙烯酰胺与二乙氧基硫代磷酰氯合成了新型的含磷、硫、氮的反应型、膨胀型阻燃剂二乙氧基丙烯酰胺甲氧基硫代磷酸酯(DAMT)。通过元素分析、FTIR、1H NMR、MS测试技术表征了标题化合物的结构。结果表明,所合成的标题化合物的结构与预期的一致;当加入与N-羟甲基丙烯酰胺等摩尔的三乙胺作缚酸剂及质量分数为N-羟甲基丙烯酰胺1%的氯化亚铜(CuC l)作催化剂时,DAMT的产率可高达80%,最佳反应温度为0～5℃;当DAMT与丙烯腈的共聚物中所占质量分数为20%时,极限氧指数(LO I)值可达27%。由阻燃聚丙烯腈共聚物燃烧后的炭残渣扫描电子显微镜可见,炭残渣表面有很多泡状结构,而横截面为蜂窝状结构,表明该阻燃剂为膨胀型阻燃剂。 展开更多

关键词 二乙氧基丙烯酰胺甲氧基硫代磷酸酯 膨胀型阻燃剂 极限氧指数 扫描电子显微镜

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大气中O,S-二甲基-甲基硫代磷酸酯与OH自由基降解反应的理论研究

18

作者 路成刚 童毅 +2 位作者 唐沂珍 冯兰 吕谋 《济南大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第6期459-462,共4页

采用量子化学计算方法,几何构型在M062X/6-31+G(d,p)理论水平,单点能在M062X/6-311++G(3df,2pd)理论水平下,对大气中O,S-二甲基-甲基硫代磷酸酯(OSDMMP)与OH自由基反应的降解过程进行了详细的机理研究。结果显示:整个反应过程需要经历3... 采用量子化学计算方法,几何构型在M062X/6-31+G(d,p)理论水平,单点能在M062X/6-311++G(3df,2pd)理论水平下,对大气中O,S-二甲基-甲基硫代磷酸酯(OSDMMP)与OH自由基反应的降解过程进行了详细的机理研究。结果显示:整个反应过程需要经历3个氢抽提反应通道,经过这3个反应通道分别生成3种不同的产物,即产物1 CH_3SP(O)(CH_3)OCH_2、产物2 CH_2SP(O)(CH_3)OCH_3和产物3 CH_3SP(O)(CH_2)OCH_3,其中生成产物1和产物2所需要跨越的能垒比生成产物3要低,在发生反应时的竞争优势更为明显;产物1CH_3SP(O)(CH_3)OCH_2和产物2 CH_2SP(O)(CH_3)OCH_3在环境中与氧化剂NO和O_2发生后继反应所生成的最终产物其毒性比反应物OSDMMP有明显的降低,而产物3 CH_3SP(O)(CH_2)OCH_3的最后降解产物其毒性与OSDMMP相近。 展开更多

关键词 有机磷农药 O S-二甲基-甲基硫代磷酸酯 降解机理

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二异丙基二硫代磷酸富马酸二丁酯的合成

19

作者 刘亚芬 李春林 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第3期171-173,共3页

用异丙醇、五硫化二磷合成二异丙基二硫代磷酸(Ⅰ)。以对甲苯磺酸为催化剂,Ⅰ与富马酸二丁酯进行反应,合成了润滑油无灰添加剂二异丙基二硫代磷酸富马酸二丁酯(Ⅱ),对合成的工艺条件进行探讨。结果表明:合成Ⅰ的较佳条件为:五硫化二磷... 用异丙醇、五硫化二磷合成二异丙基二硫代磷酸(Ⅰ)。以对甲苯磺酸为催化剂,Ⅰ与富马酸二丁酯进行反应,合成了润滑油无灰添加剂二异丙基二硫代磷酸富马酸二丁酯(Ⅱ),对合成的工艺条件进行探讨。结果表明:合成Ⅰ的较佳条件为:五硫化二磷与异丙醇的摩尔比在(1.05～1.1)∶1,反应温度控制在60～70℃之间,物料反应彻底,产物的质量好。合成Ⅱ的较佳条件为:Ⅰ与富马酸二丁酯的摩尔比1∶(1.05～1.10),对甲苯磺酸的用量在投料总量的0.8%～1.0%,反应温度130～140℃,酸值低,色泽好。总收率可达98%。 展开更多

关键词 二异丙基二硫代磷酸富马酸二丁酯 润滑油 无灰添加剂

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O,O′-二异丙基二硫代磷酸钠的合成及其应用研究 被引量：1

20

作者 张长荣 金聪玲 《陕西化工》 CSCD 1997年第4期21-25,共5页

以五硫化二磷、无水异丙醇和氢氧化钠为原料，合成了Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸酯及其钠盐，优化了工艺条件，产率分别为８５％以上和几乎１００％。将Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸钠用作天然橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶的硫化促进剂... 以五硫化二磷、无水异丙醇和氢氧化钠为原料，合成了Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸酯及其钠盐，优化了工艺条件，产率分别为８５％以上和几乎１００％。将Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸钠用作天然橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶的硫化促进剂作了初步探讨。 展开更多

关键词 二异丙基 二硫代磷酸酯 硫化促进剂 橡胶

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